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  • 11
    Electronic Resource
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    Preparation, Properties, and ESCA Characterization of Vanadium Surface Compounds on Silicagel. II (1981)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 483 (1981), S. 193-204 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung, Eigenschaften und ESCA-Charakterisierung von Vanadium-Oberflächenverbindungen an Silicagel. IIBindungsenergiewerte (BE) und Intensitätsverhältnisse in Vn/SiO2 (n = 3, 4 und 5) in Abhängigkeit von der Vanadium-Konzentration und Liganden L wurden untersucht. Die Ermittlung optimierter Produkte und ESCA-Proben wird beschrieben. Anhand dieser Ergebnisse werden die Bedingungen demonstriert, unter denen ESCA zuverlässige Informationen über feinverteilte Oberflächen-Verbindungen liefern kann.Der geeignete Konzentrationsbereich für wäßrige Dotierungen liegt zwischen 0,4 bis 1,2% VIII und 1,0 bis 1,2% für VV; in nichtwäßrigen (metallorganischen) Präparaten ergeben sogar 0,15 bis 0,4% VIII und 0,4% VV brauchbare Spektren. Die ESCA-Daten des Peroxo-Komplexes (≡Si—O)3V—(O2) (I) Bestätigen diese Trends.Außerordentlich feinverteilte Oberflächen-Verbindungen erhält man aus Dotierungen mit V[N(SiMe3)2]3. Hier ist eine Konzentration von 0,4 bis 0,5% VIII (oder VV) optimal und die obere Grenze.Beweise für die Formulierung von VnSiO2 als dreibeinige Oberflächen-Verbindungen sind zusammengefaßt; die Bedeutung des Additivitätsprinzips für die Erklärung und Voraussage elektronischer Verhältnisse bei Oberflächen-Verbindungen wird erläutert.Innerhalb der Serie (≡SiO)3V—L (mit L = ohne Liganden, =0, und —Oz) wurden die chemischen Verschiebungen für ≡Si—O—V (0,7 eV); V=O (0,6 eV) und V—(O2) (0,4 eV) ermittelt. Die BE-Beiträge einiger Donorliganden (und —Cl) werden abgeschätzt. In (I)deuten die ESCA-Daten eine formale Oxydationszahl nahe +4 an.Grenzen der ESCA-Methode werden erwähnt und Erweiterungen des Additivitätsprinzips diskutiert.
    Notes: Binding energy (BE) behavior and signal intensity as function of V conc. and ligands L were critically examined in Vn/SiO2 species (where n = +5, +4, and +3) and securing of optimized products and ESCA samples is described. The results moreover demonstrate conditions and approaches whereby ESCA can provide reliable information on highly diluted surface compound systems.From aquous media 1.0-1.2 wt. % VV and 0.4-1.2 wt. % VIII proved to be preferred ranges whereas in non aqueous (metalorganic) preparates the surprisingly low concentration of 0.4-0.15 wt. % VIII gave usable spectra and even 0.4 wt. % VV could be measured. ESCA data with the peroxo complex (≡Si—O)3V—(O2) (I) confirmed these trends.Superiorly subdivided surface compounds (reflected in the quality of spectra) are obtainable from V[N(SiMe3)2]3 impregnations where 0.4-0.5 wt. % VIII (or VV) are maximum/optimum conc. limits.Evidence for formulating Vn/SiO2 as three legged surface compounds is summarized and diagnostic/predictive uses of the additivity principle for surface electron states illustrated.In the (≡Si—O)3V—L series, where L = none, =O, and —(O2) positive ΔBE shifts for ≡Si—O—V (0.7 eV); V=O (0.6 eV); and V—(O2) (0.4 eV) were estimated. Tentative BE contributions of some donor ligands (and —Cl) are also suggested. In (I) ESCA indicated a formal oxidation state of approx. +4.Certain limits (precautions) with ESCA are noted and extensions of the additivity relationship discussed.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19814831224
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  • 12
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    Photoelektronenspektroskopie an NiobiodidenProfessor Walter Rüdorff zum 75. Geburtstage am 3. Oktober 1984 gewidmet (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 516 (1984), S. 55-66 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Photoelectron Spectroscopy on Niobium IodidesThe photoelectron spectra (AlKα, HeI) of NbI5, NbI4, Nb3I8, Nb6I11, HNb6I11, Nb6I8(CH3NH2)6, Nb6I8(C3H7NH2)6, and Nb are measured and discussed. It is shown that the binding energy of the niobium core levels depends linearly on the oxidation number n (n = I/Nb). The relation BE = 201.8 + 1.07 · n holds for the Nb 3d5/2 level. Using this relation the hydridic character of the hydrogen in HNb6I11 becomes plausible and the increased electron concentration of the Nb6I8 cluster in the compounds Nb6I8(CH3NH2)6 and Nb6I8(C3H7NH2)6 is verified. Energy gaps Eg = 0.40 (0.45) eV are found for Nb6I11(HNb6I11) and for the amines the top of the valence band is 0.70 (CH3NH2) and 0.68 eV (C3H7NH2), resp. below the Fermi level.
    Notes: Es werden die Photoelektronenspektren (AlKα, HeI) von NbI5, NbI4, Nb3I8, Nb6I11, HNb6I11, Nb6I8(CH3NH2)6, Nb6I8(C3H7NH2)6 und Nb gemessen und diskutiert. Es läßt sich zeigen, daß die Bindungsenergie BE der Niob-Rumpfniveaus linear von der Oxydationszahl n (n = I/Nb) abhängt; für das Nb 3d5/2-Niveau ergibt sich die Beziehung BE = 201,8 + 1,07 · n. Durch Anwendung dieser Beziehung wird der hydridartige Charakter des Wasserstoffs in HNb6I11 wahrscheinlich gemacht sowie die Zunahme der Elektronenkonzentration im Nb6I8-Cluster der Verbindungen Nb6I8(CH3NH2)6 und Nb6I8(C3H7NH2)6 belegt. Für Nb6I11(HNb6I11) ergibt sich eine verbotene Zone Eg = 0,40 (0,45) eV, für die Amine ist der Abstand der Oberkante des Valenzbandes zur Fermi-Kante 0,70 (CH3NH2) bzw. 0,68 eV (C3H7NH2).
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845160909
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    Paper (German National Licenses)
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  • 13
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    Zur Herstellung und Eignung mikrosphärischer Silicagele für die Säulenchromatographie (1979)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 451 (1979), S. 82-92 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Preparation and Suitability of Microspherical Silicas for the Column ChromatographyMicrospherical silicas with particle sizes up to 1 m̈m having nonspherical portions of ≤ 1 percent have been prepared using polyethoxysiloxane (polyester). An acid treatment of the hydrogels resulted in larger specific surfaces of the final products.The synthetized silica gels are excellently suitable for chromatographic purposes in dependence on their specific surface and their average pore diameter, resp.For the rapid determination of types of compounds by means of the micro fluorescent indicator adsorption analysis (MFIA) already crude gels could be used without any fractionation. Their specific surfaces had to be within the range of 500 ± 200 m2 g-1. For the use in the high performance liquid chromatography (HPLC) efficient supports should have specific surfaces in the range of 500 ± 300 m2 g-1. In this case the lower limiting value is determined by the capacity factors of the separation problem.Spheroids with surfaces of 200 ± 150 m2 g-1 have been obtained following the gel synthesis by hydrothermal treatment. These gels, however, were characterized by greater heights for theoretical plates in comparison with the initial gel.With gels, having surfaces in the range of 200 and 840 m2 g-1, the chromatographic investigation resulted in selectivity factors being independent of the surface. The capacity factors were strictly proportional to the specific surface of the support.
    Notes: Es wurde mikrosphärisches Silicagel mit Korngrößen bis zu 1 m̈m bei nichtsphärischen Anteilen ≤ 1% unter Verwendung von Polyäthoxysiloxan (Polyester) hergestellt. Saure Behandlung der Hydrogele führte zu höheren spezifischen Oberflächen der Endprodukte.Die synthetisierten Silicagele eigneten sich in Abhängigkeit von ihrer spezifischen Oberfläche bzw. ihrem mittleren Porendurchmesser ausgezeichnet zur Chromatographie.Für die schnelle Stoffgruppenbestimmung mittels Mikro-Fluoreszenzindikator-Adsorptionsanalyse (MFIA) konnten bereits Rohgele ohne Fraktionsierung Verwendung finden. Ihre spezifischen Oberflächen mußten innerhalb 500 ± 200 m2 g-1 liegen. Zum Einsatz in der schnellen Flüssigchromatographie (HPLC) sollten leistungsfähige Träger spezifische Oberflächen im Bereich 500 ± 300 m2 g-1 aufweisen. Hier richtet sich der untere Grenzwert nach den Kapazitätsfaktoren des Trennproblems.Sphäroide mit Oberflächen von 200 ± 150 m2 g-1 wurden im Anschluß an die Gelsynthese durch hydrothermales Altern gewonnen. Diese Gele zeigten jedoch im Vergleich zum Ausgangsgel größere theroretische Trennstufenhöhen.Die chromatographische Untersuchung ergab an Gelen mit Oberflächen zwischen 200 und 840 m2 g-1 oberflächenunabhängige Selektivitätsfaktoren. Die Kapazitätsfaktoren waren der spezifischen Trägeroberfläche streng proportional.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19794510113
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  • 14
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    Preparation, Properties, and ESCA Characterization of Vanadium Surface Compounds on Silicagel. I (1981)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 483 (1981), S. 181-192 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung, Eigenschaften und ESCA-Charakterisierung von Vanadium-Oberflächenverbindungen an Silicagel. IV 2p3/2-Bindungsenergiewerte (BE) von 18 Vanadium-Verbindungen in Sauerstoff- und Chlorumgebung wurden ermittelt. Bindungsenergien in Abhängigkeit von der Oxidationszahl wurden hinsichtlich eines linearen Zusammenhangs kritisch überprüft, um so geeignete Modellverbindungen für Vergleichstandards auswählen zu können.Im allgemeinen beobachtet man bei einer Zunahme der formalen Oxydationszahl auch eine Erhöhung der Bindungsenergiewerte; im Einzelfall kann dies aber durch elektronenschiebende/ziehende Liganden überdeckt werden.Die mit Hilfe eines Computerprogramms durchgeführte Subtraktion des überlagernden O 1s Satellitenpeaks verbesserte die Genauigkeit der Vanadium 2p3/2-Bindungsenergiewerte erheblich in Oberflächenverbindungen.Die gefundenen Bindungsenergiewerte für (≡Si—O)3V=O(I), (≡Si—O)3V(II) und (≡Si—O)3V—(O2) (III) zeigen im Vergleich zu den trägerfreien Standardverbindungen eine BE-Erhöhung um 2,1 eV und damit die ausgeprägte elektronenziehende Wirkung des Trägermaterials auf das Vanadium in Oberflächenverbindungen. Über ESCA-Daten eines Oberflächen-Peroxokomplexes (III) wird zum ersten Male berichtet; einige Folgerungen der Ergebnisse werden diskutiert.
    Notes: Binding energies (BE) of 18 pure vanadium compounds (V 2p3/2 niveau) were measured in selected oxygen and chlorine environments, linearity of BE vs. oxidation states scrutinized and appropriate model compounds chosen as comparative standards.The general trend is an increase of BE with formal oxidation state; in particular, it could be counterbalanced by electron donating/withdrawing ligands on the V atom.A graphical (computerized) background substraction method was utilized to remove an interfering O 1s satellite peak and to enhance accuracy of BE values in surface compounds.BEs of (≡Si—O)3V=O (I), (≡Si—O)3V (II), and (≡Si—O)3V—(O2) (III) were determined. By comparison to standards positive BE shifts of about 2.1 eV were derived indicating the strong electron withdrawing (“electron sink”) effect of the support on V in surface compounds. This is the first reported ESCA data on a surface peroxo complex, (III). Some implications of the results are also discussed.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19814831223
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  • 15
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    Zur Kenntnis der o-Chinone, XXV: Darstellung und Eigenschaften von o-Chinonen mit elektrophilen Substituenten (1965)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 98 (1965), S. 1233-1245 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Elektrophile Substituenten mit Carbonylgruppen erhöhen struktur- und stellungsabhängig das Redoxpotential von o-Benzochinonen so stark, daß sie aus entsprechend substituierten Brenzcatechinen mit Tetrachlor-o-chinon präparativ nicht mehr zugänglich sind (Tab. 1). Führt man in diese Verbindungen Methoxylgruppen ein, so werden die Redoxpotentiale so weit gesenkt, daß aus den Brenzcatechinen mit Tetrachlor-o-chinon die zugehörigen o-Chinone entstehen.  -  Im Blick auf das Lignin- und Melaninproblem wurden o-Chinone der Kaffeesäure und substituierter Kaffeesäuren untersucht (Tab. 3) und 4.5-Dihydroxy-1-methoxycarbonyl-inden (XX) dargestellt.  -  Ist die Carbonylgruppe oder C=C-Doppelbindung Bestandteil eines planar angegliederten Ringes (vgl. I und II bzw. XX), so liegt das Redoxpotential unter demjenigen des o-Benzochinons; die Art dieser elektronischen Wechselwirkungen ist noch unbekannt.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19650980433
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  • 16
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    Zur Kenntnis der o-Chinone, XXVII: Redoxpotentiale von Brenzcatechin-Derivaten (1965)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 98 (1965), S. 2016-2045 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Die polarographisch ermittelten Standard-Redoxpotentiale von 121 Brenzcatechin-Derivaten, darunter 28 substituierten-1′.2′-Dihydroxy-6.7-benzo-tropolonen, werden mitgeteilt. Dem Substituenteneinfluß auf das Redoxpotential entsprechen Inkremente, die sich bei mehrfacher Substitution annähernd additiv verhalten. Die Redoxpotentiale werden diskutiert.
    Additional Material: 12 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19650980641
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  • 17
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    Die polarographische Bestimmung der Redoxpotentiale von Brenzcatechin-Derivaten (1965)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 98 (1965), S. 2009-2015 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Es werden Angaben zur Arbeitsweise und Meßgenauigkeit gemacht. Die ermittelten Halbstufenpotentiale werden auf Standardbedingungen bezogen und entsprechen den Redoxstandardpotentialen mit guter Näherung. Die Konzentration der Brenzcatechinderivate und das Lösungsmittel beeinflussen die Halbstufenpotentiale.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19650980640
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  • 18
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    Über Pentamethylenmercaptan und vielgliedrige cyclische Mercaptole und Disulfone (1908)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 41 (1908), S. 4249-4256 
    Details
    ISSN: 0365-9496
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.190804103140
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  • 19
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    Über die Einwirkung von Fünffach-Chlor- und Bromphosphor auf Mercaptane (1908)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 41 (1908), S. 4256-4258 
    Details
    ISSN: 0365-9496
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.190804103141
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  • 20
    Electronic Resource
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    Zur Kenntnis der Reaktion zwischen Phenolen und Fünffach-Chlorphosphor (1908)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 41 (1908), S. 146-158 
    Details
    ISSN: 0365-9496
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19080410135
    Location Call Number Expected Availability
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