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Verlag/Herausgeber
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  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis, Constitution and Properties of Cage-like Vinyl- and Allylsilylated Silicic AcidsBy silyation of tetramethylammonium silicate [N(CH3)4]8Si8O20 · 69 H2O with vinyldimethylchlorosilane (I) and divinyltetramethyldisiloxane, respectively, or allyldimethylchlorosilane there were synthesized the crystalline silicic esters [CH2=CH(CH3)2Si]8Si8O20 and[CH2=CH—CH2(CH3)2Si]8Si8O20. By means of gas chromatography, mass spectrometry, 1H and 29Si NMR the two compounds were identified to be cage-like double four-ring(D4R)-silicic esters containing eight vinyldimethylsilyl- or allyldimethylsilyl groups, Silylation with a mixture of I and trimethylchlorosilane yields in dependence on the ratio of silanes vinyldimethylsilyltrimethylsilyl D4R silicic esters with average numbers of unsaturated groups 〈 8.
    Notizen: Durch Umsatz des Tetramethylammoniumsilicats [N(CH3)4]8Si8O20 · 69 H2O mit Vinyldimethylchlorsilan (I) bzw. Divinyltetramethyldisiloxan oder Allydimethylchlorsilan wurden der Vinyldimethylsilylkieselsäureester [CH2=CH—CH2(CH3)2Si]8Si8O20 und Allyldimethylsilyl-kieselsäureester [CH2=CH—CH2(CH3)2Si]8Si8O20 erhalten. Mit Hilfe der Gaschromatographie, Massenspektroskopie sowie 1H-und 29Si-NMR wurden die Verbindungen charakterisiert und eine käfigartig aufgebaute Doppelvierring (D4R)-Struktur des Kieselsäuregerüsts nachgewiesen, an deren 8 terminalen O-Atomen des Kieselsäuregerüsts nachgewiesen, an deren 8 terminalen O-Atomen des Kieselsäuregerüsts Vinyldimethylsiyl- bzw. Allydimethylsilylgruppen gebunden sind. Durch Silylierung mit I und Trimethylchlorsilan sind in Abhängigkeit vom Mischungsverhältnis Vinyldimethylsilytrimethysily1-D4R-Kieselsäureester mit einer mittleren Anzahl ungesättigter Gruppen 〈 8 herzustellen.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 2
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 588 (1990), S. 199-207 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: N.M.R. Spectroscopic Investigation on the Reaction of 3-Aminopropyltriethoxysilane with Silicic Acid Solutions29Si and 14N NMR spectroscopic investigations on the reaction of aminopropyltriethoxysilane (APTS) and Silicic acid (KS) in an acidic water solution (molar ratio APTS/KS = 1:1; CSiO2 = 0.45 M; pH = 2.3) showed a strongly retarded condensation reaction of silicic acids. As motive cocondensation reactions of APTS with KS and the existence of —NH3+…-OSi≡ bonds are discussed. Due to the domination of —NH3+ against —NH2 groups up to pH 10.1 there exist also in neutral and alkaline APTS/KS solutions silicic acids and silicate anions, resp., stable against condensation. By concentration of APTS/KS solutions water soluble solids rich in silicic acid can be prepared.
    Notizen: 29Si- und 14N-NMR-Untersuchungen der Reaktion von Aminopropyltriethoxysilan (APTS) und Kieselsäure (KS) in sauren wäßrigen Lösungen (Molverhältnis APTS/KS = 1:1, CSiO2 = 0,45 M; pH = 2,3) zeigen, daß durch APTS die Kondensationsreaktionen der KS stark verlangsamt werden. Als Ursachen werden partielle Kokondensationsreaktionen des APTS mit der KS und das Vorliegen von —NH3+…-OSi≡ Bindungen diskutiert. Durch die Dominanz von —NH3+ gegenüber —NH2-Gruppen bis pH 10,1 liegen auch in neutralen und schwach basischen APTS/KS-Lösungen kondensationsbeständige Kieselsäuren bzw. Silicatanionen vor. Durch Konzentrieren der APTS/KS-Lösungen sind kieselsäurereiche, wasserlösliche Feststoffe darstellbar.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 3
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 592 (1991), S. 207-216 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Preparation and 29Si NMR Spectroscopic Investigation of Polymers with Definite Silicic Acid UnitsThree polymers were synthesized by additive reaction of the cage-like double fourring (D4R) silicic acid derivatives [(CH3)2HSi]8Si8O20 and [CH2=CH(CH3)2Si]8Si8O20 resp., with the unsaturated diviyltetramethyldisiloxane or the multiple functional tetramethylcyclotetrasiloxane and polymethylhydrogensiloxane in a molar ratio of functional groups 1:1. By means of 29Si solid state NMR spectroscopy was shown that the in organic solvents insoluble polymers are built up by D4R silicic acid units, which are connected by chain-like or cyclic siloxane bridges. With increasing functional groups of the reactants the sterical hindrance of the reaction of D4R derivates grows. The polymers show small surfaces of 1 to 8 m2/g.
    Notizen: Durch Additionsreaktion der käfigartigen Doppelvierring-(D4R-)kieselsäurederivate [(CH3)2Hsi]Si8O20 mit dem zweifach ungesättigten Divinyltetramethyldisiloxan bzw. den mehrfachfunktionellen Tetramethylcyclotetrasiloxan und Polymethylhydrogensiloxan in molaren Verhältnis der funktionellen Gruppen von 1:1 wurden 3 in organischen Lösungsmitteln unlösliche Polymere hergestellt. 29Si-Festkörper-NMR-Untersuichungen zeigen, daß sich die Polymere aus D4R-Kieselsäureeinheiten aufbauen, die über ketten- oder ringförmige Siloxanbrückcn miteinander vernetzt sind. Mit zunehmender Zabl funktioneller Gruppen in den Reaktionspartnern der D4R-Derivate wächst die räumliche Behinderung der Vernetzungsreaktionen. Die Polymere weisen nur eine kleine Oberfläche zwischen 1 und 8 m2/g auf.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 4
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 558 (1988), S. 171-188 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On the Application of the Dye Adsorption Method to the Identification of Sodium Silicate (Water Glass) SolutionsInvestigations of the influence of sodium silicate solutions on the dye spectrum of pinacyanol chloride showed a depending of the spectrum on the average condensation degree of the silicate anions, the concentration of impurities and the thermal treatment of silicate solutions. Water glass solutions characterized by similar molar Na:Si ratio (0.59-0.61), SiO2 concentration (5.9-6.3 M), and average condensation degree show in dependence on impurities, temperature, and time of thermal treatment of the solutions different dye spectra, which hint at different structures and properties, respectively, of the water glass solutions. Solutions with a low content of impurities attain an equilibrium state even after a short thermal treatment (0.75 h; 160°C). Those of a larger content of impurities need for an eqilibrium, different from the former one, a thermal treatment of several hours. The pinacyanol chloride adsorption method renders a distinction of sodium water glass solution considered for as long as identical.
    Notizen: Untersuchungen zur Wirkung von Natriumsilicatlösungen auf das Farbstoffspektrum des Pinacyanolchlorids (PC) ergaben, daß das Spektrum von dem mittleren Kondensationsgrad der Silicatanionen, dem Fremdionengehalt und der thermischen Vergangenheit der Silicatlösungen beeinflußt wird. Natriumsilicat-(Wasserglas-)lösungen mit vergleichbaren molaren Na/Si-Verhältnissen (0,59-0,61), SiO2-Konzentrationen (5,9-6,3 M) sowie vergleichbaren mittleren Kondensationsgraden ergeben in Abhängigkeit vom Fremdionengehalt, der Temperatur und der Zeit der hydrothermalen Behandlung unterschiedliche PC Farbstoffspektren, die auf einen nicht identischen Bau bzw. Eigenschaften der Lösungen hinweisen. In fremdionenarmen Silicatlösungen läßt sich bereits nach kurzer hydrothermaler Behandlung (0,75 h; 160°C) ein Gleichgewichtszustand nachweisen. Fremdionenreiche Lösungen erreichen einen Gleichgewichtszustand, der sich von dem vorher genannten unterscheidet, erst nach mehreren Stunden. Die PC-Farbstoff-adsorptionsmethode ermöglicht eine Unterscheidung von Natriumwasserglaslösungen, die bisher als identisch angesehen wurden.
    Zusätzliches Material: 10 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 5
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 562 (1988), S. 170-174 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On a Strontium Bromide Silicate and the Molecular Constitution of its Silicate AnionA strontium bromide silicate was prepared by heating a mixture of SrCO3 and SiO2 of 1:1.1 molar ratio in molten SrBr2. The molecular constitution of its silicate anions was tested by means of the molybdate method, solid state high-resolution 29Si n.m.r. spectroscopy, and trimethylsilylation method followed by identification of the ester formed as a cyclo-heptasilicate. According this cyclic silicate anion type and the chemical composition of the product after removing unreacted SrBr2 the strontium bromide silicate can be formulated as Sr7[Si7O21] · ≈ 10 SrBr2.
    Notizen: Ein Strontiumbromidsilicat wurde durch Erhitzen eines Gemisches aus SrCO3 und SiO2 im Molverhältnis 1:1,1 in einer SrBr2-Schmelze dargestellt. Mittels Molybdatmethode, hochauflösender Festkörper 29Si-NMR-Spektroskopie und Trimethylsilylierung mit anschließender gaschromatographischer Identifizierung des entstehenden Esters wurde nachgewiesen, daß diese Verbindung aus Cycloheptasilicatanionen aufgebaut ist. Aufgrund dieser Anionenstruktur und der chemischen Zusammensetzung des Reaktionsproduktes nach weitgehender Entfernung des überschüssigen SrBr2 kann die Verbindung als Sr7[Si7O21] · ≈ 10SrBr2 formuliert werden.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 6
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 542 (1986), S. 131-136 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Two New Barium Bromide Silicates and the Molecular Constitution of their Silicate AnionsTwo new barium bromide silicates 3 BaO · 2 SiO2 · 4 BaBr2 and 2 BaO · 2 SiO2 · 3 BaBr2 were prepared by heating mixtures of BaCO3 and SiO2 of 1.5:1 and 1:1 molar ratio, respectively, with an excess of BaBr2. The molecular constitution of the silicate anions was investigated by means of the molybdate method, solid-state high-resolution 29Si-NMR spectroscopy, and the trimethylsilylation method followed by identification of the esters formed. The two compounds can be formulated as Ba7[Si2O7]Br8 and Ba15[Si6O18]Br18.
    Notizen: Zwei bisher unbekannte Bariumbromidsilicate der Zusammensetzung 3 BaO · 2 SiO2 ·4 BaBr2 und 2 BaO · 2 SiO2 · 3 BaBr2 wurden durch Erhitzen von Gemischen aus BaCO3 und SiO2 im Molverhältnis 1,5:1 bzw. 1:1 mit überschüssigem BaBr2 dargestellt. Der molekulare Aufbau ihrer Silicatanionen wurde mittels Molybdatmethode, hochauflösender Festkörper 29Si-NMR-Spektroskopie und Trimethylsilylierung mit anschließender Identifizierung des entstehenden Esters untersucht. Die Verbindungen sind als Ba7[Si2O7]Br8 und Ba15[Si6O18]Br18 zu formulieren.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 7
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 547 (1987), S. 45-56 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Si-M.A.S.-N.M.R. Investigations on Crystalline Lead SilicatesThe isotropic 29Si-n.m.r. chemical shifts of ten crystalline lead silicates with molar ratio PbO:SiO2 between 4:1 and 1:1 has been measured. Starting from the known anion constitution the respective 29Si-n.m.r. signals were assigned to silicate structure units (Qn groups). Decreasing ratio PbO:SiO2 corresponds to significant low-field shifts of the 29Si-n.m.r. signals of definite Qn groups with constant n. This result is of importance to the future investigation of crystalline and vitreous lead silicates with unknown anion constitution.
    Notizen: Von zehn kristallinen Bleisilicaten mit molaren PbO/SiO2-Verhältnissen von 4:1 bis 1:1 wurden die chemischen Verschiebungen der 29Si-NMR-Signale ermittelt. Auf der Grundlage des bekannten Anionenaufbaues der Bleisilicate wurden die 29Si-NMR-Signale definierten Silicatbaueinheiten (Qn-Gruppen) zugeordnet. Die Untersuchungen ergaben, daß mit abnehmendem PbO/SiO2-Verhältnis der Silicate eine deutliche Verschiebung der 29Si-NMR-Signale eines bestimmten Baugruppentyps (Qn mit konstantem n) nach tieferem Feld erfolgt. Dieses Ergebnis ist von Bedeutung bei der künftigen Untersuchung kristalliner und glasiger Bleisilicate mit unbekanntem Anionenaufbau.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 8
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 552 (1987), S. 236-240 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Herstellung und Konstitution des kristallinen Kieselsäuretrimethylsilylesters [(CH3)3Si]6O15Durch Trimethylsilylierung des Tetraethylammoniumsilicats wurde ein neuer kristalliner Kieselsäuretrimethylsilylester hergestellt. Konstitutionsuntersuchungen mit Hilfe der Gaschromatographie, Massenspektrometrie, 29Si NMR- und Röntgenanalyse zeigen, daß der Kieselsäuretrimethylsilylester aus käfigartigen Doppeldreiringen aufgebaut ist, die jeweils sechs nichtäquivalente SiO4 Tetraeder und Trimethylsilylgruppen enthalten.
    Notizen: A new crystalline compound has been synthesized by trimethylsilylation of tetraethylammonium silicate which was identified by means of gas chromatography, mass spectrometry, 29Si NMR and X-ray analysis to be a eage-like double three-ring silicic acid trimethylsilyl ester containing six inequivalent SiO4 tetrahedra and trimethylsilyl groups.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 9
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 405 (1974), S. 267-274 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On the Constitution of a Silicate with the Anion [Si7O19]10-By means of chromatographic and kinetical methods and by mass spectroscopy the existence of a new silicate species in the system N(CH3)4OH—SiO2—H2O, the tetramethylammonium tricycloheptasilicate [N(CH3)4]10[Si7O19] · aq, has been revealed. The corresponding trimethylsilyl ester was isolated.
    Notizen: Mit Hilfe chromatographischer und kinetischer Methoden und der Massenspektroskopie wurde im System N(CH3)4OH—SiO2—H2O neben dem bekannten Tetramethylammonium-Dopplevierrringsilicat ein bisher unbekanntes Tetramethylammonium-Tricycloheptasilicat der Formel [N(CH3)4]10[Si7O19] · aq nachgewiesen und der entsprechende Trimethylsilylester [(CH3)3Si]10[Si7O19] isoliert.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 10
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 416 (1975), S. 163-168 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: The Constitution of Silicate Anions in Crystalline 2 PbO · SiO2By heating a glass of the composition 2 PbO · SiO2 for 24 hours at 500°C, a crystalline lead silicate was made, which is according to X-ray diffraction and IR-absorption measurements identical with the M1-Pb2SiO4 described by Billhardt. The Constitution of silicate anions in this lead silicate was investigated using the molybdate method in combination with paper chromatography. It was found, that in the crystalline 2 PbO · SiO2 tetrameric ring anions [Si4O12]8- are present.
    Notizen: Aus einem Glas der Zusammensetzung 2 PbO·SiO2 wurde durch 24ständiges Tempern bei 500°C ein kristallines Bleisilicat hergestellt, welches nach röntgenographischen und IR-Absorptionsmessungen mit dem von Billhardt beschriebenem M1-Pb2SiO4 identisch ist. Untersuchungen zur Konstitution der Silicatanionen in dieser Substanz, die mit Hilfe der Papierchromatographie und der Molybdatmethode durchgeführt wurden, ergaben, daß im kristallinen Bleisilicat Cyclotetrasilicatanionen [Si4O12]8- vorliegen.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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