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    Synthese, Kristallstrukturen und Eigenschaften von Lanthanoid(III)-Komplexen mit 7-Oxa-bicyclo[2.2.1]heptan-2,3-dicarbonsäureProfessor Hans Georg von Schnering zum 65. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1335-1341 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanoid(III) carboxylate complexes ; synthesis ; crystal structure ; IR spectra ; thermal decomposition ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Crystal Structures, and Properties of Lanthanoid(III) Complexes with 7-Oxa-bicyclo[2.2.1]heptane-2,3-dicarboxylic AcidThe synthesis of coordination compounds [ML(HL)(H2O)] with M = La3+, Ce3+, Pr3+, Nd3+ and H2L = 7-oxa-bicyclo[2.2.1]heptane-2-exo,3-cis-dicarboxylic acid (1) has been described. Results of IR spectroscopy and thermal decomposition are given. As a result of X-ray analyses, the four investigated lanthanoid(III) complexes are isotypic. Their stereochemistry approximates to the tri-capped trigonal prism with nine O atoms coordinating the metal atom. The bicyclic ligand acts as a tridentate chelating monoanion HL- as well as a pentadentate dianion L2- with both chelating and bridging function. One coordination place at the metal atom is occupied by a water molecule.
    Notes: Die Synthese der Koordinationsverbindungen [ML(HL)(H2O)] mit M = La3+, Ce3+, Pr3+ und Nd3+ und H2L = 7-Oxa-bicyclo[2.2.1]heptan-2-exo,3-cis-dicarbonsäure (1) wird beschrieben. Ergebnisse der IR-Spektroskopie und thermoanalytischer Untersuchungen werden mitgeteilt. Nach den Ergebnissen von Röntgenkristallstrukturanalysen sind die vier untersuchten Lanthanoid(III)-Komplexe isotyp. In ihnen ist das Metallatom in dreifach überkappter trigonal-prismatischer Koordination von neun O-Atomen als nächsten Nachbarn umgeben. Dabei tritt der bicyclische Ligand einmal als dreizähniges Monoanion HL- und zum anderen als fünfzähniges Dianion L2- mit Brückenfunktion auf. Die neunte Koordinationsstelle wird von einem Wassermolekül besetzt.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220811
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  • 2
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    Molekülstruktur von 2,2-Bis(diisopropoxyphosphonyl)propyl-methylzinndibromid (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 859-864 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 2,2-Bis(diisopropoxyphosphonyl)propyl methyltin dibromide ; synthesis ; crystal structure ; n.m.r. data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Molecular Structure of 2,2-Bis(diisopropoxyphosphonyl)propyl Methyltin DibromideBy methylation of Me3SnCH2CH[P(O)(OPr-i)2]2 with NaH/MeI Me3SnCH2C(Me)[P(O)(OPr-i)2]2 (1) is obtained, which is converted by bromine into the dibromide MeBr2SnCH2C(Me)[P(O)(OPr-i)2]2 (2). An X-ray crystal structure analysis shows 2 to be monomeric. The tin atom is situated in the centre of a distorted octahedron, in which the functional substituent is intramolecular coordinated as tridentate ligand in a facial mode. The two organo groups are arranged in trans-position (C—Sn—C 155.1°), whereas the oxygen and bromine atoms are orientated cis to each other. The six-membered ring of the bicyclic molecular fragment of 2 which results from the coordination of the functional organo group to the tin atom shows a boat-conformation, whereas the two five-membered rings exist in twist-conformations. Multinuclear n.m.r. and i.r. data show that 2 retains its solid state structure also in nonpolar solvents.
    Notes: Durch Methylierung von Me3SnCH2CH[P(O)(OPr-i)2]2 mittels NaH/MeI erhält man Me3SnCH2C(Me)[P(O)(OPr-i)2]2 (1), das mit Brom in das Dibromid MeBr2SnCH2C(Me)[P(O)(OPr-i)2]2 (2) überführt wird. Nach der Röntgenkristallstrukturanalyse ist 2 im Festkörper monomer. Das Zinnatom befindet sich im Zentrum eines verzerrten Oktaeders, in dem der funktionelle Substituent intramolekular als tridentater Ligand in facialer Anordnung koordiniert ist. Die beiden Organoreste sind trans-ständig angeordnet (C—Sn—C 155,1°), während sich die Sauerstoff- und Bromatome in cis-Anordnung zueinander befinden. Der Sechsring des aus der Koordination des funktionellen Organorestes am Zinnatom resultierenden bicyclischen Molekülfragmentes von 2 weist Wannenkonformation auf, während die beiden Fünfringe in Twist-Konformationen vorliegen. Multikern-NMR- und IR-Daten belegen, daß 2 seine Festkörperstruktur auch in unpolaren Lösungsmitteln beibehält.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190509
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  • 3
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    Zum Komplexbildungsverhalten der 5,6-Dihalogen-7-oxa-bicyclo[2.2.1]heptan-2,3-dicarbonsäure gegenüber 3d-Übergangsmetallen (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 574-580 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Manganese ; cobalt ; nickel ; copper carboxylate complexes ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Complex Formation of 5,6-Dihalogeno-7-oxa-bicyclo[2.2.1]heptane-2,3-dicarboxylic Acid with 3d Transition ElementsCarboxylate complexes of bivalent manganese, cobalt, nickel and copper with 5,6-dichloro- and 5,6-dibromo-7-oxa-bicyclo[2.2.1]heptane-2,3-dicarboxylic acid (3 and 4) have been prepared. For cobalt and nickel two types of complexes are formed: [ML3/4(H2O)3] · H2O and [ML3/4(H2O)2], the latter is thermodynamically more stable. Manganese and copper form only complexes [MnL3/4] and [CuL3/4(H2O)2], respectively. The stereochemical configuration of the compounds have been deduced from their spectroscopic and magnetic properties. The metal atoms have been found to be in an octahedral environment. The stability constants of the complexes have been determined by potentiometric measurements. The thermal decomposition of the complexes has been studied by thermogravimetry and differential thermal analysis. The complexes of 3 are thermally more stable than the corresponding ones of 4.The X-ray structure analysis of [CoL3(H2O)3] · H2O shows a monomeric structure of the complex within the crystal and an octahedral coordination of the metal ion. The dicarboxylate anion acts as a tridentate ligand, the other octahedral sites are occupied by three water molecules. The chlorine atoms are not involved in the network of hydrogen bonds within the crystal packing.
    Notes: Es wurden Carboxylatkomplexe des zweiwertigen Mangans, Cobalts, Nickels und Kupfers mit der 5,6-Dichlor- und 5,6-Dibrom-7-oxa-bicyclo[2.2.1]heptan-2,3-dicarbonsäure (3 und 4) dargestellt. Dabei bilden sowohl Cobalt als auch Nickel zwei verschiedene Komplextypen [ML3/4(H2O)3] · H2O und [ML3/4(H2O)2] aus, wobei der letztere thermodynamisch stabiler ist. Für Mangan und Kupfer konnten dagegen nur Koordinationsverbindungen der Form [MnL3/4] bzw. [CuL3/4(H2O)2] erhalten werden. Die Ergebnisse spektroskopischer und magnetischer Messungen ließen in allen Fällen auf oktaedrische Koordinationsgeometrie schließen. Die Stabilitätskonstanten der Komplexe wurden durch potentiometrische Titration bestimmt. Die thermische Zersetzung der Verbindungen wurde mit TG-, DTG- und DTA-Methoden untersucht. Dabei erwiesen sich die Koordinationsverbindungen von 3 als thermisch stabiler als die entsprechenden von 4.Die Röntgenkristallstrukturanalyse von [CoL3(H2O)3] · H2O zeigt, daß der Komplex monomer im Kristall vorliegt und das Metallatom oktaedrisch koordiniert ist. Das Dicarboxylat-Anion fungiert als dreizähniger Chelatligand, die restlichen Oktaederplätze am Co-Atom werden von Wassermolekülen besetzt. Die Chloratome sind nicht am Wasserstoffbrückennetz im Kristallgitter beteiligt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200332
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  • 4
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    Kristallstrukturen und spektroskopische Untersuchungen ternärer CuII-Komplexe mit bicyclischen Dicarbonsäuren und N, N-Donor-Liganden (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 617 (1992), S. 161-168 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ternary copper(II) complexes ; bicyclic dicarboxylic acids ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structures and Spectroscopic Investigations of Ternary CuII-Complexes with Bicyclic Dicarboxylic Acids and N,N-Donor LigandsThe synthesis of coordination compounds [CuLdam] · 3H2O (H2L = 7-oxa-bicyclo[2.2.1]heptane-2-exo,3-cis-dicarboxylic acid (1) and its 1-methyl-derivative (2); dam = ethylendiamine, 1,2- and 1,3-propylendiamine, 2,2′-dipyridyl, 1,10-phenanthroline) has been described. Results of visible and IR spectroscopy and magnetic data are given. In the result of X-ray analyses of [CuL1dipy] · 3H2O (1 d) and [CuL2en] · 3H2O (2 a) the dicarboxylate anions of 1 and 2 proved to be tridentate chelating ligands. In 1 d the Cu atom has an approximately square-pyramidal coordination with the bridging O atom in the apical position. In 2 a, however, the coordination number is extended to six by an O atom of a second [CuL2en] unit resulting in a centrosymmetric complex dimer with octahedrally coordinated Cu atoms. The water molecules do not participate in the coordination of the Cu atoms and form a complicated system of hydrogen bonds in the crystal.
    Notes: Die Synthese von Koordinationsverbindungen [CuLdam] · 3H2O (H2L = 7-Oxa-bicyclo[2.2.1]-heptan-2-exo,3-cis-dicarbonsäure (1) und ihr 1-Methyl-Derivat 2; dam = Ethylendiamin, 1,2- und 1,3-Propylendamin, 2,2′ -Dipyridyl, 1,10-Phenanthrolin) wird beschrieben. Ergebnisse der VIS- und IR-Spektroskopie sowie Angaben zum magnetischen Verhalten sind dargestellt. Röntgenkristallstrukturanalysen von [CuL1dipy] · 3H2O (1d) und [CuL2en]. 3H2O (2a) ergaben, daß die Dicarboxylat-Anionen von 1 bzw. 2 als dreizähnige Chelatliganden auftreten. In 1 d ist das Cu-Atom angenähert quadratisch-pyramidal mit dem Brücken-O-Atom in apicaler Position koordiniert. In 2 a dagegen wird die Koordination durch ein O-Atom einer zweiten [CuL2en]-Baueinheit erweitert, und es liegt ein zentro-symmetrisches Komplexdimeres mit oktaedrischer Koordination der beiden Cu-Atome vor. Die Wassermoleküle sind nicht an der Koordination der Cu-Atome beteiligt und bilden ein kompliziertes System von Wasserstoffbrücken im Kristall aus.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926170128
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  • 5
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    Synthese, Kristallstrukturen und spektroskopische Untersuchungen von 3d-Übergangsmetall-Komplexen mit Bicyclo[2.2.1]hept-5-en-2-endo,3-cis-dicarbonsäure und N,N-DonorligandenProfessor Dietrich Mootz zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1196-1202 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Complex compounds ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Crystal Structures and Spectroscopic Investigations of 3d-Transition Metal Complexes with Bicyclo[2.2.1]hept-5-ene-2-endo,3-cis-dicarboxylic Acid and N,N-Donor LigandsThe synthesis of coordination compounds of the general type [MLdam(H2O)3] · 2.5 H2O with M = Mn2+, Co2+, Ni2+; H2L = bicyclo[2.2.1]hept-5-ene-2-endo,3-cis-dicarboxylic acid and dam = 2,2′-dipyridyl, 1,10-phenanthroline has been described. The complexes have been characterized by elementary analysis, infrared and electronic spectra and magnetic susceptibility measurements.The results of X-ray crystal structure analyses of [MnLdipy(H2O)3] · 2.5 H2O (1 a) and [CoLdipy(H2O)3] · 2,5 H2O (1 b) show, that both compounds crystallize isotypically and prove the octahedral coordination of the metal atoms. The dicarboxylate anion is coordinated to the central atom by an O atom of only one carboxylate group, the other one is in the ionic state. One O atom of each carboxylate group makes an intramolecular hydrogen bond with a water molecule of the coordination sphere. The other crystal water molecules form a network of H bonds one with another and with the complex molecules, thus stabilizing the crystal packing.
    Notes: Die Synthese von Koordinationsverbindungen der allgemeinen Zusammensetzung [MLdam(H2O)3] · 2,5 H2O mit M = Mn2+, Co2+, Ni2+; H2L = Bicyclo[2.2.1]hept-5-en-2-endo,3-cis-dicarbonsäure und dam = 2,2′-Dipyridyl, 1,10-Phenanthrolin wird beschrieben. Die Komplexe werden durch quantitative Analysen, IR- und Elektronenspektren sowie Magnetmessungen charakterisiert.Die Ergebnisse der Röntgenkristallstrukturanalyse von [MnLdipy(H2O)3] · 2,5 H2O (1 a) und [CoLdipy(H2O)3] · 2,5 H2O (1 b) zeigen, daß beide Verbindungen isotyp kristallisieren und belegen die oktaedrische Koordination der Metallatome. Das Dicarboxylat-Anion ist mit nur einem O-Atom am Zentralatom gebunden, die zweite Carboxylatgruppe liegt ionisch vor. Je ein O-Atom jeder Carboxylatgruppe geht eine intramolekulare Wasserstoffbrückenbindung mit einem koordinativ gebundenem Wassermolekül ein. Die restlichen Kristallwassermoleküle bilden ein die Packung stabilisierendes Wasserstoffbrückennetz untereinander und mit den Komplexmolekülen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190708
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  • 6
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    Pseudoelementverbindungen. VII [1]. Kristall- und Molekülstruktur von Tris(ethylendiamin)nickel(II)-bis(2-methyl-4-chlorphenoxycyanamidoacetat)Professor Heinrich Kriegsmann zum 70. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 361-366 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cyanamidocarboxylate complexes ; IR ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Pseudoelement Compounds VII. [1] Crystal and Molecular Structure of Tris(ethylenediamine)nickel(II)-bis(2-methyl-4-chlorophenoxy-cyanamidoacetate)Surprisingly, in the presence of ethylenediamine 2-methyl-4-chlorphenoxy-cyanamidoactetate reacts with nickel(II) and copper(II) ions preferentially under formation of complexes of the type [M(en)3]X2. The IR spectra and the X-ray diffraction investigations corresponding to [Ni(en)3][2-Me-ClC6H3OCH2C(O)NCN]2 show that two cyanamidocarboxylate ions [RC(O)NCN]- are bonded to the complex cation through, in each case, two N—H … O=C hydrogen bonds between NH protons of ethylenediamine ligands and the carbonyl oxygen atoms. Additionally, in the crystal weak N—H … N≡C bridges were found between the nitrile nitrogen atoms of the anions and NH protons of neighbouring complex cations.
    Notes: 2-Methyl-4-chlorphenoxy-cyanamidoacetat bildet zu unserer Überraschung mit Nickel(II)- und Kupfer(II)-Ionen in Gegenwart von Ethylendiamin bevorzugt Komplexe der Zusammensetzung [M(en)3]X2. IR-spektroskopische Messungen und die Kristallstruktrukturuntersuchung an [Ni(en)3][2-Me-4-ClC6H3OCH2C(O)NCN]2 zeigen, daß zwei Cyanamidocarboxylat-Anionen [RC(O)NCN]- über jeweils zwei N—H … O=C-Wasserstoffbrückenbindungen zwischen N—H-Protonen der Ethylendiamin-Liganden und den Carbonyl-Sauerstoffatomen an ein komplexes Kation [Ni(en)3]2+ gebunden sind. Im Kristall liegen außerdem noch schwache N—H … N≡C-Brücken zwischen Nitril-N-Atomen der Anionen und NH-Protonen benachbarter komplexer Kationen vor.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220226
    Location Call Number Expected Availability
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  • 7
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    Pseudoelementverbindungen. XI. [1] Untersuchungen zum Komplexbildungsverhalten von Cyanamidonitrat [NO2NCN]-Professor Wolfgang Beck zum 65. Geburtstag gewidmet (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1299-1305 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Pseudoelement compounds ; cyanamidonitrate ; copper(I) ; silver(I) ; platinum(II) ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Pseudoelement Compounds. XI. [1] Investigations on the Coordination Behaviour of Cyanamidonitrate [NO2NCN]-With the ionic, potentially ambidentate ligand cyanamidonitrate complexes of the types [MX(PPh3)3], [MX(PPh3)2]2 (M=CuI, AgI) and trans-[Pt(H)X(PPh3)2] (X-=[NO2NCN]-) are introduced. The new compounds are characterized by 1H NMR, 31P NMR, and IR spectroscopy. The crystal structures of [Cu(NO2NCN)(PPh3)2]2 and [Ag(NO2NCN)(PPh3)2]2 are reported. In the complexes [MX(PPh3)3] and trans-[Pt(H)X(PPh3)2] cyanamidonitrate is unidentately coordinated through the nitrile group end-on. In the dimeric complexes [MX(PPh3)2]2 the anion acts bidentately as a bridging ligand. Surprisingly, both coordinative bonds are formed through nitrogen atoms of the NCN group.
    Notes: Es werden mit dem ionischen, potentiell ambidenten Liganden Cyanamidonitrat Komplexe der Typen [MX(PPh3)3], [MX(PPh3)2]2 (M=CuI, AgI) sowie trans-[Pt(H)X(PPh3)2] (X-=[NO2NCN]-) vorgestellt. Die Verbindungen wurden 1H-NMR-, 31P-NMR- und IR-spektroskopisch charakterisiert. Für [Cu(NO2NCN)(PPh3)2]2 und [Ag(NO2NCN)(PPh3)2]2 liegen Kristallstrukturanalysen vor.Cyanamidonitrat wird in den Komplexen [MX(PPh3)3] und trans-[Pt(H)X(PPh3)2] einzähnig über das endständige N-Atom der Nitrilgruppe koordiniert. In den dimeren Komplexen [MX(PPh3)2]2 liegt das Anion als zweizähniger Brükkenligand vor. Überraschend werden beide koordinativen Bindungen über die Stickstoffatome der NCN-Gruppe ausgebildet.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230821
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