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  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Polysulfonyl amines ; lithium dimesylamide monohydrate ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polysulfonyl Amines. XXVI. A Polymeric Lithium Amide with Alternating Tetra- and Hexacoordinate Lithium Atoms: Crystal Structure of Lithium Dimesylamide MonohydrateLiN(SO2CH3)2 · H2O crystallizes in the orthorhombic space group Cmc21. The lithium atoms and the water molecules form infinite zigzag chains —Li(2)—OH2—Li(1)—OH2—Li(2)—. The dimesylamide anion acts as a tridentate bridging ligand, using N and one O atom of each sulfonyl group as donor atoms. In the chain depicted above, Li(1) is additionally coordinated by two N atoms, Li(2) by four O atoms of four different dimesylamide groups. Thus, Li(1) attains a nearly ideal tetrahedral (N2O2)-coordination, Li(2) a distorted octahedral (O6)-coordination. The overall result of the coordination pattern is a string with a repeat unit consisting of four condensed six-membered rings. The repeat units are linked in a spirane-like fashion at Li(2) as the spiro atom. The strings are three-dimensionally interconnected by hydrogen bonds. Two extremely short (S = O) bonds (137pm) are observed in the repeat unit.
    Notes: LiN(SO2CH3)2 · H2O kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Cmc21. Die Li-Atome und die Wassermoleküle sind zu unendlichen Zickzack-Ketten —Li(2)—OH2—Li(1)—OH2—Li(2)— verknüpft. Das Dimesylamid-Anion fungiert als dreizähniger Brückenligand mit dem N-Atom und je einem O-Atom der beiden Sulfonylgruppen als Donoratomen. Außer von den Wassermolekülen wird jedes Li(1) von zwei N-Atomen, jedes Li(2) von vier O-Atomen aus vier verschiedenen Dimesylamid-Gruppen koordiniert. Auf diese Weise erreicht Li(1) eine nahezu ideale tetraedrische (N2O2)-Koordination, Li(2) eine verzerrt oktaedrische (O6)-Koordination. Das Ergebnis des Koordinationsmusters ist ein Strang, dessen Repetiereinheit aus vier kondensierten Sechsringen besteht. Die Repetiereinheiten sind über Li(2) spiranartig verknüpft. Die Stränge sind über Wasserstoffbrücken dreidimensional quervernetzt. In der Repetiereinheit werden zwei extrem kurze (S = O)-Bindungen (137 pm) beobachtet.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Polysulfonyl amines ; silver(1) dimesylarnide ; tetrakis(dimesylamido)aquatetrasilver(l) ; crystal structure ; thermal analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polysulfonyl Amines. XLI. A Silver(I) Hydrate with an Unusual Composition: Characterization of Tetrakis(dimesylamido)aquatetrasilver(I) [Ag4(N)SO2CH3)2}4(H2O)] by X-Ray Diffraction and Thermal AnalysisThe title compound is obtained by crystallizing AgN(SO2CH3)2 from water at room temperature. Crystallographic data (at -95°C): Triclinic space group P1, a = 864.6(4), b = 1 211.2(5), c = 1 399.1(5) pm, α = 90.97(3), β = 90.90(3), γ = 98.25(4)°, V = 1.4496 nm3, Z = 2, Dx = 2.608 Mg m-3. The four independent silver atoms and the water molecule form zigzag chains Ag(1)-Ag(2)-(μ-H2O)-Ag(3) … Ag(4) … Ag(1′) with distances Ag(1)-Ag(2) 309.7, Ag(2)-O(w) 241.8, O(w)-Ag(3) 241.4, Ag(3) … Ag(4) 342.9, Ag(4) … Ag(1′) 361.4 pm. The catenated silver atoms are further connected by the dimesylamide anions acting as tridentate bridging (α-O, N, ω-O)-ligands. The resulting strands are interconnected into layers through one O(S)-Ag′ contact (247 pm) and one hydrogen bond O(w)-H(l) … O′(S) per repeating unit. Between the layers, a weak O(S) … Ag″ interaction (271 ptn) and a hydrogen bond O(w)-H(2) … O(S) per repeating unit are observed. The silver atoms Ag(l) to Ag(4) display the coordination numbers 5 [NO,Ag(2), distorted trigonal bipyramid], 5[NO2,O(w)Ag(I), distorted trigonal bipyramid], 5[O4,O(w), trigonal bipyramid], and 2 + 1 (N2, li-near; plus a secondary Ag … 0 contact). The dehydration of the title compound and a solid-solid phase transformation in anhydrous AgN(SO2CH3)2, were quantitatively investigated by thermoconductometry and time- and temperature-resolved X-ray diffractometry (TXRD).
    Notes: Die Titelverbindung entsteht durch Kristallisation von AgN(SO2CH3)2 aus Wasser bei Raumtemperatur. Kristallographische Daten (bei -95°C): Trikline Raumgruppe P1, a = 864,6(4), b = 1 211,2(5), c = 1 399,1(5) pm, α = 90,97(3), β = 90,90(3), γ = 98,25(4)°, V = 1,4496 nm3, Z = 2, Dx = 2,608 Mg m-3. Die vier unabhängigen Silberatome und das Wassermolekül bilden Zickzack-Ketten Ag(1)-Ag(2)-(μ-H2O)-Ag(3) … Ag(4) … Ag(1′) mit den Abständen Ag(1)-Ag(2) 309,7, Ag(2)-O(W) 241,8 O(W)-Ag(3) 241,4, Ag(3) … Ag(4) 342,9, Ag(4) … Ag(1′) 361,4 pm. Die Silberatome in der Kette werden durch die Dimesylamid-Anionen miteinander verklammert, die innerhalb der so resultierenden Stränge als dreizähnig-verbrückende (α-O, N, ω-O)-Liganden wirken. Die Stränge sind pro Repetiereinheit durch einen Kontakt O(S)-Ag′ (247 pm) und eine Wasserstoffbrücke O(W)-H(1) …O′(S) zu Schichten verknüpft. Zwischen den Schichten bestehen je Strang-Repetiereinheit eine schwache Wechselwirkung O(S) … Ag″ (271 pm) und eine Wasserstoffbrücke O(W)-H(2) … O″(S). Die Silberatome besitzen in der Reihenfolge Ag(1) bis Ag(4) die Koordinationszahl 5 [NO3Ag(2), verzerrt trigonal-bipyramidal], 5 [NO2O(W)Ag(1), verzerrt trigonal-bipyramidal], 5 [O4O(W), trigonal-bipyramidal], 2 + 1 (N2, linear; ein zusätzlicher Sekundärkontakt Ag … O). Die Dehydratation der Titelverbindung und eine fest-fest-Phasenumwandlung des wasserfreien AgN(SO2CH3)2 wurden durch Thermokonduktometrie sowie zeit- und temperaturaufgelöste Röntgendiffraktometrie (TXRD) quantitativ untersucht.
    Additional Material: 10 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Disulfonyl amines ; silver(I) 1,1,3,3-tetraoxo-1,3,2-benzodithiazolide ; aqua(1,1,3,3-tetraoxo-1,3,2-benzodithiazolido)silver(I) ; crystal structure ; thermal analysis ; calorimetry ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polysulfonyl Amines. XLII. An Aquasilver(I) Complex with an Ag(m̈-H2O)2Ag Structural Unit: Characterization of Aqua(1,1,3,3-tetraoxo-1,3,2-benzodithiazolido)silver(I) by X-Ray Diffractometry and Thermal AnalysisThe title compound C6H4(SO2)2NAg · H2O, where C6H4(SO2)2Nº is the anion of 1,2-benzenedisulfonimide, crystallizes in the monoclinic space group C2/m with (at -95°C) a = 1 129,7(3), b = 1 196.1(3), c = 810.7(2) pm, β = 124.25(2)°, V = 0.9055 nm3, Z = 4, Dx = 2.524 Mg m-3. The crystal packing consists of [Ag(m̈-H2O)2Ag{m̈-C6H4(SO2)2N}2]n bands with crystallographic mirror symmetry, associated into layers by H-bonds with O(W) - O(S) 289.7 pm. The Ag(m̈-H2O)2Ag moiety forms a planar four-membered ring with Ag—O(W)—Ag 97.3°, O(W)—Ag—O(W) 82.7° and Ag°Ag 372.1 pm. In the Ag{C6H4(SO2)2N}2Ag′ unit, the anions act as tridentate (N, 1-O, 3-O)-ligands: One is N-bonded to Ag and O,O-chelated to Ag′, the other N-bonded to Ag′ and O,O-chelated to Ag. The silver atoms are (O4N)-pentacoordinate, with nitrogen in the apical position of a distorted square pyramid [Ag—N 223.6, Ag—O(W) 247.8, Ag—O(S) 259.4 pm]. The thermochemical behaviour of the hydrate was investigated by thermal analysis and calorimetry. Water is only released at temperatures above 220°C. The dehydration enthalpy at 298 K is + 13.9 kJ mol-1.
    Notes: Die Titelverbindung C6H4(SO2)2NAg · H2O, mit C6H4(SO2)2N- = Anion des 1,2-Benzoldisulfonsäureimids, kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe C2/m mit (bei -95°C) a = 1 129,7(3), b = 1 196,1(3), c = 810,7(2) pm, β = 124,25(2)°, V = 0,9055 nm3, Z = 4, Dx = 2,524 Mg m-3. Die Kristallpackung besteht aus Strängen des Typs [Ag(m̈-H2O)2Ag{m̈-C6H4(SO2)2N}2]n mit kristallographischer Spiegelsymmetrie, die über H-Brücken mit O(W)…O(S) 289,7 pm zu Schichten assoziiert sind. Die Ag(m̈—H2O)2Ag-Einheit bildet einen planaren Vierring mit Ag - O(W) - Ag 97,3°, O(W) - Ag - O(W) 82,7° und Ag…Ag 372,1 pm. In der Ag{m̈—C6H4(SO2)2N}2Ag′-Einheit wirken die Anionen als dreizähnige (N, 1-O, 3-O)-Liganden, und zwar das eine als N-Donor gegenüber Ag und als O,O-Chelatligand gegenüber Ag′, das andere umgekehrt als N-Donor gegenüber Ag′ und als O,O-Chelatligand gegenüber Ag. Die Silberatome sind (O4N)-pentakoordiniert mit dem Stickstoffatom am Scheitelpunkt einer verzerrten quadratischen Pyramide [Ag—N 223,6, Ag—O(W) 247,8, Ag—O(S) 259,4 pm]. Das thermochemische Verhalten des Hydrats wurde mit thermoanalytischen und kalorimetrischen Methoden untersucht. Das Wasser wird erst bei Temperaturen oberhalb 220°C abgegeben. Die Dehydratationsenthalpie bei 298 K beträgt + 13,9 kJ mol-1.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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