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    Das prismatische Te62+-Ion in der Struktur von Te6(NbOCl4)2Professor Hans Georg von Schnering zum 65. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 823-828 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tellurium ; niobium oxytrihalides ; hexatellurium(2+) ; tetrachlorooxoniobate (1-) ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Prismatic Te62+ Ion in the Structure of Te6(NbOCl4)2Te6(NbOCl4)2 is obtained from Te, TeCl4 and NbOCl3 at 200°C. It crystallizes triclinic, space group P1 (a = 915,5(4) pm, b = 1655,3(6) pm, c = 3134,4(9) pm, α = 42,62(2)°, β = 117,12(6)°, γ = 138,24(8)°). The crystal structure analysis shows, that the structure is built of one-dimensional polymeric ∞1[NbOCl4-] chains in which the monomers are linked via linear O—Nb—O-bridges and from discrete Te62+ polycations that are also arranged in strands, but without significant interactions. The structure is closley related but not isotypic to the previously reported tungsten containing analogue Te6(WOCl4)2 (monoclinic, P21/c). A comparison of the two structures shows that rotations of the cationic strands relative to the anionic strands lead to different cation-anion interactions.
    Notes: Te6(NbOCl4)2 wird aus Te, TeCl4 und NbOCl3 bei 200°C erhalten. Es kristallisiert triklin, P1, a = 915,5(4) pm, b = 1655,3(6) pm, c = 3134,4(9) pm, α = 42,62(2)°, β = 117,12(6)°, γ = 138,24(8)°. Die Kristallstrukturanalyse zeigt, daß die Struktur aus eindimensional-polymeren, über O-Atome verknüpften ∞1[NbOCl4-]-Strängen und aus diskreten, strangartig angeordneten Te62+-Polykationen aufgebaut ist. Die Struktur ist eng verwandt, aber nicht isotyp mit derjenigen der analogen wolframhaltigen Verbindung Te6(WOCl4)2 (monoklin, P21/c). Ein Strukturvergleich zeigt, daß Verdrehungen der Kationenstränge relativ zu den Anionensträngen zu unterschiedlichen Kation-Anionwechselwirkungen führen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220513
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  • 2
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    Se17[NbCl6]2 und Se17[TaBr6]2 - zwei neue Vertreter des Strukturtyps Se17[MX6]2Professor Joachim Strähle zum 60. Geburtstag gewidmet (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 780-784 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Heptadecaselenium(2+) ; Hexachloroniobate(-) ; Hexabromotantalate(-) ; solvothermal reactions ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Se17[NbCl6]2 and Se17[TaBr6]2 - Two New Compounds in the Structure Type Sel7[MX6]2The reaction of Se, SeCl4 and NbCl5 in SnCl4 in a sealed glass ampoule at 150°C yields Se17[NbCl6]2 and from Se, SeBr4 and TaBr5 in SiBr4 under the same conditions Se17[TaBr6]2 is formed. Both compounds crystallize triclinic in form of black moisture sensitive crystals, space group P1, Z = 2 (Se17[NbCl6]2: a = 1322.3(5) pm, b = 1309.0(6) pm, c = 1144.9(4) pm, α = 99.18(3)°, β = 99.55(3)°, γ = 112.17(3)°; Se17[TaBr6]2; 1354.5(7) pm, b = 1346.0(9) pm c = 1179.5(6) pm, α = 99.26(5)°, β = 97.81(4)°, γ = 112.52(5)°). Both are isotypic to the previously reported Se17[WCl6]2. The structures are built of octahedral [NbCl6] and [TaBr6] ions, respectively, and of (Se17)2+ ions The cations consist of two Se7 rings which are connected by a Se3 chain, and thus contain two three-coordinate Se atoms which carry formally the positive charge.
    Notes: Durch solvothermale Reaktion von Se, SeCl4 und NbCl5 in SnCl4 in einer geschlossenen Ampulle bei 150°C entsteht Se17[NbCl6]2 und aus Se, SeBr4 und TaBr5 in SiBr4 unter analogen Bedingungen Se17[TaBr6]2. Beide Verbindungen kristallisieren triklin in Form schwarzer, hydrolyseempfindlicher Kristalle, Raumgruppe P1, Z = 2 (Se17[NbCl6]2: a = 1322,3(5) pm, b = 1309,0(6) pm, c = 1144,9(4) pm, α = 99,18(3)°, β = 99,55(3)°, γ = 112,17(3)°; Se17[TaBr6]2: 1354,5(7) pm, b = 1346,0(9) pm, c = 1179,5(6) pm, α = 99,26(5)° β = 97,81(4)°, γ = 112,52(5)°) und sind isotyp zu Se17[WCl6]2 Die Strukturen sind aus oktaedrischen [NbCl6]- - bzw. [TaBr6]-- und aus (Se17)2+-Ionen aufgebaut, die aus jeweils zwei Se7-Ringen bestehen, die über eine Se3-Brücke verknüpft sind. Jedes Ion enthält zwei dreibindige Se-Atome, die formal die positive Ladung tragen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.199762301123
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  • 3
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    Metallorganische Lewis-Säuren. L. Addition von Pentacarbonylrhenium- und Triphenylphosphangold-Kationen an anionische Dithiolato-Metall-Komplexe als S-NukleophileProfessor Heinrich Nöth zum 65. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 2050-2060 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dithiolato metal complexes ; pentacarbonyl-rhenium ; triphosphinegold ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Organometallic Lewis Acids. L. Addition of Pentacarbonylrhenium and Triphenylphosphinegold Cations to Anionic Dithiolato Metal Complexes as S-NucleophilesThe organometallic Lewis Acids Ph3PAuNO3 (1) and (CO)5ReFBF3 (2) react with the dithiolato metal complexes (Bu4N)2[M(mnt)2] (mnt = maleonitrildithiolato, M = Ni, Cu, Pt, Zn) and (Bu4N)2[Zn(dmit)2] (dmit = dimercaptoisotrithiono) to give the complexes (Ph3PAu)2mnt (3), (Bu4N)[Ph3PAu(mnt)] (4), (Ph3PAu)2Pt(mnt)2 (5), (Ph3PAu)2dmit (10) and [(CO)5Re]2Ni(mnt)2 (6), (Bu4N){[(CO)5Re]M(mnt)2} (M = Ni, Pt, 7, 8), [(CO)5Re]2(mnt)2 (9) and [(CO)5Re]2Ni(dmit)2 (11), respectively. The compounds 3, 4 and 5 have been characterized by x-ray structural analysis. In 4 the chelate ligand is symmetrically coordinated to the AuI atom. Weak Au—Au (dAu—Au = 309 pm) interactions lead to the formation of chains in the crystal of 3. The trans-anti configuration in 5 can also be assumed for the complexes 6 and 11 for sterical reasons. Compound 1 reacts with K2[M(dto)2] (dto = dithiooxalato, M = Pd, Pt) to give the expected bis(triphenylphosphinegold) adducts 12 and 13. Complex 2, however, affords with dithiooxalato metal dianions the compound [(CO)5Re]2(dto)2 (14) as final product. (Ph3PAu)2dto (15) is obtained by reaction of 1 with K2dto. [(CO)5Re]2FeNO(dto)2 (16) can be isolated as an unstable adduct from the reaction of 2 with [Fe(NO)(dto)2]2- Re(CO)5+ and Ph3PAu+ can be added to the bridging S atoms of [(ON)2Fe(μ-S)2Fe(NO)2]2- to give 17 and 18
    Notes: Die „Metallorganischen Lewis-Säuren“ Ph3PAuNO3 (1) und (CO)5ReFBF3 (2) setzen sich mit den Dithiolato-Metallkomplexen (Bu4N)2[M(mnt)2] (mnt = maleonitrildithiolato, M = Ni, Cu, Pt, Zn) und (Bu4N)2[Zn(dmit)2] (dmit = dimercaptoisotrithiono) zu den Komplexen (Ph3PAu)2mnt (3), (Bu4N)[Ph3PAu(mnt)] (4), (Ph3PAu)2Pt(mnt)2 (5) und (Ph3PAu)2dmit (10) bzw. [(CO)5Re]2Ni(mnt)2 (6), (Bu4N){[(CO)5Re]M(mnt)2} (M = Ni, Pt, 7, 8), [(CO)5Re]2(mnt)2 (9) und [(CO)5Re]2Ni(dmit)2 (11) um. Die Strukturen von 3, 4 und 5 wurden röntgenographisch bestimmt. In 4 ist der Chelatligand symmetrisch an das AuI-Atom gebunden. Im Kristall von 3 entstehen durch schwache Au—Au-Wechselwirkungen Ketten (dAu—Au = 309 pm). Die trans-anti-Konfiguration im Komplex 5 wird aus sterischen Gründen auch für die analogen Komplexe 6 und 11 angenommen. Während 1 mit K2[M(dto)2] (dto = dithiooxalato, M = Pd, Pt) die erwarteten Bis(triphenylphosphangold)-Addukte 12 und 13 bildet, ergibt 2 [(CO)5Re]2 (dto)2 (14) als stabiles Endprodukt. Das Triphenylphosphangold-Analogon 15 erhält man durch Reaktion von 1 mit K2dto. [(CO)5Re]2FeNO(dto)2 (16) kann als primäres Produkt der Reaktion von 2 mit [Fe(NO)(dto)2]2- isoliert werden. Re(CO)5+ und Ph3PAu+ können an die verbrückenden S-Atome von [(ON)2Fe(μ-S)2Fe(NO)2]2- unter Bildung von 17 und 18 addiert werden.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191214
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  • 4
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    Synthese, Struktur und Phasenumwandlung von Se4(MoOCl4)2 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 131-136 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetraselenium(2+) bis(tetrachlorooxomolybdate)-(2-) ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Crystal Structure, and Phase Transition of Se4(MoOCl4)2Dark green, very air sensitive crystals of Se4(MoOCl4)2 are formed from selenium and MoOCl4 at 190°C in a sealed, evacuated glass ampoule in quantitative yield. The structure is built of nearly square planar Se42+ ions and centrosymmetric dimeric MoOCl4- ions which are linked by bridging Cl atoms. At -21°C Se4(MoOCl4)2 undergoes a reversible solid state phase transition of first order. Structure determinations at -70°C and 23°C show that during the phase transition the structures of the ions remain unchanged, while the orientations of the ions with respect to each other change in such a way that in the low temperature form the Se42+ ions obtain a higher coordination number by Cl and O atoms of neighboring MoOCl4- ions.
    Notes: Bei 190°C entstehen aus Selen und MoOCl4 in einer evakuierten, zugeschmolzenen Glasampulle in quantitativer Ausbeute dunkelgrüne, sehr hydrolyseempfindliche Kristalle von Se4(MoOCl4)2. Die Struktur ist aus nahezu quadratisch planaren Se42+-Ionen und aus zentrosymmetrischen, über verbrückende Chloratome dimerisierten (MoOCl4-)2-Ionen aufgebaut. Bei -21°C durchläuft Se4(MoOCl4)2 eine reversible, diskontinuierliche Phasenumwandlung nach der 1. Ordnung. Strukturbestimmungen bei -70°C und bei 23°C zeigen, daß beim Phasenübergang die Strukturen der Ionen erhalten bleiben, sich jedoch die Orientierungen der Ionen zueinander in der Weise ändern, daß in der Tieftemperaturform die Se42+-Ionen eine höhere Koordination durch O- und Cl-Atome benachbarter MoOCl4--Ionen erhalten.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210124
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  • 5
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    SeBr3[AlBr4] und TeI3[AlI4] - zwei weitere Vertreter des SCl3[AlCl4]-Strukturtyps (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1042-1046 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tribromoselenium (+) ; Triiodotellurium (+) ; Tetrabromoaluminate (-) ; Tetraiodoaluminate (-) ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: SeBr3[AlBr4] and TeI3[AlI4] - two further Compounds in the SCl3[AlCl4] Structure TypeThe reaction of SeBr4 and AlBr3 in a closed glass ampoule at 150°C yields quantitatively SeBr3[AlBr4] in form of yellow moisture sensitive crystals. From Te, two equivalents of I2, and AlI3 one obtains TeI3[AlI4] in form of dark red, moisture sensitive crystals. Both compounds crystallize monoclinic in the space group Pc (SeBr3[AlBr4]: a = 670.7(7) pm, b = 663.9(5) pm, c = 1 428.6(2) pm, β = 101.21(9)°, TeI3[AlI4]: a = 731.9(1) pm, b = 730.8(1) pm, c = 1 565.5(3) pm, β = 102.01(2)°). They are isotypic and have the SCl3[AlCl4] structure type. The structures are built of tetrahedral AlX4- ions and of pyramidal EX3+ ions (E = S, Se, Te; X = Cl, Br, I). The chalcogen atoms are additionally coordinated by halogen atoms of surrounding AlX4- ions, corresponding to a strongly distorted octahedral coordination EX3+3.
    Notes: Durch Reaktion von SeBr4 mit AlBr3 in einer geschlossenen Ampulle bei 150°C entsteht SeBr3[AlBr4] in Form gelber, hydrolyseempfindlicher Kristalle in quantitativer Ausbeute. Aus Te, AlI3 und zwei Äquivalenten I2 entsteht unter gleichen Bedingungen TeI3[AlI4] in Form dunkelroter, ebenfalls hydrolyseempfindlicher Kristalle. Beide Verbindungen kristallisieren monoklin, Raumgruppe Pc (SeBr3[AlBr4]: a = 670,7(7) pm, b = 663,9(5) pm, c = 1 428,6(2) pm, β = 101,21(9)°, TeI3[AlI4]: a = 731,9(1) pm, b = 730,8(1) pm, c = 1 565,5(3) pm, β = 102,01(2)°). Sie sind isotyp zu SCl3[AlCl4]. Die Strukturen sind aus tetraedrischen AlX4--Ionen und aus pyramidalen EX3+-Ionen (E = S, Se, Te; X = Cl, Br, I) aufgebaut. Das Chalkogen ist dabei von Halogenatomen benachbarter AlX4--Ionen zusätzlich so koordiniert, daß es eine stark verzerrte oktaedrische EX3+3-Koordination aufweist.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210625
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  • 6
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    Lewis-Säure-Base-Reaktionen von Goldtrihalogeniden mit Bismuttrihalogeniden - Synthese und Kristallstrukturen von AuBiX6 (X = Cl, Br)Professor Rudolf Hoppe zum 75. Geburtstag gewidmet (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1810-1814 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Gold trichloride ; gold tribromide ; bismuth trichloride ; bismuth tribromide ; solvothermal synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Lewis-Acid-Base-Reactions of Gold Trihalides with Bismuth Trihalides - Synthesis and Structures of AuBiX6 (X = CI, Br)Gold trihalides AuX3 (X = Cl, Br) react with bismuth trihalides in sealed glass ampoules to the 1 : 1 adducts AuBiX6 (X = Cl, Br). AuBiCl6 is obtained by a chemical transport reaction at 220°C, whereas AuBiBr6 was synthesized by solvothermal reaction in SiBr4 at 150°C. Both compounds crystallize triclinic, space group P1, Z = 4. AuBiCl6; a = 698.3(4) pm; b = 1009.3(5) pm; c = 1381(1) pm; α = 104.98(5)°; β = 94.73(5)°; γ = 110.06(3)°; V = 867(1) · 106 pm3. AuBiBr6: a = 735.7(4) pm; b = 1055.7(5) pm; c = 1445(1) pm; α =104.88(5)°; β = 94.25(5)°; γ = 110.18(4)°; V =1001(1) ·106pm3. The structures are build formally of square-planar [AuX4]- and chains of edge-connected ([BiX4/2]+)n units. Since each Bi ion is surrounded by eight halogenide ions in a square-antiprismatic form, the structure can alternatively be described as consisting of chains of edge sharing ([BiX4X4/2]3-)n antiprisms connected by Au3+ ions.
    Notes: Goldtrihalogenide AuX3 (X = CI, Br) reagieren mit den entsprechenden Bismuttrihalogeniden BiX3 (X = Cl, Br) in geschlossenen Ampullen zu den 1 : 1-Addukten AuBiX6. AuBiCl6 entsteht bei 220°C unter den Bedingungen des chemischen Transportes, während AuBiBr6 wegen der geringen thermischen Stabilität von AuBr3 unter solvothermalen Bedingungen in SiBr4 als Lösungsmittel bei 150°C dargestellt wurde. Beide Verbindungen sind isotyp und kristallisieren triklin in der Raumgruppe P1, Z = 4, mit den Gitterkonstanten a = 698,3(4) pm; b = 1009,3(5) pm; c = 1381(1) pm; α = 104,98(5)°; β = 94,73(5)°; γ = 110,06(3)° für AuBiCl6 und a = 735,7(4) pm; b = 1055,7(5) pm; c = 1445(1) pm; α = 104,88(5)°; β = 94,25(5)°; γ = 110,18(4)° für AuBiBr6. Die Strukturen sind aus quadratisch-planaren [AuX4]--Ionen und Ketten aus kantenverknüpften ([BiX4/2]+)n-Einheiten aufgebaut. Da die Bi-Ionen von acht Halogenid-Ionen in Form eines quadratischen Antiprismas umgeben sind, kann die Struktur alternativ so beschrieben werden, daß sie aus Ketten kantenverknüpfter ([BiX4X4/2]3- )n-Antiprismen besteht, die über Au3+ -Ionen verbunden sind.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976231125
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  • 7
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    Darstellung und Kristallstruktur von [Tl2(PhN3C6H4CH2C6H4N3Ph)3], einem zweikernigen TlIII-Komplex mit einem neuen, überbrückenden Bistriazenido-Liganden (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 65-68 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Thallium(III) complex ; di(4,4′-phenyltriazenido)-phenylmethane ligand ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of [Tl2(PhN3C6H4CH2C6H4N3Ph)3], a Dinuclear TlIII Complex with a Novel, Bridging Bistriazenido LigandTris[di(4,4′-phenyltriazenido)phenylmethane]-dithallium(III) is formed by the reaction of TlNO3 with di(4,4′-phenyltriazeno)phenylmethane in the presence of NaOH and air in an ethanol/H2O mixture. The compound is obtained as red, needlelike crystals from THF-hexane. It crystallizes monoclinic, space group I 2/a (a = 1375.2(5) pm, b = 2615(2) pm, c = 1957.0(8) pm, β = 93.49(3)°) with four dinuclear complexes in the unit cell. Each complex contains three doubly deprotonated bistriazenido ions (PhN3C6H4CH2C6H4N3Ph)2- and two Tl3+ ions. The Tl ions are each coordinated by three chelating triazenido groups resulting in a trigonal prismatic coordination of six N atoms. The Tl-N distances vary between 227 and 239 pm, all N-N distance of the triazenido groups are equal within standard deviations with a mean of 130 pm.
    Notes: Tris[di(4,4′-phenyltriazenido)phenylmethan]-di-thallium(III) entsteht durch Reaktion von TlNO3 mit Di(4,4′-phenyltriazeno)phenylmethan in Gegenwart von NaOH und Luft in einem Ethanol/H2O-Gemisch. Die Verbindung kann in Form roter, nudelförmiger Kristalle aus einem THF/Hexan-Gemisch erhalten werden. Sie kristallisiert monoklin in der Raumgruppe I 2/a mit den Gitterkonstanten a = 1375,2(5) pm, b = 2615(2) pm, c = 1957,0(8) pm, β = 93,49(3)° mit vier zweikernigen Komplexen in der Elementarzelle, von denen jeder aus drei doppelt deprotonierten Bistriazenido-Ionen (PhN3C6H4CH2C6H4N3Ph)2- und zwei Tl3+-Ionen aufgebaut ist. Die Tl-Ionen sind jeweils von drei Triazenidogruppen chelatförmig koordiniert, wodurch für die Kationen ein trigonal prismatisches Koordinationspolyeder aus sechs N-Atomen resultiert. Die Tl-N-Abstände variieren zwischen 227 und 239 pm, alle N-N-Abstände in den Triazenidogruppen sind innerhalb der Standardabweichungen gleich und betrugen im Mittel 130 pm.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230111
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  • 8
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    Crystal Structures of trans-[Ta6Cl12(OH)4(H2O)2] · 10 H2O and (NMe4)2[Ta6Cl12(OH)6] · 21 H2O (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 59-64 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Hexanuclear tantalum chloro cluster ; tantalum cluster hydroxide ; mixed coordinated clusters ; intercluster bridges ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Die Kristallstrukturen von trans-[Ta6Cl12(OH)4(H2O)2] · 10 H2O und (NMe4)2[Ta6Cl12(OH)6] · 21 H2ODie Verbindungen trans-[Ta6Cl12(OH)4(H20)2] · 10H2O 1, (NMe4)2[Ta6Cl12(OH)6] · 21H2O 2 und Na2[Ta6Cll2(OH)6] · 16H2O 3 enthalten oktaedrische Tantalchlorocluster und können aus alkalischer Lösung (Methanol/Wasser) erhalten werden. Die Strukturen von 1 und 2 werden beschrieben. Kristallographische Daten s. Abstract.Die Verbindung 1 enthält neutrale, gemischt-koordinierte trans-[Ta6Cl12(OH)4(H2O)2]- Einheiten mit Ta—OH- und Ta—OH2Abständen von 210,4(5) und 214,5(5) pm. Ein koordiniertes Wassermolekül eines Clusters und eine OH Gruppe eines benachbarten Clusters bilden H3O2--Brücken mit einem O … H—O-Abstand von 253,7(7) pm zwischen den beiden Clustern aus. Die zwölf Ta—Cl-Abstände liegen zwischen 244,1(2) und 245,2(2) pm. Die Struktur von 2 ist aus [Ta6Cl12(OH)6]2--Anionen, NMe4+-Kationen und über H-Brücken gebundenen Wassermolekülen aufgebaut.
    Notes: The compounds trans-[Ta6Cl12(OH)4 (H2O)2] · 10 H2O 1, (NMe4)2[Ta6Cl12(OH)6] · 21 H2O 2 and Na2[Ta6Cl12(OH)6] · 16 H2O 3 containing octahedral tantalum chloro clusters were isolated from alkaline methanol/water solutions of [Ta6Cl12]4+. Crystal structures were solved for 1 and 2. Crystal data: 1, monoclinic, space group P21/c (No. 14), a = 938.5(2) pm, b = 1220.3(2) pm, c = 1391.7(4) pm, β = 103.87(2)°, V = 1547.5(6) × 106 pm3, Z = 2; 2, rhombohedral, space group R3 (No. 148), a = 1201.4(2) pm, c = 3110.8(6) pm, V = 3888.5(12) × 106 pm3, Z = 3; 3, cubic F lattice, a = 1451(2) pm, V = 3055(13) × 106 pm3, Z = 4.The cluster in 1 contains the neutral, mixed-coordinated trans-[Ta6Cl12(OH)4 (H2O)2] cluster with Ta—OH and Ta—OH2 distances of 210.4(5) pm and 214.5(5) pm, respectively. One coordinated H2O molecule from one cluster and a coordinated OH- group from a neighbouring cluster form H3O2- intercluster bridges with the O … H—O distance 253.7(7) pm. Twelve Ta—Cl (bridging) distances range from 244.1(2) to 245.2(2) pm. The structure of 2 is built of [Ta6Cl12(OH)6]2- anions, NMe4+ cations and water molecules, the latter linked to the anions by hydrogen bonds.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230110
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  • 9
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    Über die Reaktion von Tellur mit Wolframhalogeniden: Synthese und Struktur von Te7WOCl5, einer Verbindung mit einem polymeren Tellur-KationProfessor Hartmut Bärnighausen zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 237-242 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tellurium ; tungsten halides ; poly(heptatellurium(2+)chloride tetrachlorooxotungstate(1-)) ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reaction of Tellurium with Tungsten Halides: Synthesis and Crystal Structure of Te7WOCl5, a Compound with a Polymer Tellurium CationThe reaction of tellurium with WOCl4 in the presence of a large excess of WCl6 in a sealed evacuated glass ampoule at 150°C yields beside the main product Te8(WCl6)2 a small amount of Te7WOCl5. The crystal structure determination (orthorhombic space group Pcca, lattice parameters at 173 K: a = 2 596.5(9) pm, b = 810.0(3) pm, c = 775.7(2) pm) shows that Te7WOCl5 is built of one-dimensional band shaped polymeric tellurium cations, one-dimensional associated pyramidal WOCl4- anions and of isolated Cl- anions. Te7WOCl5 can thus be formulated as [Te72+]n [WOCl4-]n (Cl-). The structure is closely related but not isotypic to the bromine containing analogue Te7WOBr5. The difference between the two structures lies in different directions of the polar [WOX4-]n chains (X = Cl, Br). The strongly elongated thermal ellipsoid of one tellurium atom is shown to be caused by thermal vibration by determing the crystal structure of Te7WOCl5 at three different temperatures (223, 173 and 123 K). All displacement parameters of all atoms can be extrapolated to zero for 0 K.
    Notes: Die Reaktion von Tellur mit WOCl4 in Gegenwart eines großen Überschusses WCl6 in einer geschlossenen, evakuierten Glasampulle bei 150°C ergibt neben dem Hauptprodukt Te8(WCl6)2 eine geringe Ausbeute an Te7WOCl5. Die Kristallstrukturbestimmung (orthorhombische Raumgruppe Pcca, Gitterkonstanten bei 173 K: a = 2 596,5(9) pm, b = 810,0(3) pm, c = 775,7(2) pm) zeigt, daß Te7WOCl5 aus eindimensionalen, bandförmigen Tellur-Kationen, eindimensionalen Strängen assoziierter, pyramidaler WOCl4--Anionen und aus isolierten Cl--Anionen aufgebaut ist. Te7WOCl5 kann daher als [Te72+]n [WOCl4-]n (Cl-) formuliert werden. Die Struktur ist eng verwandt aber nicht isotyp zur Struktur des analogen, bromhaltigen Te7WOBr5. Der Unterschied zwischen den beiden Strukturen liegt in verschiedenen Richtungen der polaren [WOX4-]n-Ketten (X = Cl, Br). Die Bestimmung der Kristallstruktur von Te7WOCl5 bei drei verschiedenen Temperaturen (223, 173 und 123 K) zeigt, daß das stark anisotrope Schwingungs-ellipsoid eines Telluratoms durch thermische Schwingung verursacht wird, da die Auslenkungsparameter aller Atome der Struktur für 0 K auf Null extrapoliert werden können.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190204
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  • 10
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    Tellur-Polykationen stabilisiert durch Nioboxidhalogenide: Synthese und Kristallstrukturen von Te7NbOBr5 und Te7NbOCl5Professor Heinrich Oppermann zum 60. Geburtstag gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1971-1975 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tellurium ; niobium oxytrihalides ; poly(heptatellurium(2+)) ; tetrachlorooxoniobate (1-) ; tetrabromooxoniobate (1-) ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tellurium Cations stabilized by Niobium Oxytrihalides: Synthesis and Crystal Structure of Te7NbOBr5 and Te7NbOCl5The reaction of Te2Br with NbOBr3 in a sealed evacuated glass ampoule at 225°C yields Te7NbOBr5 in form of bright black needles. Te7NbOCl5 is obtained from tellurium, TeCl4 and NbOCl3 at 220°C. Both compounds crystallize orthorhombic in the space group Pcca (Te7NbOBr5: a = 2 651,9(4) pm, b = 836.6(1) pm, c = 794.6(1) pm; Te7NbOCl5: a = 2 597.7(5) pm, b = 805.1(1) pm, c = 791.2(1) pm). The crystal structure determinations show that Te7NbOBr5 and Te7NbOCl5 are built of one-dimensional polymeric tellurium cations, one-dimensional associated pyramidal NbOX4 groups (X = Cl, Br) and isolated halide anions. Magnetic properties of Te7NbOX5 were determined and confirm the expected diamagnetism. Te7NbOX5 can thus be formulated as ∞1[Te72+] ∞1[NbOX4-] (X-). The charge distribution in the structure type Te7MOX5 (M = W, Nb; X = Cl, Br) became clear by synthesis and characterisation of the two niobium containing compounds.
    Notes: Durch Reaktion von Te2Br mit NbOBr3 in einer evakuierten Glasampulle bei 225°C entsteht Te7NbOBr5 in Form von schwarzglänzenden, stäbchenförmigen Kristallen. Te7NbOCl5 wird aus Te, TeCl4 und NbOCl3 bei 220°C erhalten. Beide Verbindungen kristallisieren im orthorhombischen Kristallsystem in der Raumgruppe Pcca (Te7NbOBr5: a = 2 651,9(4) pm, b = 836,6(1) pm, c = 794,6(1) pm; Te7NbOCl5: a = 2 597,7(5) pm, b = 805,1(1) pm, c = 791,2(1) pm). Die Kristallstrukturanalysen zeigen, daß Te7NbOBr5 und Te7NbOCl5 aus eindimensionalen polymeren Tellur-Kationen, eindimensionalen Strängen von pyramidalen, über O-Atome assoziierten NbOX4-Einheiten und aus isolierten Halogenidionen aufgebaut sind. Magnetische Messungen bestätigen den erwarteten Diamagnetismus und zeigen, daß Nb in der formalen Oxidationsstufe + V vorliegt. Die ionische Schreibweise lautet daher ∞1[Te72+] ∞1[NbOX4-] (X-). Die Synthese und Charakterisierung der beiden niobhaltigen Vertreter klärt die Ladungsverteilung im Strukturtyp Te7MOX5 (M = W, Nb; X = Cl, Br).
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201122
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