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    Synthese, Struktur und Thermolyse der ternären Ammoniumnitrate (NH4)3[M2(NO3)(9] (M = La—Gd)Professor Rudolf Hoppe zum 70. Geburtstage gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 616 (1992), S. 141-144 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Crystal structure ; Synthesis ; Thermolysis, Lanthanides ; Ternary ammonium nitrates ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Structure, and Thermolysis of the (NH4)3[M2(NO3)9] (M = La—Gd)The ternary ammonium nitrates (NH4)3[M2(NO3)9] (M = La-Gd) are obtained as single crystals from a solution of the respective sesquioxides in a melt of NH4NO3 and sublimation of the excess NH4NO3. In the crystal structure of (NH4)3[Pr2(NO3)9] (cubic, P4332, Z = 4, a = 1 377.0(1) pm, R = 0.038, Rw = 0.023) Pr3+ is surrounded by six bidentate nitrate ligands of which three are bridging to neighbouring Pr3+ ions. This results in a branched folded chain, held together by the NH4+ ions which occupy cavities in the structure. (NH4)3[Pr2(NO3)9] is the first intermediate product of the thermal decomposition of (NH4)2[Pr(NO3)5(H2O)2] · 2H2O.
    Notes: Die ternären Ammoniumnitrate (NH4)3[M2(NO3)9] (M = La—Gd) erhält man in Form von Einkristallen durch Auflösen der entsprechenden Sesquioxide in einer Schmelze von NH4NO3 und Entfernen des Überschusses durch Sublimation. Die Strukturanalyse am Beispiel von (NH4)3[Pr2(NO3)9] (kubisch, P4332, Z = 4; a = 1377,0(1) pm; R = 0,038; Rw = 0,023) zeigt, daß Pr3+ von sechs zweizähnigen Nitratliganden umgeben ist, von denen drei jeweils zu einem weiteren Pr3+-Ion verbrücken. Dadurch entsteht eine verzweigte, gefaltete Kette. Sie wird durch NH4+-Ionen zusammengehalten, die sich in Hohlräumen befinden. (NH4)3[Pr2(NO3)9] stellt die erste Stufe beim thermischen Abbau von (NH4)2[Pr(NO3)9(H2O)2] · 2H2O dar.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926161021
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  • 2
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    Synthese und Struktur der ersten Wasserfreien ternären Lithiumnitrate der Lanthanide, Li2[M(NO3)5] (M = La, Pr—Eu) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 513-516 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Synthesis ; Crystal Structure ; Lanthanides ; Ternary Lithium Nitrates ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of the First Anhydrous Ternary Lithium Nitrates of the Lanthanides, Li2[M(NO3)5] (M = La, Pr—Eu).Single crystals of the ternary lithium nitrates of the lanthanides, Li2[M(NO3)5] (M = La, Pr—Eu), are obtained by dissolving the respective anhydrous nitrate, previously obtained by dehydration of M(NO3)3 · 6 H2O at 180°C under vacuum, in a melt of LiNO3. In the crystal structure of Li2[Pr(NO3)5] (orthorhombic, Pnnm, Z = 4, a = 899.6(2), b = 1 052.7(2), c = 1 178.6(2)pm; R = 0.072, Rw = 0.034) there are two crystallographically different Pr3+ ions, each surrounded by six bidentate nitrate ligands. One nitrate group is bridging between Pr1 and Pr2 resulting in a winded chain, ∞1[(O2/2NO2/1)Pr1(NO3)4(O2/2NO2/1)Pr2(O2/2NO2/1)(NO3)4]5-, running along [010]. The chains are packed hexagonally and held together by lithium ions. The coordination polyhydron of Li+ may be described as a bicapped trigonal prism.
    Notes: Einkristalle der ternären Nitrate der Lanthanide vom Typ Li2[M(NO3)5] (M = La, Pr—Eu) erhält man durch Auflösen der zuvor bei 180°C unter Vakuum entwässerten Hydrate M(NO3)3 · 6 H2O in einer Lithiumnitrat-Schmelze. Die Röntgenstrukturanalyse am Beispiel von Li2[Pr(NO3)5] (orthorhombisch, Pnnm, Z = 4; a = 899,6(2); b = 1 052,7(2); c = 1 178,6(2)pm; R = 0,072; Rw = 0,034) zeigt, daß zwei kristallographisch verschiedene Pr3+ vorliegen, die von jeweils sechs zweizähnigen Nitratliganden umgeben sind. Eine Nitratgruppe verbrückt zwischen Pr1 und Pr2, so daß sich eine gewundene Kette gemäß ∞1[(O2/2NO2/1)Pr1(NO3)4(O2/2NO2/1)Pr2(O2/2NO2/1)(NO3)4]5- ergibt, die längs [010] verläuft. Die Kettenstränge sind gemäß einer hexagonalen Stabpackung angeordnet und werden durch Li+-Ionen zusammengehalten. Die Koordination um Li+ kann als zweifach bekapptes trigonales Prisma beschrieben werden.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190313
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  • 3
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    Cooperative Effects in π-Ligand Bridged Dinuclear Complexes. XII [1]. Heterodinuclear Electron Poor μ-Cyclooctatetraene Complexes with CrFe-and CrCo-Combinations (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 611 (1992), S. 35-42 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Heterodinuclear Cyclooctatetraene Complexes ; Synthesis ; Crystal Structure ; ESR Spectrum ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kooperative Wirkung in π-Ligand-verbrückten Zweikernkomplexen. XII. Gemischtkernige elektronenarme μ-Cyclooctatetraen-Zweikernkomplexe mit CrFe-und CrCo-KombinationenDie synfacialen gemischtkernigen μ-Cot-Zweikernkomplexe [(CpCr)(CpM)]μ-Cot (M = Fe, 3; M = Co, 4) (Cp = Cyclopentadienyl; Cot = Cyclooctatetraen) werden in thermischen Reaktionen aus der einkernigen Sandwichverbindung CpCr(n6-Cot) und CpMLn [M = Fe, Ln = Benzol (Bz); M = Co, Ln = (C2H4)2] gebildet. 3 besitzt zwei ungepaarte Elektronen, während 4 mit nur einem ungepaarten Elektron SSR-ak-tiv ist. Aufgrund der Molekülstruktur von 3 und den ESR-Daten von 4 kann gefolgert werden, daß die ungepaarten Elektronen dieser Produkte hauptsächlich auf den Cr-Zentren lokalisiert sind. Daraus ergibt sich eine enge elektronische Verwandtschaft zwischen den hetero-dinuklearen Verbindungen 3 und 4 und den einkernigen Sandwichverbindungen Chromocen beziehungsweise CpCrBz.
    Notes: The synfacial heterodinuclear μ-Cot complexes (Cot = cyclooctatetraene) [(CpCr) (CpM)]μ-Cot (Cp = cyclopentadienyl; M = Fe, 3; M = Co, 4) are formed in a thermal reaction of the mononuclear mixed sandwich compound CpCr(n6-Cot) and CpMLn [M = Fe, Ln = benzene (Bz); M = Co, Ln = (C2H4)2]. 3 possesses two unpaired electrons whereas 4 has only one unpaired electron and is ESR active. From the molecular structure of 3 and from the ESR data of 4 it can be deduced that the unpaired electrons are localized at the Cr centers predominantly forcing a close electronical relation between the heterodinuclear compounds 3 and 4 and the mononuclear sandwich complexes chromocene and CpCrBz, respectively.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926110506
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  • 4
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    Kristallstruktur von Caesiumacetat, Cs(CH3COO) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1462-1464 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cesium Acetate ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of Cesium Acetate, Cs(CH3COO).The crystal structure of cesium acetate, Cs(CH3COO), was determined from single crystal fourcirclediffractometer data: hexagonal crystal system, P6/m (No. 175), Z = 6, a = 1 488.0(2), c = 397.65(5) pm, Vm = 76.54(2) cm3/mol, R = 0.045, Rw = 0.030. The structure consists of flat layers of acetate anions parallel (001) that are separated by layers of cesium cations. There is a close relationship with the CaF2 type according to CsO2(CCH3): each cesium cation has eight oxygen atoms as nearest neighbours. They form a heavily distorted cube with trapezoidal basal faces. In contrast to CaF2, these polyhedra are linked via three faces and two edges to a three-dimensional network.
    Notes: Die Kristallstruktur von wasserfreiem Caesiumacetat, Cs(CH3COO), wurde anhand von Vierkreisdiffraktometerdaten bestimmt: hexagonales Kristallsystem, P6/m (Nr. 175), Z = 6, a = 1 488,0(2), c = 397,65(5) pm, Vm = 76,54(2) cm3/mol, R = 0,045, Rw = 0,030. Die Struktur besteht aus ebenen Schichten von Acetationen parallel (001), die durch Caesium-Schichten separiert sind. Es besteht eine enge Verwandtschaft zum CaF2-Typ gemäß CsO2(CCH3): die Cs+-Ionen sind von 8 Sauerstoffatomen in Form eines stark verzerrten Würfels mit trapezoiden Grundflächen umgeben. Im Unterschied zu CaF2 sind die Würfel jedoch nur über drei gemeinsame Flächen und zwei Kanten zu einem dreidimensionalen Netzwerk verknüpft.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190823
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  • 5
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    Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 und Cs2Pr(CH3COO)5: Synthese, Kristallstrukturen und Thermolyse. Über die analogen Acetate mit Lanthan bis Terbium (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 2021-2030 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cesium Praseodymium(III) Acetate ; Synthesis ; Crystal Structure ; Thermolysis ; Evolved gas analysis (EGA) ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 and Cs2Pr(CH3COO)5: Synthesis, Crystal Structures and Thermolysis. Analogous Acetates with Lanthanum through TerbiumSingle crystals of Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 are obtained as green plates from an acetic acid solution (≈50%) of Cs2CO3 and Pr(CH3COO)3 · 1,5 H2O. The crystal structure monoclinic, Cm, Z = 2, a = 1 540.4(4), b = 691.3(2), c = 1 221.5(4) pm, β = 104.60(5)°, Vm = 379.1(2) cm3/mol, R = 0.040, Rw = 0.035 was determined from four-circle-diffractometer data. The structure consists of monomeric Pr(CH3COO)3 units, in which Pr3+ is surrounded by nine oxygen atoms. These monomers are linked together to infinite layers parallel (001) by common acetate oxygen atoms with two „molecules“ of Cs(CH3COO). Together with an additional acetate ion coordinated to one of the Cs+ ions the composition of the layers is [Cs2Pr(CH3COO)6]-. Between these layers H3O+ is located for electroneutrality. Thermal decomposition of Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 was examined with thermoanalytical methods (TG/DTA with coupled gas analysis), Guinier-Simon technique and IR spectroscopy: beginning at 70°C the compound looses water and acetic acid. It decomposes topotactically to Cs2Pr(CH3COO)5. At 270°C this acetate decomposes to Cs2CO3 and Pr2O2CO3 which emits CO2 at 600°C form ing Pr2O3or PrO2-x Single crystals of Cs2Pr(CH3COO)5 were obtained from Pr(CH3COO)3, in molten Cs(CH3COO) at about 200°C. The crystal structure tetragonal, P43, Z = 4, a = 1 174,5(2), c = 1 480,5(3) pm, Vm = pin,307,5(1) cm3/mol, R = 0,061, Rw= 0,031 again consists of Pr(CH3COO)3, monomers where Pr3+ has 9 oxygen ligands in its first coordination sphere. They are linked together by two ”molecules“ of cesium acetate to infinite chains along [00l] around the 4, screw axis. There are also acetate bridges between these chains. Isotypic compounds Cs2(H3O)M(CH3COO)6 and Cs2M(CH3COO)5, and Cs2M(CH3COO)5with M = La—Tb, were obtained from acetic acid solutions or thermal decomposition and were characterized by X-ray Guinier techniques.
    Notes: Einkristalle von Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 wurden in Form grüner Plättchen aus stark essigsaurer Lösung (≈50%ig) von Cs2CO3 und Pr(CH3COO)3 · 1,5 H2O gezüchtet. Die Kristallstruktur monoklin, Cm, Z = 2, a = 1 540,4(4), b = 691,3(2), c = 1 221,5(4) pm, β = 104,60(5)°, Vm = 379,1(2) cm3/mol, R = 0,040, Rw = 0,035 wurde anhand von Vierkreisdiffraktometerdaten bestimmt. In der Kristallstruktur liegen monomere Pr(CH3COO)3-Einheiten vor, in denen Pr3+ neunfach von Sauerstoff umgeben ist. Zwei „Moleküle“ Cs(CH3COO) verknüpfen diese Monomeren über Sauerstoffatome zu Schichten parallel (001). Dabei wird ein Cs+-Ion von einem weiteren Acetation koordiniert, so daß sich die Schichtzusammensetzung zu [Cs2Pr(CH3COO)6]- ergibt. Zwischen den Schichten befinden sich H3O+-Ionen zum Ladungsausgleich. Das thermische Verhalten von Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 wurde mittels TG/DTA mit simultaner Zersetzungsgasanalyse, Guinier-Simon-Technik und IR-Spektroskopie an den festen Thermolyseprodukten untersucht: Schon ab 70°C verliert Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 Wasser und Essigsäure und wird in topotaktischer Reaktion zu Cs2Pr(CH3COO)5 abgebaut. Die weitere Zersetzung beginnt bei ungefähr 270°C, wobei Cs2CO3 und wohl Pr2O2CO3 gebildet werden, das unter Abgabe von CO2 bei 600°C in Pr2O3 bzw. PrO2-x (je nach Reaktionsführung) übergeht. Einkristalle von Cs2Pr(CH3COO)5 wurden durch die Reaktion von Pr(CH3COO)3 mit geschmolzenem Cs(CH3COO) bei 200°C erhalten. Die Kristallstruktur tetragonal, Raumgruppe P43, Z = 4, a = 1 174,5(2), c = 1 480,5(3) pm, Vm = 307,5(1) cm3/mol, R = 0,061, Rw = 0,031 enthält ähnliche Monomere Pr(CH3COO)3 wie Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6. Sie werden durch zwei „Moleküle“ Cs(CH3COO) verbunden, so daß unendliche Ketten in Form von Wendeln um die Schraubenachsen 43 entstehen, die aber auch in Richtung [100] und [010] über Acetationen verknüpft sind. Die jeweils isotypen Verbindungen Cs2(H3O)M(CH3COO)6 und Cs2M(CH3COO)5, M = La—Tb, wurden aus Lösung bzw. durch thermischen Abbau hergestellt und mittels Pulver-Röntgenmethoden charakterisiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191210
    Location Call Number Expected Availability
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  • 6
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    Darstellung und Kristallstruktur eines Calciumcarbidchlorides mit einer C34--Einheit, Ca3Cl2C3 (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 593 (1991), S. 185-192 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Calciumcarbide Chloride ; Synthesis ; Crystal Structure ; Allylenide Ion ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of a Calciumcarbide Chloride Containing a C34- Unit, Ca3Cl2C3Ca3Cl2C3 was prepared from calcium, CaCl2 and graphite in sealed tantalum capsules. Red, transparent crystals were obtained from heating the mixture to 900°C (for one day) and annealing afterwards at 780°C for three days. The compound forms a layered structure (Cmcm, Z = 4, a = 384.24(9) pm, b = 1340.7(3) pm, c = 1152.6(3) pm, R = RW = 0.036 for 481 independent intensities) with alternating stacks of double layers of Ca2+ and monolayers of Cl-. The double layers of calcium contain allylenide ions, C34-. The latter exhibit C2v symmetry, a bond angle (C—C—C) of 169.0(6)° and a C—C separation of 134.6(4) pm.
    Notes: Ca3Cl2C3 entsteht aus Calcium, CaCl2 und Graphit in verschweißten Tantal-Kapseln in Form roter, transparenter Kristalle durch Erhitzen des Reaktionsgemenges auf 900°C (1 Tag) und anschließendes dreitägiges Tempern bei 780°C. Die Verbindung kristallisiert in einer Schichtstruktur (Cmcm, Z = 4, a = 384,24(9) pm, b = 1 340,7(3) pm, c = 1 152,6(3) pm, R = RW = 0,036 für 481 unabhängige Intensitäten) mit einer alternierenden Anordnung von Doppelschichten aus Ca2+ und Schichten aus Cl-. In den Calcium-Doppelschichten liegen die Allylenidionen, C34-. Sie zeigen C2v-Symmetrie mit einem Bindungswinkel (C—C—C) von 169,0(6)° und dem C—C-Bindungsabstand von 134,6(4) pm.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915930118
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  • 7
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    Synthese, Kristallstruktur und Magnetismus von Natriumtetrachlorotitanat(II), Na2TiCl4Professor Heinz Dieter Lutz zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 801-804 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium Tetrachlorotitanate(II) ; Synthesis ; Crystal Structure ; Magnetism ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Crystal Structure and Magnetism of Sodium Tetrachlorotitanate(II), Na2TiCl4Na2TiCl4 is obtained as single crystals by metallothermic reduction of TiCl3 with sodium (525°C, 90 d, Ta container). Pure powder samples may be prepared by synproportionation of TiCl3 with Ti in the presence of NaCl (950-520°C, 21 d). The structure refinement from four-circle diffractometer data confirms that Na2TiCl4 is isotypic with Sr2PbO4 (orthorhombic, space group Pbam (No. 55), Z = 2 a = 694.2(1), b = 1 198.9(2), c = 385.6(1) pm, R = 0.055, Rw = 0,038). Ti2+ is surrounded by a distorted octahedron of Cl-. The octahedra are connected via common edges to chains, ∞1[TiCl2/1Cl4/2]2-, that run in the [001] direction. Magnetic susceptibility data were recorded in the 2 to 300 K temperature range at various field strengths. The interpretation of the data was carried out with the aid of crystal-field calculations taking magnetic interactions into account. The non-Curie behaviour of the reciprocal magnetic susceptibility of Ti2+ in Na2TiCl4 is due to the influence of spin-obit coupling.
    Notes: Na2TiCl4 entsteht in Form von Einkristallen bei der metallothermischen Reduktion von TiCl3 mit Na (525°C, 90 d, Ta-Ampulle). Reine Pulverproben von türkis-grünem Na2TiCl4 sind durch Synproportionierung von TiCl3 mit Titan in Gegenwart von NaCl zugänglich (950-520°C, 21 d). Die Strukturverfeinerung aus Vierkreis-Diffraktometer-Daten bestätigt, daß Na2TiCl4 im Sr2PbO4-Typ kristallisiert (orthorhombisch, Raumgruppe Pbam (Nr. 55), Z = 2, a = 694,2(1), b = 1 198,9(2), c = 385,6(1) pm, R = 0,055, Rw = 0,038). Ti2+ ist in Form eines verzerrten Oktaeders von Cl- umgeben. Die Oktaeder sind über gemeinsame Kanten zu Ketten ∞1[TiCl2/1Cl4/2]2- verknüpft, die längs [001] angeordnet sind. Die magnetische Suszeptibilität wurde im Bereich von 2-300 K bei verschiedenen Feldstärken bestimmt. Die Interpretation der Meßdaten erfolgte über Kristallfeld-Rechnungen unter Berücksichtigung magnetischer Wechselwirkungen. Das Nicht-Curie-Verhalten der reziproken magnetischen Suszeptibilität von Ti2+ in Na2TiCl4 ist auf den Einfluß der Spin-Bahn-Kopplung zurückzuführen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200507
    Location Call Number Expected Availability
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  • 8
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    KEu(CH3COO)3, das erste ternäre Europium(II)-acetatProfessor Werner Fischer zum 90. Geburtstage gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 614 (1992), S. 12-16 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Europium(II) acetate ; Synthesis ; Crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: KEu(CH3COO)3, the First Ternary Europium(II) AcetateOn of EuCl2 with a melt of dry potassium acetate yields pale greenish-yellow single crystals (300°C, sealed glass ampoule, EuCl2 and K(CH3COO) in a molar ratio of 1 : 3). The crystal structure determination (orthorhombic, P212121 (no. 19), Z = 8, a = 1166.3(1) pm, b = 1288.4(2) pm, c = 1493.9(2) pm, R = 0.043, Rw = 0.032) revealed the composition KEu(CH3COO)3. The structure consists of one-dimensional chains built up by bridging acetate groups in the [100] and [001] directions in which potassium and europium alternate as central atoms. Eu2+ is surrounded by nine and eight and K+ by seven and six oxygen atoms, respectively. These chains are linked in the [010] direction so that a three-dimensional network is formed. The high coordination numbers of the acetate oxygen atoms of up to four are remarkable. Therefore, the acetate groups have highly bridging functions in addition to their chelating coordination of the cations.
    Notes: Bei der Umsetzung von EuCl2 mit einer Schmelze von trockenem Kaliumacetat im ungefähren Molverhältnis von 1 : 3 entstehen bei 300°C in einer abgeschmolzenen Glasampulle neben KCl blaß grünlichgelbe Kristalle. Die Röntgenstrukturanalyse (orthorhombisch, P212121 (Nr. 19), Z = 8, a = 1166,3(1) pm, b = 1288,4(2)pm, c = 1493,9(2)pm, R = 0,043, Rw = 0,032) ergab die Zusammensetzung KEu(CH3COO)3. Die Kristallstruktur wird von acetatverbrückten unendlichen Strängen in Richtung [100] und [001] bestimmt, in denen abwechselnd Kalium und Europium als Zentralteilchen aufeinanderfolgen. Dabei wird Eu2+ von 9 bzw. 8 Sauerstoffliganden, K+ aber nur von 7 bzw. 6 Sauerstoffatomen koordiniert. Durch zusätzliche Verknüpfungen der Stränge in Richtung [010] entsteht daraus ein dreidimensionales Netzwerk. Auffällig sind die ungewöhnlich großen Koordinationszahlen der Acetatsauerstoffatome von bis zu vier, so daß bei den Acetatgruppen neben der chelatisierenden Koordination zu den Kationen ihre Funktion als Brückenliganden im Vordergrund steht.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926140803
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  • 9
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    Ternäre Halogenide vom Typ A3MX6. I A3YCl6 (A = K, NH4, Rb, Cs): Synthese, Strukturen, Thermisches Verhalten. Über einige analoge Chloride der Lanthanide (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 13-17 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ternary Lanthanide Chlorides ; Synthesis ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ternary Halides of the A3MX6 Type I. A3YCI6 (A = K, NH4, Rb, Cs): Synthesis, Structures, Thermal Behaviour. Some Analogous Chlorides of the LanthanidesReaction of the trichlorides MCl3 (M = Y, Tb—Lu) with alkali chlorides AC1 (A = K, Rb, Cs) in evacuated silica ampoules at 850-900°C yields A3MCl6-type chlorides. (NH4)3YCl6 is obtained via the ammonium-chloride route. The crystal structure of Rb3YCl6 (monoclinic, C2/c (no. 15), Z = 8, a = 2583(1)pm, b = 788.9(4)pm, c = 1283.9(7)pm, p = 99.63(4)°, R = 0.062, Rw = 0.050) is that of Cs3BiCl6. The Rb3YCl6/Cs3BiCl6 structure and the closely related structures of K3MoCl6 and In2CI3 are derived from the elpasolite-type of structure (K2NaAlF6) making use of the model of closest-packed layer structures. Cell parameters for the chlorides Rb3MCl6 (M = Y, Tb—Lu) and Cs3YCl6 and Cs3ErCl6 as well, which are all isostructural with Rb3YCl6, are given. The “system” (K, NH4, Rb, Cs)YCl6 has been investigated by DTA and high-temperature X-ray powder diffractometry.
    Notes: Chloride vom Typ A3MCl6 (A = K, Rb, Cs; M = Y, Tb—Lu) werden durch Umsetzung der Trichloride MCl3 mit Alkalichloriden ACl in evakuierten Quarzglas-Ampullen bei 850-900°C dargestellt, (NH4)3YCl6 nach der “Ammoniumchlorid-Methode”. Die Röntgenstrukturanalyse an einem Einkristall von Rb3YCl6 (monoklin, C2/c (Nr. 15), Z = 8, a = 2583(1) pm, b = 788,9(4) pm, c = 1283,9(7) pm, β = 99,63(4)°, R = 0,062, Rw = 0,050) ergab Isotypie zu Cs3BiCl6. Ausgehend vom Elpasolith-Typ (K2NaAlF6) werden Cs3BiCl6 und nahe verwandte Strukturen (K3MoCl6, In2Cl3) mit dem Modell dichtest gepackter Schichten beschrieben. Für die zu Rb3YCl6 isotypen Chloride Rb3MCl6 (M = Y, Tb—Lu), sowie Cs3YCl6 und Cs3ErCl6 werden Gitterkonstanten angegeben. Das “System” (K, NH4, Rb, Cs)YCl6 wurde mittels DTA und Heiz-Guinier-Aufnahmen untersucht.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180103
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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    (NH4)6Nd(NO3)9, ein ammoniumreiches ternäres Lanthanidnitrat mit einsamen Nitrationen: (NH4)6[Nd(NO3)6](NO3)3Herrn Professor J. Zemann zum 70. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 761-765 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Synthesis ; crystal structure ; neodymium ; ternary ammonium nitrate ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: (NH4)6Nd(NO3)9, A Ternary Ammonium-Rich Lanthanide Nitrate with Lonesome Nitrate Ions: (NH4)6[Nd(NO3)6](NO3)3.Single crystals of the ternary ammonium neodymium nitrate (NH4)6Nd(NO3)9 are obtained from a solution of Nd2O3 in a melt of NH4NO3. In the crystal structure (monoclinic, C 2/c, Z = 4, a = 1 775.1(4), b = 912.7(3), c = 2 072.3(5) pm; β = 125.56(1)°; R = 0.059, Rw = 0.036) the Nd3+ ion is surrounded by six bidentate nitrate ligands so that anionic units [Nd(NO3)6]3- are formed. The units are isolated, but they are incorporated in layers parallel to (010). The structure is held together by a network of hydrogen bonds, built up by NH4+ and NO3- ions lying between the layers. Due to the structure, the compound may be described as a double salt like (NH4)3[Nd(NO3)6] · 3 NH4NO3 or, better, as (NH4)6[Nd(NO3)6](NO3)3.
    Notes: Einkristalle des ternären Ammonium-neodymnitrates (NH4)6Nd(NO3)9 erhält man aus der Lösung von Nd2O3 in einer Schmelze von NH4NO3. Die Röntgenstrukturanalyse von (NH4)6Nd(NO3)9 (monoklin, C 2/c, Z = 4; a = 1 775,1(4); b = 912,7(3); c = 2 072,3(5) pm; β = 125,56(1)°; R = 0,059; Rw = 0,036) zeigt, daß Nd3+ von sechs zweizähnigen Nitratliganden in der anionischen Einheit [Nd(NO3)6]3- umgeben ist. Diese isolierten Einheiten sind in Schichten parallel (010) angeordnet. Durch die zwischen den Schichten liegenden NH4+- und NO3--Ionen wird ein Netzwerk von Wasserstoffbrückenbindungen gebildet, das für den Zusammenhalt der Struktur sorgt. Auf Grund des Aufbaus muß die Verbindung nach Art eines Doppelsalzes als (NH4)3[Nd(NO3)6] · 3 NH4NO3 bzw. besser gemäß (NH4)6[Nd(NO3)6](NO3)3 formuliert werden.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190420
    Location Call Number Expected Availability
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