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    Polysulfonylamine. LXXIII [1]. Metall(II)-dimesylamid-Tetrahydrate: Das Dimesylamid-Anion als einzähniger O-Ligand und tetrafunktioneller Wasserstoffbrücken-Akzeptor in den isotypen Komplexen [M(H2O)4 {(CH3SO2)2N}2] mit M = Magnesium, Nickel, Kupfer und Zink (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1065-1075 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bis(dimesylamido-O)tetraaquametal(II) complexes ; synthesis ; X-ray structures ; isotypic series ; Jahn-Teller distortion ; hydrogen bond pattern ; graph-theoretical analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polysulfonyl Amines. LXXIII. Metal(II) Dimesylamide Tetrahydrates: The Dimesylamide Anion as a Monodentate O-Ligand and a Tetrafunctional Hydrogen Bond Acceptor in the Isotypic Complexes [M(H2O)4{(CH3SO2)2N}2], where M = Magnesium, Nickel, Copper, or ZincBy treating aqueous HN(SO2CH3)2 solutions with the appropriate metal hydroxides, oxides, or carbonates, the crystalline tetrahydrates M[(CH3SO2)2N]2 · 4 H2O (M = Mg, Ca, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd) were obtained and analytically characterized. The crystal structures of the Mg, Ni, Cu and Zn compounds, as determined by single-crystal X-ray diffraction at low temperatures, reveal an isotypic series (triclinic, space group P1, Z = 1). The structures consist of centrosymmetric trans-octahedral [M(H2O)4{(CH3SO2)2N}2] molecules in which the anionic ligand acts as a monodentate O-donor. For the Mg, Ni and Zn complexes, the M—OH2 and M—O(anion) distances lie in the ranges 203-206 pm and 209-214 pm, respectively. The copper compound features a marked Jahn-Teller distortion with Cu—OH2 = 195.8 and 197.7 pm and Cu—O(anion) = 232.5 pm. The cis-angles O—M—O of the four molecules do not deviate appreciably from 90°. The complex units are associated through a highly organized three-dimensional hydrogen bond network in which all the water protons act as donors and the non-coordinating oxygen atoms and the nitrogen atom of the anionic ligand are involved as acceptors. The H-bond pattern is subjected to a graph-theoretical analysis at the first and second levels.
    Notes: Die kristallinen Tetrahydrate M[(CH3SO2)2N] · 4 H2O (M = Mg, Ca, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd) wurden durch Neutralisation wäßriger HN(SO2CH3)2-Lösungen mit entsprechenden Metallhydroxiden, -oxiden oder -carbonaten erhalten und analytisch charakterisiert. Nach Aussage von Tieftemperatur-Röntgenstrukturbestimmungen bilden die Verbindungen mit M = Mg, Ni, Cu und Zn eine isotype Reihe (triklin, Raumgruppe P1, Z = 1). Die Strukturen bestehen aus trans-oktaedrischen und inversionssymmetrischen [M(H2O)4{(CH3SO2)2N}2]-Molekülen mit einzähnig O-bindenden anionischen Liganden. Für die Komplexe mit M = Mg, Ni und Zn werden M—OH2- und M—O(Anion)-Bindungslängen im Bereich 203-206 beziehungsweise 209-214 pm beobachtet. Die Kupferverbindung zeigt eine deutliche Jahn-Teller-Verzerrung mit Cu—OH2 = 195,8 und 197,7 pm und Cu—O(Anion) = 232,5 pm. In keinem der vier Moleküle weichen die cis-Winkel O—M—O stark von 90° ab. Die Komplexeinheiten sind über ein hochgradig organisiertes dreidimensionales Wasserstoffbrücken-Netz miteinander verknüpft, in welchem sämtliche Wasserprotonen als Donoren fungieren und die nichtkoordinierenden Sauerstoffatome des anionischen Liganden ebenso wie dessen Stickstoffatom als Akzeptoren wirken. Das H-Brücken-Muster wird einer graphentheoretischen Analyse auf erstem und zweitem Niveau unterzogen.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220622
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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    Polysulfonylamine. LXXII [1]. Triphenylcarbenium- und Triphenylphosphonium-di(fluorsulfonyl)amid: Zwei Kristallstrukturen mit geordneten (FSO2)2N⊖-Lagen (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 829-836 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Triphenylphosphonium di(fluorosulfonyl)amide ; triphenylphosphane oxide-di(fluorosulfonyl)amine (1/1) ; collidinium di(fluorosulfonyl)amide ; triphenylcarbenium di(fluorosulfonyl)amide-chloroform (1/1) ; X-ray structures ; hydrogen bonds ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polysulfonyl Amines. LXXII. Triphenylcarbenium and Triphenylphosphonium Di(fluorosulfonyl)amides: Two Crystal Structures with Ordered (FSO2)2N⊖ SitesTreatment of HN(SO2F)2 in CH2Cl2 with Ph3P, Ph3PO or collidine (=B) affords the compounds Ph3PH⊕[(FSO2)2N]⊖ (3), Ph3PO · HN(SO2F)2, and BH⊕[(FSO2)2N]⊖ (7). The carbenium salt Ph3C⊕[(FSO2)2N]⊖ (5), obtained by metathesis of Ph3CBr with [(C6H6)AgN(SO2F)2] in CH2Cl2, crystallizes from chloroform/petroleum ether as a monosolvate Ph3C⊕[(FSO2)2N]⊖ · CHCl3 (6). In presence of a sterically hindered base, viz. collidine, 5 is a suitable reagent for the tritylation of molecules containing weakly activated H atoms (e. g.: MeCN → Ph3CCH2CN, acetone → tritylacetone; co-product: 7). The crystal structures of the ionic solids 3 (monoclinic, space group P21/n) and 6 (monoclinic, P21/c) were determined by X-ray diffraction at -130°C; the structure refinements were not impaired by the notorious tendency of the (FSO2)2N moiety towards crystallographic disorder. As in the known structure of the tetraphenylarsonium salt, the anion of 3 and 6 adopts a staggered conformation of approximately C2 symmetry (averages of all values: S—N—S 121.4°, N—S 156.2, S—O 141.6, S—F 156.6 pm). The crystal packing of 6 displays a three-centre C—H(…O)2 hydrogen bond between the CHCl3 molecule and two oxygen atoms of a single anion, resulting in a six-membered ring [R12(6) pattern; H … O 234 and 262 pm]. The crystal of 3 contains one-dimensional arrays of alternating cations and anions connected by a three-centre P—H(…O)2 bond [C12(6) pattern; H … O 237 and 254 pm]. The Ph3C⊕ cation of 6 is propeller-shaped, with three coplanar central bonds (mean C—C 144.5 pm) and interplanar angles of 52.7, 56.4 and 60.1° between the phenyl groups.
    Notes: Reaktion von HN(SO2F)2 in CH2Cl2 mit Ph3P, Ph3PO oder Collidin (=B) ergibt die Verbindungen Ph3PH⊕[(FSO2)2N]⊖ (3), Ph3PO · HN(SO2F)2 und BH⊕ [(FSO2)2 · N]⊖ (7). Das durch Metathese von Ph3CBr mit [(C6H6)AgN · (SO2F)2] in CH2Cl2 erhältliche Carbeniumsalz Ph3C⊕ [(FSO2)2N]⊖ (5) kristallisiert aus Chloroform/Petrolether als Monosolvat Ph3C⊕ [(FSO2)2N]⊖ · CHCl3 (6). In Kombination mit einer sterisch gehinderten Base, z. B. Collidin, eignet sich 5 als Reagens für die Tritylierung schwach CH-acider Moleküle (Beispiele: MeCN → Ph3CCH2CN, Aceton → Tritylaceton; Koppelprodukt: 7). Die Kristallstrukturen der ionischen Festkörper 3 (monoklin, Raumgruppe P21/n) und 6 (monoklin, P21/c) wurden durch Röntgenbeugung bei -130°C ermittelt; die häufig zu beobachtende kristallographische Unordnung der (FSO2)2N-Gruppe trat nicht auf. Wie in der bekannten Struktur des Tetraphenylarsonium-Salzes besitzt das Anion in 3 und 6 eine gestaffelte Konformation mit annähernder C2-Symmetrie (Gesamtmittelwerte: S—N—S 121,4°, N—S 156,2, S—O 141,6, S—F 156,6 pm). In 6 ist das CHCl3-Molekül über eine Dreizentren-Wasserstoffbrücke des Typs C—H(…O)2 mit zwei Sauerstoffatomen des Anions zu einem sechsgliedrigen Ring verknüpft [R12(6)-Muster; H … O 234 und 262 pm]. Die Anionen und Kationen von 3 sind durch eine Dreizentren-Brücke des Typs P—H(…O)2 zu Ketten assoziiert [C12(6)-Muster; H … O 237 und 254 pm]. Das Ph3C⊕-Kation in 6 besitzt eine Propeller-Form mit drei koplanaren zentralen Bindungen (C—C-Mittelwert: 144,5 pm); die Interplanarwinkel zwischen den Phenylringen betragen 52,7, 56,4 und 60,1°.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220514
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Polysulfonylamine. LXXXIV [1]. Zur Isotypie in den Dimesylamid-Komplexreihen [M(H2O)4{(CH3SO2)2N}2] (M=Mg, Ca, Ni, Cu, Zn, Cd) und [M(py)4{(CH3SO2)2N}2] (M=Ni, Cu, Zn, Cd) (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1175-1182 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bis(dimesy1amido-O)tetraaquametal(II) complexes ; bis(dimesy1amido-O)tetrapyridinemetal(II) complexes ; synthesis ; X-ray structure; isotypic series ; Jahn-Teller distortion ; O—H…O, O—H…N and C—H…O hydrogen bonds ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polysulfonylamines. LXXXIV. Isotypic Structures in the Dimesylamide Complex Series [M(H2O)4{(CH3SO2)2N}2] (M=Mg, Ca, Ni, Cu, Zn, Cd) and [M(py)4{(CH3SO2)2N}2] (M=Ni, Cu, Zn, Cd)The crystal structures of the trans-octahedral complexes [M(H2O)4{(CH3SO2)2N}2] (M=Ca, Cd), in which the dimesylamide anion acts as a monodentate O-ligand and a tetrafunctional hydrogen bond acceptor, were determined by low-temperature X-ray diffraction. Both belong to an isotypic series (triclinic, space group P1, Z = 1) that had previously been characterized for M=Mg, Ni, Cu and Zn (Z. Anorg. Allg. Chem. 1996, 622, 1065). In this structure there exists an extended network of strong hydrogen bonds which is probably the underlying reason why the structure type surprisingly persists across the whole series. To support this explanation by indirect evidence from comparison with suitable structures devoid of strong hydrogen bonding, the analogous trans-octahedral complexes [M(py)4{(CH3SO2)2N}2] (M=Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd) were prepared by treating M[(CH3SO2)2N]2 with pyridine, and the crystal structures of the Ni, Cu, Zn and Cd compounds were studied by low-temperature X-ray crystallography. As anticipated, the four pyridine complexes do not form an isotypic series but instead two isotypic pairs consisting of the Ni and Zn compounds (monoclinic, space group P21/n, Z =2) and of the Cu and Cd complexes (triclinic, space group P1, Z = 1). All molecules of the aqua and the pyridine complexes display crystallographic centrosymmetry. In the hydrates, the mean M—OH2 and the M—O(anion) distances are 232.6 and 232.7 pm for M = Ca, 225.5 and 230.3 pm für M = Cd. The mean M—N and the M—O(anion) bond lengths of the pyridine species amount to 211.8 and 213.1 pm for M = Ni, 217.0 and 218.5 pm for M = Zn, 232.8 and 234.4 pm for M = Cd; the corresponding values for the severely Jahn-Teller distorted Cu complex are 203.6 and 254.5 pm. In the crystals of the pyridine complexes, each methyl group is connected through a weak C—H…O bond to a sulfonyl oxygen atom of an adjacent molecule.
    Notes: Die Kristallstrukturen der trans-oktaedrischen Komplexe [M(H2O)4{(CH3SO2)2N}2] (M=Ca, Cd), in denen das Dimesylamid-Anion als einzähniger O-Ligand und tetrafunktioneller Wasserstoffbrücken-Akzeptor wirkt, wurden durch Tieftemperatur-Röntgenbeugung ermittelt. Beide gehören zu einer isotypen Reihe (triklin, Raumgruppe P1, Z = 1), die zuvor für M=Mg, Ni, Cu und Zn charakterisiert worden war (Z. Anorg. Allg. Chem. 1996, 622, 1065). Hauptursache für die überraschende Persistenz der Isotypie in der gesamten Reihe ist vermutlich das in der Struktur auftretende hochorganisierte Netzwerk aus starken intermolekularen Wasserstoffbrücken. Um diese Annahme durch indirekte Evidenz an vergleichbaren Strukturen ohne starke H-Brücken zu überprüfen, wurden die analogen trans-oktaedrischen Komplexe [M(py)4{(CH3SO2)2N}2] (M=Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd) aus M[(CH3SO2)2N]2 und Pyridin dargestellt und die Vertreter mit M=Ni, Cu, Zn und Cd durch Tieftemperatur-Röntgenbeugung untersucht. Der Erwartung entsprechend bilden die vier Pyridin-Komplexe keine isotype Reihe, aber zwei isotype Paare, die aus der Ni- und der Zn- Verbindung (monoklin, Raumgruppe P21/n, Z = 2) bzw, dem Cu- und dem Cd-Komplex (triklin, Raumgruppe P1, Z = 1) bestehen. Sämtliche Moleküle besitzen kristallographische Inversionssymmetrie. Die Mittelwerte der M—OH2- und die M—O(Anion)-Abstände in den Wasser-Komplexen betragen 232,6 und 232,7 pm für M=Ca, 225,5 und 230,3 pm für M=Cd. In den Pyridin-Komplexen sind die mittleren M—N- und die M—O(Anion)-Bindungslängen 211,8 und 213,1 pm für M=Ni, 217,0 und 218,5 pm für M=Zn, 232,8 und 234,4 pm für M=Cd sowie 203,6 und 254,5 pm für den eine erhebliche Jahn-Teller-Verzerrung aufweisenden Cu-Komplex. In den Kristallen der Pyridin-Komplexe ist jede Methylgruppe über eine schwache C—H … O-Wechselwirkung mit einem Sulfonyl-Sauerstoffatom eines Nachbarmoleküls verknüpft.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230728
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
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    Polysulfonylamine. LXIX. Neuartige Pniktogendisulfonylamide: Synthese von Bismutdimesylamiden und Kristallstrukturen des zwölfgliedrigen Cyclodimers [Ph2BiN(SO2Me)2]2 und des ionischen Komplexes [H(OAsPh3)2]⊕(MeSO2)2N⊖ (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1746-1754 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phenylbismuth(III) dimesylamides ; bismuth(III) bis(dimesylamide)chloride ; bismuth(III) (dimesylamide)dichloride-12-crown-4(1/1) ; triphenylbismuth(V) (dimesylamide) chloride ; bis(triphenylarsane oxide)hydrogen(I) dimesylamide ; synthesis ; X-ray structures ; strong symmetrical O … H … O bond ; twelve-membered [BiOSNSO]2 ring ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polysulfonyl Amines. LXIX. Novel Pnictogen Disulfonylamides: Synthesis of Bismuth Dimesylamides and Crystal Structures of the Twelve-Membered Cyclodimer [Ph2BiN(SO2Me)2]2 and of the Ionic Complex [H(OAsPh3)2]⊕(MeSO2)2N⊖The novel bismuth(III or V) disulfonylamides Ph2BiN(SO2Me)2 (1), PhBi[N(SO2Me)2]2 (2), PhBi[N(SO2Me)2]Br (3), Bi[N(SO2Me)2]2Cl (4), Bi[N(SO2Me)2]Cl2 · 12-crown-4 (5) and Ph3Bi[N(SO2Me)2]Cl (6) were obtained by acidolysis of Ph3Bi with HN(SO2Me)2 (→ 1), by metathesis of AgN(SO2Me)2 with Ph2BiCl (→ 1) or PhBiBr2 (→ 2, 3), by condensation of BiCl3 with Me3SiN(SO2Me)2 (→ 4; in presence of 12-crown-4: → 5), or by oxidative addition of ClN(SO2Me)2 to Ph3Bi (→ 6). Independently of the molar ratio employed, triphenylarsane oxide and dimesylamine form the crystalline 2/1 complex [H(OAsPh3)2]⊕(MeSO2)2N⊖ (7). The crystal packing of 7 (monoclinic, space group C2/c) consists of discrete cations displaying crystallographic Ci symmetry and a strong O … H … O hydrogen bond (H atom located on a centre of symmetry, O … O′ 241.2 pm, As—O … O′ 120°, As—O 168.3 pm), and chiral anions with crystallographic C2 symmetry (N—S 157.3 pm, S—N—S 122,9°). In the solid state, the bismuth(III) compound 1 (triclinic, space group P1) is a cyclodimer with crystallographic Ci symmetry, in which two Ph2Bi⊕ cations are connected through two (α-O, ω-O)-donating dimesylamide ligands to form a roughly twelve-membered [BiOSNSO]2 ring (Bi—O 239.7 and 246.6, O—S 148.0 and 145.4, S—N 157.7 and 159.2 pm, Bi—O—S 126.6 and 127.5°). The bismuth atom adopts a pseudo-trigonal-bipyramidal geometry (O—Bi—O 165.4, C—Bi—C 93.0, O—Bi—C 83.8 to 86.5°). The essentially similar conformations of the discrete anion in 7 and of the bidentate bridging ligand in 1 are discussed in detail.
    Notes: Die neuartigen Bismut(III oder V)-disulfonylamide Ph2BiN(SO2Me)2 (1), PhBi[N(SO2Me)2]2 (2), PhBi[N(SO2Me)2]Br (3), Bi[N(SO2Me)2]2Cl (4), Bi[N(SO2Me)2]Cl2 · 12-Krone-4 (5) und Ph3Bi[N(SO2Me)2]Cl (6) entstanden durch Acidolyse von Ph3Bi mit HN(SO2Me)2 (→ 1), durch Metathese von AgN(SO2Me)2 mit Ph2BiCl (→ 1) oder mit PhBiBr2 (→ 2, 3), durch Kondensation von BiCl3 mit Me3SiN(SO2Me)2 (→ 4; in Gegenwart von 12-Krone-4: → 5) oder durch oxidative Addition von ClN(SO2Me)2 an Ph3Bi (→ 6). Triphenylarsanoxid bildet mit Dimesylamin, unabhängig vom benutzten Stoffmengenverhältnis, den kristallinen 2/1-Komplex [H(OAsPh3)2]⊕(MeSO2)2N⊖ (7). Die Kristallpackung von 7 (monoklin, Raumgruppe C2/c) besteht aus diskreten Kationen mit kristallographischer C--Symmetrie und einer starken O … H … O-Brücke (H-Atom auf einem Inversionszentrum lokalisiert, O … O′ 241,2 pm, As—O … O′ 120°, AS—O 168,3 pm) sowie chiralen Anionen mit kristallographischer C2-Symmetrie (N—S 157,3 pm, S—N—S 122,9°). Die Bismut(III)-Verbindung 1 (triklin, Raumgruppe P1) bildet im festen Zustand ein Cyclodimer mit kristallographischer Ci-Symmetrie, in welchem zwei Ph2Bi⊕-Kationen mit zwei (α-O, ω-O)-koordinierenden Dimesylamid-Liganden zu einem nur schwach gewellten zwölfgliedrigen [BiOSNSO]2-Ring verknüpft sind (Bi—O 239,7 und 246,6, O—S 148,0 und 145,4, S—N 157,7 und 159,2 pm, Bi—O—S 126,6 und 127,5°). Das Bismutatom ist ψ-trigonal-bipyramidal koordiniert (O—Bi—O 165,4, C—Bi—C 93,0, O—Bi—C im Bereich 83,8 bis 86,5°). Die sehr ähnlichen Konformationen des diskreten Anions in 7 und des zweizähnig-verbrückenden Liganden in 1 werden im einzelnen diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211023
    Location Call Number Expected Availability
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