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Kristall- und Molekülstruktur von fac-Trichloro-tris(dimethylsulfoxid)bismut(III) BiCl3(DMSO)3 (1994)

Jones, Peter G. ; Henschel, Dagmar ; Weitze, Achim ; [et al.]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1037-1040

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ISSN: 0044-2313

Keywords: fac-Trichloro-tris(dimethyl sulfoxide)bismuth(III) ; crystal and molecular structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structure of fac-Trichloro-tris(dimethyl sulfoxide)bismuth(III) BiCl3(DMSO)3Crystals of the known, although structurally not characterized title compound were fortuitously obtained from a reaction mixture containing (CH3)3SiN(SO2CH3)2, BiCl3, DMSO, CH2Cl2 and CH3NO2. Crystallographic data (at -130°C): triclinic, space group P11, a = 816.1(5), b = 885.1(6), c = 1 360.6(8) pm, α = 77.58(3), β = 77.39(3), γ = 64.42(3)°, U = 0.8569 nm3, Z = 2. The DMSO ligands are bound through oxygen to the Bi atom. Important bond distances and angles in the resulting fac-octahedral complex are as follows: Bi—Cl 258.9, 261.0, 263.0, Bi—O 242.6, 245.7, 246.1 pm; Cl—Bi—O (trans) 170.3, 170.6, 176.9, Cl—Bi—Cl 94.6, 94.7, 96.0, O—Bi—O 81.7, 85.4, 87.9, Cl—Bi—O (cis) in the range 87.2-92.6, Bi—O—S 123.4, 126.1, 129.6°.

Notes: Kristalle der bekannten, strukturell aber nicht untersuchten Titelverbindung entstanden zufällig in einer Reaktionsmischung aus (CH3)3SiN(SO2CH3)2, BiCl3, DMSO, CH2Cl2 und CH3NO2. Kristallographische Daten (bei -130°C): Triklin, Raumgruppe P1, a = 816,1(5), b = 885,1(6), c = 1 360,6(8) pm, α = 77,58(3), β = 77,39(3), γ = 64,42(3)°, U = 0,8569 nm3, Z = 2. Die DMSO-Liganden sind über Sauerstoff an das Bi-Atom gebunden. Die wichtigsten Bindungsabstände und -winkel des resultierenden fac-oktaedrischen Komplexes sind Bi—Cl 258,9, 261,0, 263,0, Bi—O 242,6, 245,7, 246,1 pm; Cl—Bi—O (trans) 170,3, 170,6, 176,9, Cl—Bi—Cl 94,6, 94,7, 96,0, O—Bi—O 81,7, 85,4, 87,9, Cl—Bi—O (cis) im Bereich 87,2-92,6, Bi—O—S 123,4, 126,1, 129,6°.

Additional Material: 1 Ill.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200615

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Polysulfonylamine. LVII. Zwei Silber(I)-di(organosulfonyl)-amide mit einer Silber-η2-Aryl- beziehungsweise einer Silber-Silber-Wechselwirkung: Kristallstrukturen von Silberdi(benzolsulfonyl)-amid-Wasser (1/0,5) und von wasserfreiem Silberdi(4-toluolsulfonyl)-amid (1994)

Jones, Peter G. ; Henschel, Dagmar ; Weitze, Achim ; [et al.]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1514-1520

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Silver(I) di(organosulfonyl)-amides ; silver(I)-η2-phenyl interaction ; silver-silver interaction ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Polysulfonyl Amines. LVII. Two Silver(I) Di(organosulfonyl)-amides with Silver-η2-Aryl or Silver-Silver Interactions: Crystal Structures of Silver Di(benzenesulfonyl)amide-Water (1/0.5) and of Anhydrous Silver Di(4-toluenesulfonyl)-amideCrystals of [(PhSO2)2NAg(μ-H2O)AgN(SO2Ph)2]n (5) and [(4-Me—C6H4SO2)2NAgAgN(SO2C6H4-4-Me)2]n (6) were obtained from aqueous solutions. The crystallographic data are for 5 (at -95°C): monoclinic, space group C2/c, a = 2 743.8(5), b = 600.49(12), c = 1 664.5(3) pm, β = 101.143(15)°, V = 2.6908 nm3, Z = 8, Dx = 2.040 Mg m-3; for 6 (at -130°C): monoclinic, space group P21/n, a = 1 099.8(5), b = 563.7(3), c = 2 487.7(13) pm, β = 99.68(4)°, V = 1.5203 nm3, Z = 4, Dx = 1.888 Mg m-3. In both crystals, the silver atom has a fivefold coordination. The structure of 5 displays [(RSO2)2N—Ag(μ-H2O)Ag′—N(SO2R)2] units with Ag—N 226.9 pm, Ag—O 236.7 pm and Ag—O—Ag′ 95.3°; the water oxygen lies on a crystallographic twofold axis. These units are extended to two fused six-membered rings by intramolecular dative bonds (S)O → Ag′ and S(O)′ → Ag (249.3 pm). One phenyl group from each (PhSO2)2N moiety is η2-coordinated with its p-C and one m-C atom to a silver atom of a neighbouring bicyclic unit related by a glide plane to form infinite parallel strands (p-C—Ag 252.2, m-C—Ag 263.9 pm). The strands are interconnected into parallel layers through hydrogen bonds between H2O and sulfonyl oxygens [O … O(S) 276.1 pm]. These layers consist of a hydrophilic inner region containing metal ions, N(SO2)2 fragments and water molecules, and hydrophobic surfaces formed by phenyl groups. The structure of 6 features centrosymmetric [(RSO2)2N—Ag—Ag′—N(SO2R)2] units with two intramolecular dative bonds (S)O → Ag′ and (S)O′ → Ag (Ag—Ag′ 295.4, Ag—N 226.0, Ag—O 229.4 pm). These bi-pentacyclic units are associated by translation parallel to y into infinite strands by two dative (S)O → Ag bonds per silver atom (Ag—O 243.2 and 253.3 pm).

Notes: Kristalle von [(PhSO2)2NAg(μ-H2O)AgN(SO2Ph)2]n (5) und [(4-Me—C6H4SO2)2NAgAgN(SO2C6H4-4-Me)2]n (6) wurden aus Wasser erhalten. Die kristallographischen Daten sind für 5 (bei -95°C): monoklin, Raumgruppe C2/c, a = 2 743,8(5), b = 600,49(12), c = 1 664,5(3) pm, β = 101,143(15)°, V = 2,6908 nm3, Z = 8, Dx = 2,040 Mg m-3; für 6 (bei -130°C): monoklin, Raumgruppe P21/n, a = 1 099,8(5), b = 563,7(3), c = 2 487,7(13) pm, β = 99,68(4)°, V = 1,5203 nm3, Z = 4, Dx = 1,888 Mg m-3. Das Silberatom ist in beiden Verbindungen pentakoordiniert. Die Struktur von 5 enthält Einheiten des Typs [(RSO2)2N—Ag(μ-H2O)Ag′—N(SO2R)2] mit Ag—N 226,9 pm, Ag—O 236,7 pm und Ag—O—Ag′ 95,3°; das Wasser-O-Atom liegt auf einer kristallographischen zweizähligen Achse. Durch intramolekulare dative Bindungen (S)O → Ag′ und S(O)′ → Ag (249,3 pm) entstehen zwei kondensierte Sechsringe. Ein Phenylring aus jeder (PhSO2)2N-Gruppe geht mit dem p-C- und einem m-C-Atom eine η2-Wechselwirkung mit einem Ag-Atom eines benachbarten Bicyclus ein (p-C—Ag 252,2, m-C—Ag 263,9 pm). Auf diese Weise bilden sich unendliche parallele Stränge, in welchen die obigen Repetiereinheiten über eine Gleitspiegelebene miteinander in Beziehung stehen. Die Stränge sind durch Wasserstoffbrücken zwischen H2O und Sulfonyl-O-Atomen [O … O(S) 276,1 pm] zu parallelen Schichten verknüpft. Diese besitzen einen hydrophilen inneren Bereich aus Metallkationen, N(SO2)2-Fragmenten und Wassermolekülen und hydrophobe, von Phenylgruppen gebildete Oberflächen. Die Struktur von 6 enthält zentrosymmetrische [(RSO2)2N—Ag—Ag′—N(SO2R)2]-Einheiten mit zwei intramolekularen dativen Bindungen (S)O → Ag′ und (S)O′ → Ag (Ag—Ag 295,4, Ag—N 226,0, Ag—O 229,4 pm). Diese bipentacyclischen Einheiten sind über zwei dative (S)O → Ag-Bindungen pro Silberatom (Ag—O 243,2 und 253,3 pm) zu unendlichen Strängen parallel zur y-Achse assoziiert. Innerhalb des Stranges stehen sie durch Translation miteinander in Beziehung.

Additional Material: 6 Ill.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200904

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Drei stereoisomere quadratisch-pyramidale [Ma3b2]-Komplexe: Untersuchungen zur Existenz und zur Struktur kristalliner Dimethylsulfoxid-Komplexe von Antimon- und Bismuttrichlorid (1995)

Weitze, Achim ; Blaschette, Armand ; Henschel, Dagmar ; [et al.]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 229-238

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Trichloro-bis(dimethyl sulfoxide)antimony(III)-antimony(III) chloride (1/1) ; trichloro-bis(dimethyl sulfoxide)antimony(III) ; trichloro-bis(dimethylsulfoxide)bismuth(III) ; trichloro-tris(dimethyl sulfoxide)bismuth(III) ; synthesis ; crystal and molecular structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Three Stereoisomeric Square-Pyramidal Complexes [Ma3b2]: Investigations of the Existence and the Structures of Crystalline Dimethyl Sulfoxide Complexes of Antimony and Bismuth TrichloridesThe formation of solid complexes MCl3 · n DMSO (M = Sb, Bi; n = 1-4) was reinvestigated. In each system, only two of four presumptive complexes could be isolated as crystalline solids: SbCl3 · DMSO (1 a) was prepared for the first time, SbCl3 · 2 DMSO (1 b), BiCl3 · 2 DMSO (2 b) and BiCl · 3 DMSO (2 c) were reproduced according to literature data. Evidence is presented as to the non-existence of BiCl3 · 4 DMSO, contrary to previous claims in the literature. A unit cell determination showed 2 c to be structurally identical with the monomeric fac-octahedral complex BiCl3(DMSO)3 obtained fortuitously and described elsewhere [Z. anorg. allg. Chem. 620 (1994) 1037]. The compounds 1 a (monoclinic, space group P21/c), 1 b (monoclinic, space group P21/n) and 2 b (monoclinic, space group C2) represent examples of each of the three possible geometric isomers of a square-pyramidal complex [Ma3b2]. In the formally 1/1 adduct 1 a, which is in fact [Sb(1)Cl3(DMSO)2 · Sb(2)Cl3], the Sb(1) atom of the complex unit displays square-pyramidal geometry with the DMSO ligands situated in the apical and one of the basal positions. These units are linked into chains by SbCl3 molecules acting as Cl-acceptors. Sb(2) forms two chelating chloro-bridges with cis-Cl atoms of one neighbouring complex and a third chloro-bridge with the remaining Cl of the symmetry-related second neighbour. The resulting Cl6-geometry around Sb(2) is distorted octahedral. 1 b consists of square-pyramidal molecules, in which the DMSO ligands occupy two basal cis-positions; the monomeric units are loosely linked through the apical Cl atoms to form a chain of octahedra sharing trans-vertices. The asymmetric unit of 2b is a square pyramid with trans-basal DMSO ligands. The pyramids are connected by symmetry-equivalent basal chlorine atoms into chains of octahedra sharing cis-vertices. 1a displays remarkably short Sb—O dative bonds (204.7/212.9 pm); the M—O bond distances of 1b and 2b are 223.0/234.6 and 234.5/238.7 pm, respectively.

Notes: Die Bildung kristalliner Komplexe MCl3 · n DMSO (M = Sb, Bi; n = 1-4) wurde erneut untersucht. In beiden Systemen konnten nur je zwei der vier vermuteten Komplexe als kristalline Feststoffe isoliert werden, und zwar SbCl3 · DMSO (1 a) erstmalig, die Addukte SbCl3 · 2 DMSO (1 b), BiCl3 · 2 DMSO (2 b) und BiCl3 · 3 DMSO (2 c) durch Nacharbeiten von Literaturvorschriften. Der in der Literatur beschriebene Komplex BiCl3 · 4 DMSO existiert offenbar nicht. Die Bestimmung der Elementarzelle ergab für 2 c strukturelle Identität mit dem zufällig erzeugten fac-oktaedrischen BiCl3(DMSO)3 [Z. anorg. allg. Chem. 620 (1994) 1037]. Die Verbindungen 1 a monoklin, Raumgruppe P21(c), 1 b (monoklin, Raumgruppe P21/n) und 2 b (monoklin, Raumgruppe C2) sind Beispiele für die drei möglichen geometrischen Isomere eines quadratisch-pyramidalen [Ma3b2]-Komplexes. Das formale 1/1-Addukt 1 a ist ein Zweikernkomplex [Sb(1)Cl3(DMSO)2 · Sb(2)Cl3], dessen Sb(1)-Atom quadratisch-pyramidal mit den DMSO-Liganden in der apikalen und einer basalen Position koordiniert ist. Diese Einheiten sind über SbCl3-Moleküle, die dals Cl-Akzeptoren wirken, zu Ketten verknüpft. Sb(2) bildet zwei chelatartige Chlorobrücken mit cis-Chloratomen der einen komplexen Nachbareinheit und eine dritte Chlorobrücke mit dem verbleibenden Chloratom des symmetrieäquivalenten anderen Nachbarkomplexes. Die resultierende Cl6-Geometrie um Sb(2) ist verzerrt oktaedrisch. In den quadratisch-pyramidalen Molekülen von 1 b besetzen die DMSO-Liganden zwei basale cis-Positionen; die monomeren Einheiten sind locker über das apikale Chlor zu Ketten aus trans-eckenverknüpften Oktaedern assoziiert. Die asymmetrische Einheit von 2 b ist eine quadratische Pyramide mit trans-basalen DMSO-Liganden; die Pyramiden sind über symmetrieäquivalente basale Chloratome zu Ketten aus cis-eckenverknüpften Oktaedern verbunden. Die dativen Sb—O-Bindungen in 1 a sind mit 204,7/212,9 pm bemerkenswert kurz; die M—O-Abstände in 1 b und 2 b betragen 223,0/234,6 bzw. 234,5/238,7 pm.

Additional Material: 5 Ill.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210212

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Polysulfonylamine. LXIX. Neuartige Pniktogendisulfonylamide: Synthese von Bismutdimesylamiden und Kristallstrukturen des zwölfgliedrigen Cyclodimers [Ph2BiN(SO2Me)2]2 und des ionischen Komplexes [H(OAsPh3)2]⊕(MeSO2)2N⊖ (1995)

Weitze, Achim ; Henschel, Dagmar ; Blaschette, Armand ; [et al.]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1746-1754

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Phenylbismuth(III) dimesylamides ; bismuth(III) bis(dimesylamide)chloride ; bismuth(III) (dimesylamide)dichloride-12-crown-4(1/1) ; triphenylbismuth(V) (dimesylamide) chloride ; bis(triphenylarsane oxide)hydrogen(I) dimesylamide ; synthesis ; X-ray structures ; strong symmetrical O … H … O bond ; twelve-membered [BiOSNSO]2 ring ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Polysulfonyl Amines. LXIX. Novel Pnictogen Disulfonylamides: Synthesis of Bismuth Dimesylamides and Crystal Structures of the Twelve-Membered Cyclodimer [Ph2BiN(SO2Me)2]2 and of the Ionic Complex [H(OAsPh3)2]⊕(MeSO2)2N⊖The novel bismuth(III or V) disulfonylamides Ph2BiN(SO2Me)2 (1), PhBi[N(SO2Me)2]2 (2), PhBi[N(SO2Me)2]Br (3), Bi[N(SO2Me)2]2Cl (4), Bi[N(SO2Me)2]Cl2 · 12-crown-4 (5) and Ph3Bi[N(SO2Me)2]Cl (6) were obtained by acidolysis of Ph3Bi with HN(SO2Me)2 (→ 1), by metathesis of AgN(SO2Me)2 with Ph2BiCl (→ 1) or PhBiBr2 (→ 2, 3), by condensation of BiCl3 with Me3SiN(SO2Me)2 (→ 4; in presence of 12-crown-4: → 5), or by oxidative addition of ClN(SO2Me)2 to Ph3Bi (→ 6). Independently of the molar ratio employed, triphenylarsane oxide and dimesylamine form the crystalline 2/1 complex [H(OAsPh3)2]⊕(MeSO2)2N⊖ (7). The crystal packing of 7 (monoclinic, space group C2/c) consists of discrete cations displaying crystallographic Ci symmetry and a strong O … H … O hydrogen bond (H atom located on a centre of symmetry, O … O′ 241.2 pm, As—O … O′ 120°, As—O 168.3 pm), and chiral anions with crystallographic C2 symmetry (N—S 157.3 pm, S—N—S 122,9°). In the solid state, the bismuth(III) compound 1 (triclinic, space group P1) is a cyclodimer with crystallographic Ci symmetry, in which two Ph2Bi⊕ cations are connected through two (α-O, ω-O)-donating dimesylamide ligands to form a roughly twelve-membered [BiOSNSO]2 ring (Bi—O 239.7 and 246.6, O—S 148.0 and 145.4, S—N 157.7 and 159.2 pm, Bi—O—S 126.6 and 127.5°). The bismuth atom adopts a pseudo-trigonal-bipyramidal geometry (O—Bi—O 165.4, C—Bi—C 93.0, O—Bi—C 83.8 to 86.5°). The essentially similar conformations of the discrete anion in 7 and of the bidentate bridging ligand in 1 are discussed in detail.

Notes: Die neuartigen Bismut(III oder V)-disulfonylamide Ph2BiN(SO2Me)2 (1), PhBi[N(SO2Me)2]2 (2), PhBi[N(SO2Me)2]Br (3), Bi[N(SO2Me)2]2Cl (4), Bi[N(SO2Me)2]Cl2 · 12-Krone-4 (5) und Ph3Bi[N(SO2Me)2]Cl (6) entstanden durch Acidolyse von Ph3Bi mit HN(SO2Me)2 (→ 1), durch Metathese von AgN(SO2Me)2 mit Ph2BiCl (→ 1) oder mit PhBiBr2 (→ 2, 3), durch Kondensation von BiCl3 mit Me3SiN(SO2Me)2 (→ 4; in Gegenwart von 12-Krone-4: → 5) oder durch oxidative Addition von ClN(SO2Me)2 an Ph3Bi (→ 6). Triphenylarsanoxid bildet mit Dimesylamin, unabhängig vom benutzten Stoffmengenverhältnis, den kristallinen 2/1-Komplex [H(OAsPh3)2]⊕(MeSO2)2N⊖ (7). Die Kristallpackung von 7 (monoklin, Raumgruppe C2/c) besteht aus diskreten Kationen mit kristallographischer C--Symmetrie und einer starken O … H … O-Brücke (H-Atom auf einem Inversionszentrum lokalisiert, O … O′ 241,2 pm, As—O … O′ 120°, AS—O 168,3 pm) sowie chiralen Anionen mit kristallographischer C2-Symmetrie (N—S 157,3 pm, S—N—S 122,9°). Die Bismut(III)-Verbindung 1 (triklin, Raumgruppe P1) bildet im festen Zustand ein Cyclodimer mit kristallographischer Ci-Symmetrie, in welchem zwei Ph2Bi⊕-Kationen mit zwei (α-O, ω-O)-koordinierenden Dimesylamid-Liganden zu einem nur schwach gewellten zwölfgliedrigen [BiOSNSO]2-Ring verknüpft sind (Bi—O 239,7 und 246,6, O—S 148,0 und 145,4, S—N 157,7 und 159,2 pm, Bi—O—S 126,6 und 127,5°). Das Bismutatom ist ψ-trigonal-bipyramidal koordiniert (O—Bi—O 165,4, C—Bi—C 93,0, O—Bi—C im Bereich 83,8 bis 86,5°). Die sehr ähnlichen Konformationen des diskreten Anions in 7 und des zweizähnig-verbrückenden Liganden in 1 werden im einzelnen diskutiert.

Additional Material: 3 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211023

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