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  • 1
    ISSN: 0040-6031
    Keywords: Bronze ; DSC ; DTA ; DTG ; Degradation ; ESRS ; IRS ; KEGGIN ; Moessbauer ; Polyoxometallate ; TG ; XRPD
    Source: Elsevier Journal Backfiles on ScienceDirect 1907 - 2002
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Diphenylfluorophosphane with Aldehydes. Crystal Structure of [α-(Difluorodiphenyl-λ5-phosphanyl)] Piperonyl DiphenylphosphiniteDiphenylfluorophosphane, Ph2PF, reacts with aldehydes forming phosphinito phosphoranes, Ph2F2P—CHR—O—PPh2. [α-(Difluorodiphenyl-λ5-phosphanyl)] piperonyl diphenyl-phosphinite, obtained by the reaction of Ph2PF with piperonal, crystallizes in the triclinic space group P1 with a = 969.3 pm, b = 2360 pm, c = 607,3 pm, α = 88.33°, β = 102.79°, γ = 92.40° and Z = 2.
    Notes: Diphenylfluorphosphan, Ph2PF, reagiert mit Aldehyden unter Bildung von Phosphinitophosphoranen, Ph2F2P—CHR—O—PPh2. Der mit Piperonal erhaltene Diphenyl-phosphinigsäure-[α-(difluorodiphenyl-λ5-phosphanyl)]piperonylestr kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit a = 969,3 pm, b = 2360 pm, c = 607,3 pm, α = 88,33°, β = 102,79°, γ = 92,40° und Z = 2.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 457 (1979), S. 143-148 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Mica-like Potassium Nickel(II) Monoarsenate KNiAsO4Preparation (by crystallisation from a K2O · NiO · As2O5 melt) and properties of KNiAsO4 (I), crystallising as yellowgreen mica-like lamellas, are described. Unit cell: Trigonal; a = 4.998(1), c = 28.608(8) Å; Z = 6; space group R3 or R3. I contains NiO6 coordination polyhedra and AsO4 monoarsenate tetrahedra (elucidated from its electronic and IR spectrum, respectively). A structure model is derived, according to which I has a layer lattice, built up from anionic coordination-polymeric tetrahedra/octahedra/tetrahedra-sandwich layers and from K+ inter-layers. I represents a new ABXO4 structure type.
    Notes: Herstellung (durch Kristallisation aus einer K2O · NiO · As2O5-Schmelze) und Eigenschaften des in gelbgrünen, glimmerartigen Lamellen kristallisierenden KNiAsO4 (I) werden beschrieben. Elementarzelle: Trigonal; a = 4,988(1), c = 28,608(8) Å; Z = 6; Raumgruppe R3 oder R3. I enthält NiO6-Koordinationspolyeder und AsO4-Monoarsenat-Tetraeder (gemäß Elektronen- bzw. IR-Spektrum). Es wird ein Strukturmodell abgeleitet, nach dem I ein Schichtengitter hat, das aus anionischen koordinationspolymeren Tetraeder/Oktaeder/Tetraeder-Dreischichtpaketen und aus K+-Zwischenschichten aufgebaut ist. I repräsentiert einen neuen ABXO4-Strukturtyp.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Halogen Exchange on Silicon Halides. XIII. Structure and Reactivity of Silicon Halide-Pyridine CompoundsSiCl4 · 2 Py crystallizes in the monoclinic space group C2/m with 3 formula units per unit cell. The transoctahedral molecule has 2/m-symmetry. The bond distances Si—Cl are 218.3 pm being with it 9.2% longer as in the tetrahedral SiCl4. This bond weakening reduces the activation energy of the halogen exchange on silicon. (SiI2Py4)I2 crystallizes trigonal-rhombohedral with 3 formula units per unit cell.
    Notes: SiCl4 · 2 Py kristallisiert in der Raumgruppe C2/m mit 2 Formeleinheiten pro Elementarzelle. Das trans-oktaedrische Molekül besitzt 2/m-Symmetrie. Die Si—Cl-Abstände betragen 218,3 pm und sind damit um 9,2% länger als im tetraedrischen SiCl4. Diese Bindungsschwächung senkt die Aktivierungsenergie des Halogenaustausches am Silicium. (SiI2Py4)I2 kristallisiert trigonal-rhomboedrisch mit 3 Formeleinheiten pro Elementarzelle.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 594 (1991), S. 191-201 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dibarium-α-dodecawolframatoferrate(III)-26-hydrate ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure Studies of Ba2H[α-FeO4W12O36] · 26 H2OThe heteropolyanion compound Ba2H[α-FeO4W12O36] · 26 H2O (I) crystallizes in the tetragonal space group P4n2 with the lattice parameters a = 12.398(6), c = 18.721(6) Å; Z = 2; Dx = 4.128 g · cm-3. The structure was solved on a twinned crystal from 1029 observed reflections and refined to an index R of 7.6%. The calculations were done by means of a modified ORFLS-programme by Eitel and Bärnighausen. The heteropolyanion [α-FeO4W12O36]5- has the well known α-Keggin structure. The average distance of the four central oxygen atoms to the FeIII position (0, 0, 0) is 1.84 Å. The angles ∢ O—Fe—O are 112.3° (4X) and 103.9 (2X), respectively, which leads to an disphenoidal distortion of the FeO4 tetrahedron.The powder and single crystal ESR spectra of I show the anisotropy of the FeIII fine structure transition 1/2 ↔ -1/2. The Mößbauer spectra confirm the tetragonal distortion of the central FeO4 tetrahedron (quadrupole splitting Δ ≈ 0.50 mm · s-1).
    Notes: Die erstmalig in einkristalliner Form dargestellte Heteropolyanionenverbindung Dibarium-α-dodekawolframatoferrat(III)-26-Hydrat, Ba2H[α-FeO4W12O36] · 26 H2O (I), kristallisiert tetragonal mit den Gitterkonstanten a = 12,398(6), c = 18,721(6) Å; Z = 2; Dx = 4,128 g α cm-3. Für den vorliegenden Inversionszwilling mit einem Heteropolyanion vom α-Keggin-Typ wurde zur Verfeinerung der Kristallstruktur in der Raumgruppe P4n2 ein von Eitel und Bärnighausen modifiziertes ORFLS-Programm benutzt (R-Wert 7,6%). Der mittlere Abstand der vier zentralen Sauerstoffatome zur FeIII-Position (0, 0, 0) beträgt 1,84 Å. Die Winkel ∢ O—Fe—O weichen mit 112,3(4X) bzw. 103,9°(2X) deutlich von 109,5° ab, wodurch das Tetraeder zu einem tetragonalen Disphenoid verzerrt wird.Die Mößbauer-Spektren von I weisen eine deutliche Quadrupolaufspaltung von Δ; ≈ 0,50 mm · s-1 auf, die durch die Asymmetrie in der Umgebung von FeIII hervorgerufen wird. Damit in Übereinstimmung zeigen die EPR-Spektren sowohl für Pulver als auch für einen Einkristall von I ein Signal bei g ≃ 2, das im wesentlichen aus dem Feinstrukturübergang 1/2 ↔ - 1/2 des FeIII-Ions herrührt und eine deutliche Anisotropie aufweist.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 89-94 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chloride Silicates of Calcium, Strontium, and BariumAlkaline earth chloride silicates are synthesized by heating of mixtures of CaCO3, SrCO3 or BaCO3, and SiO2 with different molar ratios in the melt of the relating alkaline earth chloride. They can be separated from an excess of chloride by methanol extraction. The structures of their silicate anions were investigated by the molybdate method and paper chromatographic separation. The compounds Sr5[SiO4]Cl6, Sr5[Si2O7]Cl4, and Sr8[Si4O12]Cl8, hitherto unknown, were synthesized and compared with the compounds of calcium and barium in regard of their chloride contents, silicate anion structure and crystal structure.
    Notes: Beim Erhitzen von Gemischen aus CaCO3, SrCO3 oder BaCO3 und SiO2 in bestimmten Molverhältnissen bilden sich in der Schmelze des jeweiligen Erdalkalichlorids Chlorsilicate, die durch Extraktion mit Methanol vom überschüssigen Chlorid befreit werden können. Ihr Silicatanionenaufbau wurde mittels Molybdatmethode und Papierchromatographie untersucht. Die Verbindungen Sr5[SiO4]Cl6, Sr5[Si2O7]Cl4 und Sr8[Si4O12]Cl8 wurden erstmals dargestellt und im Hinblick auf ihren Chloridgehalt, ihren Silicatanionenaufbau und ihre Kristallstruktur mit den Verbindungen des Calciums und des Bariums verglichen.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus Compounds with Adamantane Structure. XIV. Crystal Structure of a 3, 5-Diphenyl-1, 2, 4-dithiazolium Salt with the Cage-like Anion [P4NS9]The compound 3, 5-Diphenyl-1, 2, 4-dithiazolium 1, 3, 5, 7-pentathioxo-10-aza-2, 4, 6, 8, 9-pentathia-1α5,3λ5,5λ5,7λ5-tetraphosphatricyclo[3.3.1.13,7]decanide has been prepared by the reaction of P4S10 with benzonitrile. It crystallizes in the triclinic space group P1 with a = 9.914 Å, b = 15.025 Å, c = 9.186 Å, α = 100.48°, β = 99.90°, γ = 90.66°, and Z = 2. The anion has the structure of a P4S10-like cage, in which one P—S—P group is replaced by the P—N—P group.
    Notes: 3, 5-Diphenyl-1, 2, 4-dithiazolium-1, 3, 5, 7-tetrathioxo-10-aza-2, 4, 6, 8, 9-pentathia-1λ5,3λ5,5λ5,7λ5-tetraphospha-tricyclo[3.3.1.13,7]decanid entsteht bei der Reaktion von P4S10 mit Benzonitril. Die Verbindung kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit a = 9, 914 Å b = 15,025 Å, c = 9,186 Å, α = 100,48°, β = 99,90° γ = 90,66° und Z = 2. Das Anion hat die Struktur eines P4S10-ähnlichen Käfigs, in dem eine PSP-durch eine PNP-Gruppe ersetzt ist.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Salts of Halogenophosphoric Acids. XIV. Preparation and Crystal Structure of Dicopper-potassium-hydroxide-bis(monofluorophosphate) Monohydrate Cu2K(OH)(PO3F)2 · H2OBy the reaction of potassium monofluorophosphate and copper(II) salts in aqueous medium a crystalline, insoluble basic copper potassium monofluorophosphate Cu2K(OH)(PO3F)2 · H2O 1 is formed. The thermal decomposition of 1 has been studied. 1 crystallizes in the monoclinic space group B2/m with a = 9.094 Å, b = 7.755 Å, c = 6.333 Å, α = β = 90°; γ = 117.55°, and Z = 2.
    Notes: Bei der Reaktion von Kaliummonofluorophosphat mit Kupfer(II)-Salzen in wäßriger Lösung bildet sich das basische Kupfer-Kalium-Monofluorophosphat Cu2K(OH)(PO3F)2 · H2O 1 als kristalliner schwerlöslicher Niederschlag. Die thermische Zersetzung von 1 wurde untersucht. 1 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe B2/m mit a = 9,094 Å, b = 7,755 Å, c = 6,333 Å, α = β = 90°, γ = 117,55° und Z = 2.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Diphosphates M4(P2O7)3 with M = V, Cr and the Electronic Spectra of Vanadium(III) and Chromium(III) PhosphatesSingle crystals of ochre colored or dark brown V4(P2O7)3 (I) can be obtained by thermal transformation of an amorphous intermediate synthesized from V2O5 and aqueous H3PO3 and H3PO4; brown crystals of Cr4(P2O7)3 (II) are formed during thermal decomposition of Cr(PO3)3, C. I and II are isostructural, crystallizing in orthorhombic space group Pbn21 or Pbnm with Z = 4 and lattice constants a = 9.601(2), b = 21.425(5), c = 7.470(4) Å and a = 9.38(1), b = 21.00(4), c = 7.26(2) Å, respectively. Probably due to slight substitution of vanadium(V) for phosphorus atoms (P:Vv ∼ 40:1) nonstoichiometic phase composition is found for I prepared at T ∼ 1400°C. I and II are characterized by IR and electronic spectroscopy; their electronic spectra are discussed in comparison with those of fourteen other VIII and CrIII phosphates. This includes a discussion of optical properties of CsCrP2O7 changing color from brown to green on change from daylight to artificial light. Some conclusions on the structural arrangement of I and II are drawn.
    Notes: Einkristallines, ockerfarbenes bis dunkelbraunes V4(P2O7)3 (I) ist durch thermische Umwandlung eines aus V2O5 und wäßriger H3PO3 und H3PO4 erhältlichen amorphen Zwischenproduktes zugänglich; braunes Cr4(P2O7)3 (II) bildet sich beim thermischen Abbau von Cr(PO3)3, Form C. Beide Verbindungen sind isostrukturell und kristallisieren in der orthorhombischen Raumgruppe Pbn21 oder Pbnm mit Z = 4. Die Gitterkonstanten sind a = 9,601(2), b = 21,425(5), c = 7,470(4) Å für I und a = 9,38(1), b = 21,00(4), c = 7,26(2) Å für II. Bei T ∼ 1400°C hergestelltes I weist eine - wahrscheinlich durch geringfügigen Einbau von Vanadium(V) auf Phosphorplätzen bedingte - Nichtstöchiometrie (P:Vv ∼ 40:1) auf. I und II werden IR-spektroskopisch charakterisiert; ihre Elektronenspektren werden mit denen einer Reihe anderer VIII- und CrIII- Phosphate verglichen und diskutiert. In diesem Zusammenhang wird auch das beim Wechsel von Tageslicht zu Kunstlicht einen Farbwechsel von Braun nach Grün erfahrende CsCrP2O7 besprochen. An Hand der experimentellen Ergebnisse werden Schlußfolgerungen zum strukturellen Aufbau von I und II gezogen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: I. r. and 31P n. m. r. spectroscopy ; bis(phosphane) sulphur dioxide nickel(0) complexes ; X-ray structure of Ni(PCy3)2(SO2) ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Sulphur Dioxide as Ligand and Synthon. X. The Coordination Geometry of SO2 in Bis(phosphane)-Sulphur Dioxide-Nickel(0) Complexes. Structure of Ni(PCy3)2(SO2)The SO2 coordination geometry in Ni(PR3)2(SO2) complexes with steric parameters of the coligands Θ ≫ 141° was investigated by means of IR and 31P-NMR spectroscopy. The X-ray structure of Ni(PCy3)2(SO2) is described. The hitherto discussed n2-S.O-SO2 coordination mode for this type of complexes couldn't be confirmed.
    Notes: Zur Ermittlung der SO2-Koordinationsgeometrie in Ni(PR3)2(SO2)-Komplexen deren Coliganden Kegelöffnungswinkel von Θ ≫ 141° aufweisen, wurden die IR-und 31P-NMR-Spektroskopie herangezogen. Die Einkristallröntgenstrukturanalyse von Ni(PCy3)2(SO2) wird beschrieben. Eine für diesen Komplextyp bislang diskutierte n2-S.O-Koordination des Schwefeldioxids ließ sich nicht bestätigen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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