ALBERT — All Library Books, journals and Electronic Records Telegrafenberg

1

Digitale Medien

Synthese, Charakterisierung und Struktur von P7(t-Bu3Si)3 („Tris(supersilyl)heptaphosphan(3)“)Professor Hartmut Bärnighausen zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)

Kovács, I. ; Baum, G. ; Fritz, G. ; [weitere]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 453-460

zur Merkliste hinzufügen auf der Merkliste

Details

ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Tris(tri-tert-butylsilyl)heptaphosphonortricyclane P7(t-Bu3Si)3 ; synthesis ; 31P{1H} NMR data ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis, Characterization, and Structure of P7(t-Bu3Si)3 („Tris(supersilyl)heptaphosphane(3)“Tris(tri-tert-butylsilyl)heptaphosphanortricyclane P7(t-Bu3Si)3 1 is obtained from the reaction of (t-Bu)3Si—Si(t-Bu)3 with white phosphorus and forms colorless to pale yellow thermostable crystals. 1 is identified by the complete analysis of its 31P{1H} NMR spectrum (A[MX]3 spin system) as well as by a single crystal structure determination (space group Pca21, a = 170.76(2)pm, b = 131.14(3)pm, c = 426.61(5)pm, α = β = γ= 90°, Z = 8 formula units in the elementary cell). The steric demand of the (t-Bu)3Si-Groups causes an increase of the exocyclic bond angles at the equatorial phosphorus atoms Pe, while it does not particularly influence the P7-skeleton. Chlorine (r.t.) and bromine (70°C) degrade the P7-cage of 1 with formation of PX3 and (t-Bu)3SiX (X = Cl, Br).

Notizen: Tris(tri-tert-butylsilyl)-heptaphosphanortricyclan P7(t-Bu3Si)3 1 entsteht durch Umsetzung von (t-Bu)3Si—Si(t-Bu)3 mit weißem Phosphor und bildet farblose bis blaßgelbe thermostabile Kristalle. Die Identität von 1 wird durch die vollständige Analyse des 31P{1H}-NMR-Spektrums (A[MX]3-Spinsystem) sowie durch eine Kristallstrukturbestimmung belegt. 1 kristallisiert in der Raumgruppe Pca21 mit Z = 8 Formeleinheiten; a = 170,76(2)pm, b = 131,14(3)pm, c = 426,61(5)pm, α = β = γ= 90°. Der erhöhte Raumbedarf der (t-Bu)3Si-Gruppen führt zu einer Aufweitung der exocyclischen Bindungswinkel an den äquatorialen Phosphoratomen Pe ohne das P7-Gerüst besonders zu beeinflußen. Chlor (Raumtemperatur) und Brom (70°C) bauen den P7-Käfig von 1 unter Bildung von PX3 und (t-Bu)3SiX (X = Cl, Br,) ab.

Zusätzliches Material: 4 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190305

Permalink

	Standort	Signatur	Erwartet	Verfügbarkeit

Andere fanden auch interessant ...

Artikel (Nationallizenzen)

Volltext

2

Digitale Medien

Bildung siliciumorganischer Verbindungen. 109. Reaktionen vollhydrierter Carbosilane mit LithiumalkylenProfessor Ulrich Wannagat zum 70. Geburtstage gewidmet (1993)

Kovacs, I. ; Fritz, F.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1491-1493

zur Merkliste hinzufügen auf der Merkliste

Details

ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Reactions of Perhydrogenated Carbosilanes with Alkyl-Lithium ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Formation of Organosilicon Compounds. 109. Reactions of Perhydrogenated Carbosilanes with Alkyl-Lithium CompoundsSi-hydrogenated linear carbosilanes react with MeLi or nBuLi to give the Si-alkylated derivatives. In contrast to the Si-methylated derivatives of (H3Si—CH2)2SiH2 1 and (H3Si)2CH2 2 and to (Me2Si—CH2)3 no lithiation of CH2 groups is observed. Such, 1 with nBuLi yields nBuH2Si—CH2—SiH2—CH2—SiH3 5 and (nBuH2Si—CH2)2SiH2 6. 2 reacts with nBuLi to give nBuH2Si—CH2SiH3 7 and (nBuH2Si)2CH2 8 besides of 1, 5 und 6. The latter results from a cleavage of a Si—C bond in 2 Producing nBuSiH3 and LiCH2—SiH3 which combines with 2 to 1. Subsequently 1 forms 5 and 6. No higher alkylated derivatives of 1 or 2 could be detected.

Notizen: Si-hydrierte, lineare Carbosilane reagieren mit MeLi bzw. nBuLi unter Alkylierung der SiH- und nicht unter Lithiierung der CH2-Gruppen, wie sie von den Si-methylierten Derivaten von (H3Si—CH2)2SiH2 1, (H3Si)2CH2 2 und (Me2Si—CH2)3 bekannt sind. 1 bildet mit nBuLi H3Si—CH2—SiH2—CH2—SiH2nBu 5 und (nBuH2Si—CH2)2—SiH2 6. Die Umsetzung von 2 führt zu H3Si—CH2—SiH2nBu 7 und (nBuH2Si)2CH2 8 neben den Verbindungen 1, 5 und 6. Diese sind auf die Spaltung der Si—C-Bindung in 2 zurückzuführen (Bildung von nBuSiH3 und LiCH2—SiH3). LiCH2—SiH3 reagiert mit 2 zu 1 und diese mit nBuLi weiter zu 5 und 6. Höheralkylierte Derivate von 1 und 2 werden nicht beobachtet. Es erfolgt keine Lithiierung der CH2-Gruppe.

Zusätzliches Material: 2 Tab.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190902

Permalink

	Standort	Signatur	Erwartet	Verfügbarkeit

Andere fanden auch interessant ...

Artikel (Nationallizenzen)

Volltext

3

Digitale Medien

Die Kristallstruktur des tBu2P—P=P(Br)tBu2 (1994)

Borrmann, H. ; Kovacs, I. ; Fritz, G.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1818-1820

zur Merkliste hinzufügen auf der Merkliste

Details

ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Crystal structure of tBu2P—P=P(Br)tBu2 ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: The Crystal Structure of tBu2P—P=P(Br)tBu2tBu2P—P=P(Br)tBu2 1 crystallizes in the monoclinic space group P21/c with a = 2 888.9(3), b = 972.16(10), c = 1 534.04(14) pm, β = 105.129(8)° and 8 formula units in the unit cell. The two independent P3-units in 1 form angles of 105.77° or 105.98°, resp. One P—P distance (220,4 pm) corresponds to a single bond, the other one (207.9 pm) to a double bond.

Notizen: tBu2P—P=P(Br)tBu2 1 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 2 888,9(3), b = 972,16(10), c = 1 534,04(14) pm, β = 105,129(8)° und 8 Formeleinheiten in der Elementarzelle. Die beiden unabhängigen P3-Einheiten in 1 sind gewinkelt (105,77° bzw. 105,98°). Die P—P-Abstände entsprechen mit 220,4 pm einer Einfachbindung bzw. mit 207,9 pm einer Doppelbindung.

Zusätzliches Material: 1 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201026

Permalink

	Standort	Signatur	Erwartet	Verfügbarkeit

Andere fanden auch interessant ...

Artikel (Nationallizenzen)

Volltext

4

Digitale Medien

Zur Bildung und Struktur der Phosphinophosphiniden-phosphorane tBu2P—P=P(Me)tBu2 1, tBu(Me3Si)P—P=P(Me)tBu2 2 und tBu2P—P=P(Br)tBu2 3Professor Kurt Issleib in memoriam (1994)

Kovacs, I. ; Balema, V. ; Bassowa, A. ; [weitere]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 2033-2040

zur Merkliste hinzufügen auf der Merkliste

Details

ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Phoshinophosphinidene-phosphoranes, tBu2P—P=P(Me)tBu2, tBu(Me3Si)P—P=P(Me)tBu2, tBu2P—P=P(Br)tBu2 ; Synthesis ; Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Structure of Phosphinophosphinidene-phosphoranes tBu2P—P=P(Me)tBu2 1, tBu(Me3Si)P—P=P(Me)tBu2 2, and tBu2P—P=P(Br)tBu2 3A new method for the synthesis of 1 and 2 (Formulae see „Inhaltsübersicht“) is reported based on the reaction of 5 with substitution reagents (Me2SO4 or CH3Cl). The results of the X-ray structure determination of 1 and 2 are given and compared with those of 3. While in 3 one P—P distance corresponds to a double bond and the other P—P distance to a single bond (difference 12.5 pm) the differences of the P—P distances in 1 and 2 are much smaller: 5.28 pm in 1, 4.68 pm in 2. Both 1 and 2 crystallize monoclinic in the space group P21/n (Z = 4). 2 additionally contains two disordered molecules of the solvent pentane in the unit cell. Parameters of 1: a = 884.32(8) pm, b = 1 924.67(25) pm, c = 1 277.07(13) pm, β = 100.816(8)°, and of 2: a = 1 101.93(12) pm, b = 1 712.46(18) pm, c = 1 395.81(12) pm, β = 111.159(7)°, all data collected at 143 K. The skeleton of the three P atoms is bent (PPP angle 100.95° for 1, 100.29° for 2 and 105.77° for 3). Ab initio SCF calculations are used to discuss the bonding situation in the molecular skeleton of the three P atoms of 1 and 3. The results show a significant contribution of the ionic structure R2P—P(-)—P(+)(X)R2. The structure with (partially) charged P atoms is stabilized by bulky polarizable groups R (as tBu) as compared to the fully covalent structure R2P—P(X)—PR2.

Notizen: Es wird ein neuer Weg zur Bildung von tBu2P—P=P(Me)tBu2 1 und tBu(Me3Si)P—P=P(Me)tBu2 2 mitgeteilt, der auf der Umsetzung von LiP[P(tBu)2]2 5 mit Substitutionsreagenzien (Me2SO4, CH3Cl) basiert. Die Ergebnisse der Kristallstrukturuntersuchung von 1 und 2 werden mitgeteilt und mit denen des tBu2P—P=P(Br)tBu2 3 verglichen. Während in 3 der eine Abstand einer Doppelbindung entspricht und der andere einer Einfachbindung (Differenz 12,5 pm) sind die Differenzen der P—P-Abstände in 1 und 2 weit geringer, in 1 5,28 pm, in 2 4,68 pm. 1 und 2 kristallisieren beide monoklin in der Raumgruppe P21/n mit vier Formeleinheiten in der Elementarzelle. Bei 2 werden zusätzlich zwei fehlgeordnete Moleküle des Lösungsmittels Pentan in der Elementarzelle eingebaut. Parameter von 1: a = 884,32(8) pm, b = 1 924,67(25) pm, c = 1 277,07(13) pm, β = 100,816(8)°, 2: a = 1 101,93(12) pm, b = 1 712,46(18) pm, c = 1 395,81(12) pm, β = 111,159(7)°, jeweils bei der Meßtemperatur 143 K. Das Gerüst der drei P-Atome ist gewinkelt, Winkel in 1 100,95°, in 2 100,29° und in 3 auf 105,77° aufgeweitert. Mit Hilfe von ab initio SCF-Rechnungen werden die Bindungsverhältnisse im Molekülgerüst der drei P-Atome in 1 und 3 diskutiert. Es zeigt sich ein deutlicher Beitrag der ionogenen Struktur R2P—P(-)—P(+)(X)R2. Die Struktur mit separierten (Teil-)Ladungen wird durch große, polarisierte Gruppen R wie tBu im Vergleich zur (unpolaren) normalvalenten Verbindung R2P—P(X)—PR2 stabilisiert.

Zusätzliches Material: 6 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201204

Permalink

	Standort	Signatur	Erwartet	Verfügbarkeit

Andere fanden auch interessant ...

Artikel (Nationallizenzen)

Volltext

5

Digitale Medien

Phosphinophosphiniden-Phosphorane tBu2P—P = P(R)tBu2 aus Li(THF)2[η2-(tBu2P)2P] und Alkylhalogeniden (1996)

Bassowa, A. ; Kovacs, I. ; Matern, E. ; [weitere]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 931-934

zur Merkliste hinzufügen auf der Merkliste

Details

ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Formation of tBu2P—P = P(R)tBu2 and (tBu2P)2P—R from Li(THF)2[η2-(tBu2P)2P] and alkyl halides ; R = Me, Et, nPr, iPr, nBu, PhCH2, CH2—CH = CH2, CF3 ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: The Phosphinophosphinidene-phosphoranes tBu2P—P = P(R)tBu2 from Li(THF)2[η2-(tBu2P)2P] and Alkyl HalidesWe report the formation of tBu2P—P = P(R)tBu2 a and (tBu2)2PR b (with R = Me, Et, nPr, iPr, nBu, PhCH2, H2C = CH—CH2 and CF3) reactions of Li(THF)2[η2-(tBu2P)2P] 2 with MeCl, MeI, EtCl, EtBr, nPrCl, nPrBr, iPrCl, nBuBr, PhCH2Cl, H2C = CH—CH2Cl or CF3Br. In THF solutions the ylidic compounds a predominate, whereas in pentane the corresponding triphosphanes b are preferrably formed. With ClCH2—CH = CH2 only b is produced; CF3Br however yields both tBu2P—P = P(Br)tBu2 and tBu2P—P = P(CF3)tBu2, but no b. The ratio of a:b is influenced by the reaction temperature, too. The compounds tBu2P—P = P(Et)tBu2 4a and (tBu2P)2PEt 4 b, e. g., are produced in a ratio of 4:3 at -70°C in THF, and 1:1 at 20°C; whereas 1:1 is obtained at -70°C in pentane, and 1:2 at 20°C. Neither tBuCl nor H2C = CHCl react with 2. The compounds a decompose thermally or under UV irradiation forming tBu2PR and the cyclophosphanes (tBu2P)nPn.

Notizen: Es wird über die Bildung von tBu2P—P = P · (R)tBu2 a und (tBu2P)2PR b, R = Me, Et, nPr, iPr, nBu, PhCH2, CH2—CH = CH2, CF3 bei Umsetzungen von Li(THF)2 · [η2-(tBu2P)2P] 2 mit MeCl, MeI, EtCl, EtBr, nPrCl, nPrBr, iPrCl, nBuBr, PhCH2Cl, ClCH2—CH = CH2 und CF3Br berichtet.Neben den ylidischen Verbindungen a bilden sich die entsprechenden Triphosphane (tBu2P)2PR b, wobei in THF-Lösung die Bildung von a, in Pentan-Lösung die von b begünstigt ist. Mit ClCH2—CH2 = CH2 bildet sich nur b, mit CF3Br dagegen die Ylide tBu2P—P = P(Br)tBu2 und tBu2P—P=P(CF3)tBu2, aber kein Phosphan b.Das Verhältnis zwischen a und b wird auch durch die Reaktionstemperatur beeinflußt. So bildet 2 mit EtBr in THF bei -70°C die Produkte tBu2P—P = P(Et)tBu2 4a und (tBu2P)2PEt 4 b im Verhältnis 4:3, bei 20°C 1:1; in Pentan bei -70°C 4a:4b = 1:1, bei 20°C 1:2.2reagiert nicht mit tBuCl und H2C = CHCl. Die Verbindungen a zersetzen sich bei UV-Bestrahlung oder beim Erwärmen unter Bildung von tBu2PR und der Cyclophosphane (tBu2P)nPn.

Zusätzliches Material: 2 Tab.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220603

Permalink

	Standort	Signatur	Erwartet	Verfügbarkeit

Andere fanden auch interessant ...

Artikel (Nationallizenzen)

Volltext

6

Digitale Medien

Komplexchemie P-reicher Phosphane und Silylphosphane. XIV. Phosphinophosphiniden tBu2P—P als Ligand in den Pt-Komplexen [η2-{tBu2P—P}Pt(PPh3)2] und [η2-{tBu2P—P}Pt(PEtPh2)2] (1997)

Krautscheid, H. ; Matern, E. ; Kovacs, I. ; [weitere]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1917-1924

zur Merkliste hinzufügen auf der Merkliste

Details

ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Platinum complexes, tBu2P—P ; [η2-{tBu2P—P}Pt(PPh3)2] ; [η2-{tBu2P—P}Pt(PEtPh2)2] ; 1H-13C-, 31P-NMR Spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Coordination Chemistry of P-rich Phosphanes and Silylphasphanes. XIV. The Phosphinophosphinidene tBu2P—P as a Ligand in the Pt Complexes [η2-{tBu2P—P}Pt(PPh3)2] and [η2-{tBu2P—P}Pt(PEtPh2)2][η2-{tBu2P—P}Pt(PPh3)2 1 and [η2-{tBu2P—P}Pt(PEtPh2)2] 2 are the first complex compounds of tBu2P—P 5. They are formed in the reaction of tBu2P—P = P(Me)tBu2 3 with [η2-{H2C = CH2}Pt(PPh3)2] 6 or [η2-{H2C = CH2}Pt(PEtPh2)2] 7, respectively. Compound 1 is less stable than 2 and reacts on to [η2-{tBu2P—P} Pt(PPh3)(PtBu2Me)] 10 with the coincidently formed tBu2PMe. The molecular structures of 1 and 2 were derived from their 1H and 31P-NMR spectra, 2 was additionally characterized by a X ray structure determination. 2 crystallizes in the monoclinic space group P21/n with a = 1222.36(7) pm, b = 1770.7(1) pm, c = 1729.7(1) pm, β = 108.653(6)°.

Notizen: [η2-{tBu2P—P}Pt(PPh3)2] 1 und [η2-{t Bu2P—P}Pt(PEtPh2)2] 2 sind die ersten Komplexverbindungen des tBu2P—P 5. Sie entstehen bei der Umsetzung von tBu2P—P = P(Me)tBu2 3 mit [η2-{H2C=CH2}Pt(PPh3)2] 6 bzw. [η2-{H2C = CH2}Pt(PEtPh2)2] 7 unter Abspaltung von tBu2PMe. Verbindung 2 ist beständiger als 1. Mit tBu2PMe bildet 1 das [η2-{tBu2P—P} Pt(PPh3)(PtBu2Mc)] 10. Bei der Umsetzung von 6 mit 3 entsteht ebenfalls 10, weil das bei der Bildung von 1 freiwerdende tBu2PMe mit 1 weiterreagiert. Die Strukturen von 1 und 2 sind über ihre 1H- und 31P-NMR-Spektren, die von 2 zusätzlich durch eine Röntgenstrukturanalyse gesichert. 2 kristallisiert monoklin in P21/n mit a = 1222,36(7) pm, b = 1770,1(1) pm, c = 1729,7(1) pm, β = 108,653(6)°.

Zusätzliches Material: 2 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976231216

Permalink

	Standort	Signatur	Erwartet	Verfügbarkeit

Andere fanden auch interessant ...

Artikel (Nationallizenzen)

Volltext

7

Digitale Medien

Komplexchemie P-reicher Phosphane und Silylphosphane. XII. Bildung und Struktur von Li(THF)2[η2-(tBu2P)2P], Li(TMEDA)[η2-(tBu2P)2P], Li(THF)2[η2-(iPr2P)2P], Li(THF)2[η2-(Et2N)2P—P—PtBu2], Li(THF)2[η2-(tBu2P—P—PiPr2] und (tBu2P)2P—SiMe3Professor Kurt Dehnicke zum 65. Geburtstag gewidmet (1996)

Kovacs, I. ; Krautscheid, H. ; Matern, E. ; [weitere]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1564-1572

zur Merkliste hinzufügen auf der Merkliste

Details

ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Li(THF)2[η2-(tBu2P)2P] ; Li(TMEDA)[η2-(tBu2P)2P] ; Li(THF)2[η2-(iPr2P)2P] ; Li(THF)2[η2-(Et2N)2P—P—PtBu2] ; Li(THF)2[η2-(tBu2P—P—PiPr2)] ; (tBu2P)2P—SiMe3 ; crystal structures ; 1H, 31P, 7Li-NMR spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Formation and Structure of Li(THF)2[η2-(tBu2P)2P], Li(TMEDA)[η2-(tBu2P)2P], Li(THF)2[η2-(iPr2P)2P], Li(THF)2[η2-(Et2N)2P—P—PtBu2], Li(THF)2[η2-(tBu2P—P—PiPr2] and (tBu2P)2P—SiMe3The formation and crystal structures of the compounds (tBu2P)2P—SiMe3 1, Li(THF)2[η2-(tBu2P)2P] 2, Li(TMEDA)[η2-(tBu2P)2P] 3, Li(THF)2[η2-(iPr2P)2P] 4, Li(THF)2[η2-(Et2N)2P—P—PtBu2] 5 and Li(THF)2[η2-(tBu2P—P—PiPr2)] 6 are reported. Compounds 3-6 are formed by reacting the corresponding silylated triphosphanes with nBuLi: 2 and 3 result from (tBu2P)2P—SiMe3 1, 4 from (iPrP)2P—SiMe3, 5 from (Et2N)2P—P(SiMe3)—PtBu2 and 6 from tBu2P—P(SiMe3)—PiPr2. 1 crystallizes in the orthorhombic space group P212121 (no. 19) with a = 910.87(7) pm, b = 1132.5(1) pm, c = 2373.5(2) pm (determined at 90 K). The structure determination of 2 was performed at 293 K and 200 K, respectively. 2 crystallizes in the monoclinic space group P21/n (no. 14) with a = 1069.7(3) pm, b = 1802.5(3) pm, c = 1604.0(7) pm, β = 98.11(2)° (200 K); 3 also in P21/n (no. 14) with a = 904.3(2) pm, b = 1936.4(5) pm, c = 1653.2(3) pm, β = 94.52(1)° (200 K). 4 crystallizes monoclinically in C2/c (no. 15) with a = 1650.0(5) pm, b = 945.6(3) pm, c = 1779.8(5) pm, β = 108.81(2)° (200 K); 5 in P21/n (no. 14) with a = 939.4(5) pm, b = 1736.8(6) pm, c = 1943.3(7) pm, β = 98.17(4)° (200 K). All compounds contain Z = 4 molecules in the unit cell.The 1H, 31P and 7Li NMR spectra of 2-6 are discussed.

Notizen: Es wird über die Verbindungen (tBu2P)2P—SiMe3 1, Li(THF)2[η2-(tBu2P)2P] 2, Li(TMEDA) · [η2-(tBu2P)2P] 3, Li(THF)2[η2-(iPr2P)2P] 4, Li(THF)2[η2-(Et2N)2P—P—PtBu2] 5 und Li(THF)2[η2-(tBu2P—P—PiPr2)] 6 berichtet. Letztere bilden sich durch Umsetzung der entsprechenden silylierten Triphosphane mit nBuLi: 2 und 3 aus (tBu2P)2P—SiMe3 1, 4 aus (iPr2P)2P—SiMe3, 5 aus (Et2N)2—P · (SiMe3)—PtBu2, 6 aus tBu2P—P(SiMe3)—PiPr2.1 kristallisiert orthorhombisch in P212121 (Nr. 19) mit a = 910,87(7) pm, b = 1132,5(1) pm, c = 2373,5(2) pm (bei 90 K bestimmt). Die Strukturbestimmung von 2 erfolgte bei 293 K und 200 K. 2 kristallisiert monoklin in P21/n (Nr. 14) mit a = 1069,7(3) pm, b = 1802,5(3) pm, c = 1604,0(7) pm, β = 98,11(2)° (200 K), 3 ebenfalls in P21/n (Nr. 14) mit a = 904,3(2) pm, b = 1936,4(5) pm, c = 1653,2(3) pm, β = 94,52(1)° (200 K). 4 kristallisiert monoklin in C2/c (Nr. 15) mit a = 1650,0(5) pm, b = 945,6(3) pm, c = 1779,8(5) pm, β = 108,81(2)° (200K), 5 in P21/n (Nr. 14) mit a = 939,4(5) pm, b = 1736,8(6) pm, c = 1943,3(7) pm, β = 98,17(4)° (200 K). Alle fünf Verbindungen enthalten jeweils vier Formeleinheiten in der Elementarzelle.Es wird über die Untersuchung der 1H-, 31P- und 7Li-NMR-Spektren der Verbindungen 2-6 berichtet.

Zusätzliches Material: 5 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220920

Permalink

	Standort	Signatur	Erwartet	Verfügbarkeit

Andere fanden auch interessant ...

Artikel (Nationallizenzen)

Volltext

8

Digitale Medien

Komplexchemie P-reicher Phosphane und Silylphosphane. XIII [1]. [η2-{tBu2P—P=PtBu2} PtBr(PPh3)]Professor Welf Bronger zum 65. Geburtstag gewidmet (1997)

Kovacs, I. ; Krautscheid, H. ; Matern, E. ; [weitere]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1088-1092

zur Merkliste hinzufügen auf der Merkliste

Details

ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): [η2-{tBu2P—P=PtBu2} PtBr(PPh3)] ; crystal structure ; 1H-, 13C-, 31P-NMR spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Coordination Chemistry of P-rich Phosphanes and Silylphosphanes. XIII [1]. [η2-{tBu2P—P=PtBu2} PtBr(PPh3)][η2-{tBu2P—P=PtBu2} PtBr(PPh3)] 1 is the first transition metal complex compound resulting from a phosphino-phosphinidene-phosphorane. The yellow crystals of 1 (fp. 201-203°C, decomp.) were obtained by reacting tBu2P—P=P(Br)tBu2 with either (Ph3P)2Pt · C2H4, or with Pt(PPh3)4, resp. Compound 1 crystallizes triclinic in the space group P1 (no. 2) with a = 1076.80(8) pm, b = 1344.61(8) pm, c = 1381.16(9) pm, α = 81.773(6)°, β; = 85,110(8), γ = 88,776(7).

Notizen: [η2-{tBu2P—P=PtBu2} PtBr(PPh3)] 1 ist die erste Komplexverbindung aus einem Phosphino-phosphiniden-phosphoran. Die gelben Kristalle von 1, Smp. 201-203°C (unter Zersetzung) bilden sich bei der Umsetzung von tBu2P—P=P(Br)tBu2 mit (Ph3P)2Pt · C2H4 oder Pt(PPh3)4. 1 kristallisiert triklin in P1 (Nr. 2) mit a = 1076,80(8) pm, b = 1344,61(8) pm, c = 1381,16(9) pm, α = 81,773(6)°, β; = 85,110(8)°, γ = 88,776(7).

Zusätzliches Material: 2 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230713

Permalink

	Standort	Signatur	Erwartet	Verfügbarkeit

Andere fanden auch interessant ...

Artikel (Nationallizenzen)

Volltext

9

Digitale Medien

tBu2P—P=P(X)tBu2-Ylide (X = Cl, Br, I) durch Halogenierung von [tBu2P]2P—SiMe3 (1994)

Kovacs, I. ; Fritz, G.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1364-1366

zur Merkliste hinzufügen auf der Merkliste

Details

ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Halogenation of [tBu2P]2P—SiMe3, tBu2P—P=P(X)tBu2 Ylide (X = Cl, Br, I) ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: tBu2P—P=P(X)tBu2 Ylides (X = Cl, Br, I) by Halogenation of [tBu2P]2P—SiMe3[tBu2P]2P—SiMe3 1 with halogenating agents as Br2, I2, Br-succinimide, CCl4, CBr4, CI4 or C2Cl6 via cleavage of the Si—P bond in 1 produces the ylides tBu2P—P=P(X)tBu2 (X = Cl, Br, I). This proceeds independent from the formerly known pathway - [tBu2P]2PLi + 1,2-dibromoethane - and shows that the Li-phosphide must not be present as a necessary requirement for the formation of ylides.

Notizen: [tBu2P]2P—SiMe3 1 reagiert mit Halogenierungsmitteln (Br2, I2, Bromsuccinimid, CCl4, CBr4, CI4, C2Cl6) über die Spaltung der Si—P-Bindung in 1 zu den Yliden tBu2P—P=P(X)tBu2 (X = Cl, Br, I). Dieser Weg ist unabhängig von dem bisher bekannten - [tBu2P]2PLi + 1,2-Dibromethan [1] - und zeigt, daß das Li-Phosphid nicht eine unabdingbare Voraussetzung für die Ylidbildung darstellt.

Zusätzliches Material: 2 Tab.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200806

Permalink

	Standort	Signatur	Erwartet	Verfügbarkeit

Andere fanden auch interessant ...

Artikel (Nationallizenzen)

Volltext

10

Digitale Medien

Reaktionen des tBu(Me3Si)P—P(Li)—P(tBu)2 mit CH3Cl und 1,2-Dibromethan (1994)

Kovacs, I. ; Fritz, G.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1367-1368

zur Merkliste hinzufügen auf der Merkliste

Details

ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): tBu(Me3Si)P—P=P(Me)tBu2, tBu(Me3Si)P—P(Br)—P(tBu)2, tBu(Me3Si)P—P=P(Br)tBu2, {tBuP—P[P(tBu)2]}2 from tBu(Me3Si)P—PLi—P(tBu)2 with MeCl or 1,2-Dibromoethane ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Reactions of tBu(Me3Si)P—P(Li)—P(tBu)2 with CH3Cl and 1,2-DibromoethanetBu(Me3Si)P—P(Li)—P(tBu)2 · 0.95 THF 1 with CH3Cl (-70°C) yields tBu(Me3Si)P—P = P(Me)(tBu)2 2 at -70°C, with 1,2-Dibromoethane tBu(Me3Si)P—PBr—P(tBu)2 3 (main product) and tBu(Me3Si)P—P=P(Br)tBu2 4. 3 eliminates Me3SiBr yielding the cyclotetraphosphane {tBuP—P[P(tBu)2]}2 5.

Notizen: tBu(Me3Si)P—P(Li)—P(tBu)2 · 0,95 THF 1 bildet mit CH3Cl bei -70°C das Ylid tBu(Me3Si)P—P=P(Me)(tBu)2 2, mit 1,2-Dibromethan tBu(Me3Si)P—PBr—P(tBu)2 3 (Hauptprodukt), sowie tBu(Me3Si)P—P=P(Br)tBu2 4. Aus 3 entsteht unter Abspaltung von Me3SiBr das Cyclotetraphosphan {tBuP—P[P(tBu)2]}2 5.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200807

Permalink

	Standort	Signatur	Erwartet	Verfügbarkeit

Andere fanden auch interessant ...

Artikel (Nationallizenzen)

Volltext