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  • 1
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    Zur Kenntnis der Hydrate des Na2PHO3, Phasenbeziehungen und kristallographische Untersuchungen (1978)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 439 (1978), S. 265-274 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Hydrates of Na2PHO3, Phase Relations and Crystallographic InvestigationsDehydration of Na2PHO3,5 H2O to the respective anhydrous salt was investigated by thermogravimetry and differential thermal analysis. In the course of dehydration an intermediate lower hydrate is formed, Na2PHO3,0.5 H2O. Single crystals of this phase were grown from solution. Na2PHO3,0.5 H2O is rhombohedral, space group R32, R3m or R3m, with a = 18.918(5) Å and α = 33.00(2)°. - The crystal structure of Na2PHO3,5 H2O was redetermined. The pentahydrate is orthorhomic, space group Pnm21, with a = 7.190(1), b = 6.447(1), c = 9.230(2) Å. The structure consists of layers of Na-coordinating polyhedra which share edges and vertices. The layers are connected to a threedimensional structure by hydrogen bonds of the water molecules.
    Notes: Die Dehydratisierung von NaaPHO3 · 5 H2O zum wasserfreien Salz wurde mit Thermogravimetrie und Differentialthermoanalyse untersucht. Die Entwässerung verläuft über die Stufe eines intermediären niederen Hydrates, Na2PHO3 · 0,5 H2O. Einkristalle des Hemihydrates konnten aus Lösung gezüchtet werden; es kristallisiert rhomboedrisch, Raumgruppe R32, R3m oder R3m, mit a = 18,918(5) ß und α = 33,00(2)°. - Die Kristallstruktur von Na2PHO3 · 5 H2O wurde neu bestimmt. Das Pentahydrat kristallisiert orthorhombisch, Raumgruppe Pnm21 mit a = 7,109(1), b = 6,447(1), c = 9,230(2) Å. Die Struktur ist aus Schichten von kanten- und eckenverknüpften Na-Koordinationspolyedern aufgebaut. Die Schichten werden durch Wasserstoffbrückenbindungen der Wassermoleküle zu einem dreidimensionalen Strukturverband verknüpft.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19784390132
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  • 2
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    Röntgenographische Untersuchungen an Titan(III)-Fluorverbindungen mit pyrochloverwandten Strukturen (1980)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 467 (1980), S. 187-196 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: X-Ray Studies on Titanium(III) Fluoro Compounds with Pyrochlore-related StructuresThe cubic compounds (a/pm) CsMIITiIIIF6, MII = Mg (1041.6), Ni (1043.9), Zn (1049.8), Co (1051.7), V (1052.6), Fe (1055.3), Mn (1064.9) and CsM0,5ITi1,5IIIF6, MI = K (1074.6), Rb (1080.6) were prepared. They crystallize in the modified pyrochlore structure of the RbNiCrF6 type, which is confirmed once more at single crystals of an oxide fluoride phase CsTi2X6 (X6 between O2F4 and O3F3): Space group Fd3m, a = 1028.8 pm, R = 2.6% (126 independent reflections). Further compounds CsM0,5ITi1,5IIIF6 according to their powder diagrams are orthorhombic (MI = NH4: a = 764.1, b = 767.5, c = 1087.5 pm) or monoclinic (Na: a = 737.0, b = 758.0, c = 1061.8 pm, β = 91.1°, Li: a = 1466, b = 1479, c = 1041 pm, β = 93.3°) with related, but not exactly know structures.
    Notes: Die kubischen verbindungen (a/pm) CsMIITiIIIF6, MII = Mg(1041,6), Ni(1043,9), Zn(1049,8), Co(1051,7), V(1052,6), Fe(1055,3), Mn(1064,9) und CsM0,5ITi1,5IIIF6, MI = K(1074,6), Rb(1080,6) wurden dargestellt. Sie kristallisieren in der modifizierten Pyrochlorstruktur des RbNiCrF6-Types, der an Einkristallen einer Oxidfluoridphase CsTi2X6 (X6 zwischen O2F4 und O3F3) erneut bestätigt wird: Raumgruppe Fd3m, a = 1028,8 pm, R = 2,6% (126 symmetrieunabhängige Reflexe). Weitere Verbindungen CsM0,5ITi1,5IIIF6 sind nach Pulveraufnahmen orthorhombisch (MI = NH4: a = 764,1, b = 767,5, c = 1087,5 pm) bzw. monoklin (Na: a = 737,0, b = 758,0, c = 1061,8 pm, β = 91,1°, Li: a = 1466, b = 1479, c = 1041 pm,β = 93,3°), mit verwandten, aber nicht genauer bekannten Strukturen.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19804670121
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  • 3
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    Die Kristallstruktur des Thallium(I)-hexaiodomercurat(II), Tl4Hgl6Professor Walter Rüdorff zum 70. Geburtstage am 3. Oktober 1979 gewidmet (1979)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 456 (1979), S. 29-40 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of Thallium(I) Hexaiodomercurate(II), Tl4HgI6In the structure of the tetragonal Tl4HgI6 (a = 944.6 pm, c = 926.0 pm, Z = 2, space group P 4/mnc) isolated, in c-direction compressed HgI6 octahedra are situated. The mercury atoms are disordered; they occupy statistically 4 positions in the equatorial plane of the octahedra in such a manner that strongly deformed HgI4 tetrahedra are produced. The thallium atoms are eightfold coordinated like a bicapped trigonal prism. The relationship between the Tl4HgI6 structure and the cubical K2PtCl6 type will be discussed.
    Notes: In der Struktur des tetragonalen Tl4HgI6 (a = 944,6 pm, c = 926,0 pm, Z = 2, Raumgruppe P 4/mnc) liegen isolierte, in Richtung der c-Achse gestauchte HgI6-Oktaeder vor. Die Quecksilberatome sind fehlgeordnet; sie besetzen statistisch 4 Positionen in der Äquatorebene der Oktaeder derart, daß stark verzerrte HgI4-Tetraeder entstehen. Die Thallium-Atome sind achtfach in Form eines bicapped trigonalen Prismas koordiniert. Die Beziehungen der Tl4HgI6-Struktur zum kubischen K2PtCl6-Typ werden diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19794560103
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  • 4
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    Kristallstrukturen von Säurehydraten und Oxoniumsalzen. XVI Zur Kenntnis der Verbindung H2TeI6 · 8 H2O (1980)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 461 (1980), S. 96-100 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structures of Acid Hydrates and Oxonium Salts. XVI. On the Compound H2TeI6 · 8 H2OCrystals of H2TeI6 · 8H2O are obtained as dark-brown needles with a metallic lustre in incident light from solutions of tellurium iodides in concentrated hydroiodic acid on cooling. Under standard conditions the phase is stable only in contact with its saturated solution; decomposition by formation of HI, H2O, and TeI4 takes place in vacuo.H2TeI6 · 8 H2O is orthorhombic, space group Pnnm, Z = 2, with a = 12.672(15) Å, b = 10.825(14) Å, c = 8.322(8) Å. Structurally, the compound is to be described as bis(diaquooxonium)-hexaiodotellurate dihydrate, (H7O+3)2[TeI2-6] · 2 H2O. Isolated TeI2-6 octahedra are surrounded by a water structure which consists of disordered chains of hydrogen-bonded H2O and H7O+3 species.
    Notes: H2TeI6 · 8 H2O wird in Form dunkelbrauner im Auflicht metallisch glänzender Kristallnadeln aus Lösungen von Telluriodiden in konzentrierter Iodwasserstoffsäure beim Abkühlen erhalten. Unter Normalbedingungen ist die Phase nur im Kontakt mit ihrer Mutterlauge stabil; im Vakuum erfolgt quantitativ Zersetzung unter Abspaltung von HI und H2O und Bildung von TeI4.H2TeI6 · 8 H2O kristallisiert orthorhombisch, Raumgruppe Pnnm, Z = 2, mit a = 12,672(15) Å, b = 10,825(14) Å, c = 8,322(8) Å. Strukturchemisch ist die Verbindung als Bis(diaquooxonium)-hexaiodotellurat-dihydrat (H7O+3)2[TeI2-6] · 2 H2O zu beschreiben. Isolierte TeI2-6-Oktaeder sind in einer Wasserstruktur eingelagert, die aus fehlgeordneten Ketten von über Wasserstoffbrücken verknüpften H2O- und H7O+3-Spezies gebildet wird.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19804610115
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  • 5
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    Spirocyclische Titanamide mit der Diphenylsila-titanadiazacyclobutan- Baueinheit. Kristall- und Molekülstruktur von Ti[(NSiMe3)2SiPh2]2 [1]Professor Marianne Baudler zum 60. Geburtstage am 27. April 1981 gewidmet (1981)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 475 (1981), S. 56-66 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Durch Umsetzung der N-lithiierten Silylamine Ph2Si(NHR)2 mit SiCl4 bzw. TiBr4 wurden die spirocyclischen Amide B (R = Me, Et, i-Pr) und C (R = i-Pr, Me3Si) dargestellt und ihre Konstitution durch Analysen, 1H- und 29Si-NMR-Spektren gesichert. Von C, R = Me3Si, wurde an einem Einkristall eine Röntgenstrukturanalyse durchgeführt. Wichtige Strukturdaten sind: TiN 1,918(2) Å, SiN endocycl. 1,750(2) Å, exocycl. 1,738(2) Å, ∢ SiNTi 90,3(1)°.Spirocyclic Titanium Amides Containing the Diphenylsila-titana-diazacyclobutane Fragment. Crystal and Molecular Structure of Ti[(NSiMe3)2SiPh2]2By reaction of the N-lithiated silylamines Ph2Si(NHR)2 with SiCl4 and TiBr4, the spirocyclic amides B (R = Me, Et, i-Pr) and C (R = i-Pr, Me3Si) respectively have been prepared. Their constitutions have been confirmed by elemental analyses and by 1H and 29Si nmr spectroscopy. C, R = Me3Si, has been investigated by a single crystal x-ray structure analysis. Important structural parameters are: TiN 1.918(2) Å, SiN endocycl. 1.750(2) Å, exocycl. 1.738(2) Å, ∢ SiNTi 90.3(1)°.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19814750408
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  • 6
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    29Si-NMR-Spektroskopie an Silicatlösungen. II. Zur Abhängigkeit der Struktur der Silicatanionen in wäßrigen Natriumsilicatlösungen vom Na : Si-Verhältnis (1975)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 418 (1975), S. 17-28 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 29Si-NMR Spectroscopy of Silicate Solutions. II. On the Dependence of the Structure of Silicate Anions in Water Solutions from the Na : Si RatioThe 29Si-FT-NMR spectra of 13 sodiumsilicate solutions with different Na:Si ratios are investigated with regard to the structure of the silicate anions in the solutions. The 5 typical building units (Monosilicate, end-, middle-, branching and crosslinking groups) show characteristic and non overlapping ranges of the 29Si chemical shift with many signals splittings caused by different neighbouring group effects. The relative intensities of the signals give informations on the concentrations and the equilibrium of condensation of the silicate anions in dependence of the Na:Si ratio. It is shown, that many types of anions with different degree of condensation coexist in an equilibrium, which is shiftet to the polymer silicate anions with high content of branching and crosslinking groups on the decrease of the Na:Si ratio.
    Notes: Die 29Si-FT-NMR-Spektren von 13 Natriumsilicatlösungen mit unterschiedlichem Na:Si-Verhältnis werden in Hinblick auf die Struktur der in den Lösungen auftretenden Silicatanionen untersucht. Für die 5 möglichen Baugruppen (Monosilicat, Endgruppen. Mittelgruppen, Verzweigungs- und Vernetzungsgruppen) lassen sich definierte Bereiche der 29Si-chemischen Verschiebung angeben, in denen durch Einfluß der weiteren strukturellen Umgebung i. a. zahlreiche Signalaufspaltungen beobachtet werden. Aus den relativen Intensitäten der Signale können Aussagen über die Konzentrationsverteilung und damit über das Kondensationsgleichgewicht der Silicatanionen in Abhängigkeit vom Na:Si-Verhältnis abgeleitet werden. Es zeigt sich, daß zahlreiche Anionentypen mit unterschiedlichem Kondensationsgrad nebeneinander in einem Gleichgewicht vorliegen, das sich mit fallendem Na:Si-Verhältnis stark auf die Seite höhermolekularer Silicatanionen mit hohem Gehalt an Verzweigungs- und Vernetzungsgruppen verschiebt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19754180103
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  • 7
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    Bildung und Reaktionen Von Nickel(II)-Komplexen mit aminsubstituierten 1,2-Dioximen (1980)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 468 (1980), S. 153-164 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation and Reactions of Nickel(II) Complexes of Amine Substituted 1,2-DioximesIn solution nickel(II) with amine substituted 1,2-dioximes R2NDH2 forms neutral complexes Ni(R2NDH)2 ans cations [Ni(R2NHDH)2]2+ or (Ni(R2NDH)(R2NHDH)+. Well-crystallized salts are only obtained of the cations [Ni(R2NDH)2]2+ and anions like ClO4- and BPH4-. A red and an Orange isomere isomere of Ni(Me2NDH)2 are isolated. The reactions of the neutral species Ni(R2NDH)2 with BF3 or BEt3 yield the macrocyclic compounds [NiR2NHDBF2)2](BF4)2 or Ni(R2NDBEt2)2. Paramagnetic pyridine adducts are formed by the salts [Ni(R2NHDH)2](ClO4)2.On account of their colours and their chemical reactions the new complexes are classified into two groups differing by the stack of the individual, planar molecules in the crystal. The interdependence between the structure of the planar molecules and their stack in the crystal is discussed. The isomeres of Ni(Me2NDH)2 are assigned to different groups.
    Notes: Nickel(II) bildet in Lösung mit aminsubstituierten 1,2-Dioximen R2NDH2 Neutralkomplexe Ni(R2NDH)2 und Kationen [Ni(R2NHDH)2]2+ bzw. [Ni(R2NDH)(R2NHDH)]+. Nur die Kationen [Ni(R2NHDH)2]2+ ergeben mit Anionen wie ClO4- und BPH4 gut kristallisierende Salze. Die Reaktionen der Neutralkomplexe Ni(R2NDH)2 mit BF3 bzw. BEt3 führt zu den Makrocyclen [Ni(R2NHDBF2)2] (BF4)2 bzw. Ni(R2NDBEt2)2. Die Isolierung fester paramagnetischer Pyridinaddukte gelang im Fall der komplexen Salze [Ni(R2NHDH)2](ClO4)2.Auf Grund der Farbe und der chemischen Reaktionen werden die neuen Komplexe in zwei Gruppen eingeteilt, die sich in der Stapelfolge der planaren Einzelmoleküle Unterscheiden. Es werden die Zusammenhänge zwischen der Struktur der Einzelmoleküle und der Art der Stapelung im Kristall diskutiert. Die Isomeren des Ni(Me2NDH)2 (rot und gelb) gehören unterschiedlichen Gruppen an.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19804680119
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  • 8
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    Synthesis and Physicochemical Investigation of Nickel (II). Complexes with salicylaldehyde S-methylthiosemicarbazone (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 512 (1984), S. 211-220 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung und physikochemische Untersuchung der Nickel (II)-Komplexe mit Salizylaldehyd-S-methylthiosemicarbazonSalizylaldehyd-S-methylthiosemicarbazon (H2L) bildet mit NiII in Gegenwart von NO3- und ClO4- paramagenetische bis-Ligand-Chelat-Komplexe und in Gegenwart von NCS-, CH3COO-, Py und γ-Picolin diamagnetische, quadratisch-planare mono-Ligand-Chelat-Komplexe. In den paramagnetischen Komplexen wird H2L als neutrale Molekel und auch als Monoanion (HL-) koordiniert, in diamagnetischen Komplexen ausschließlich als Monoanion, mit Ausnahme des Komplexes in Gegenwart von CH3COO-, wo sich Salizylaldehyd-S-methylthiose micarbazon als Dianion (L2-) koordiniert. Letztere Liganden entstehen infolge der Deprotonierung der NH2- neben der OH-Gruppe. Die Komplexe wurden durch Elementaranalyse, magnetische Messungen, IR, Elektronenspektren, molare Leitfähigkeit und TG-Analysen charakterisiert.
    Notes: Salicylaldehyde S-methylthiosemicarbazone (H2L) in the presence of ClO4- forms with NiII the paramagnetic octahedral bis(ligand) chelate complexes while in the presence of NCS-, CH3COO-, Py and γ-Pic it gives diamagnetic square planar mono(ligand) chelate complexes. In the paramagnetic complexes H2L is coordinated as a neutral molecule (H2L) and monoanion (HL-), and in diamagnetic ones only as a monoanion, except the complex obtained in the presence of CH3COO-, where it is coordinated as a dianion (L2-). The last form of the ligand is the result of deprotonation, besides OH-, the NH2-group. The complexes have been characterized by elemental analysis, magnetic measurements, i.r. and diffuse-reflection spectra, molar conductivity and TG analysis.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845120522
    Location Call Number Expected Availability
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  • 9
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    Organocobalt Cluster Compounds. 26. Synthesis of Methylidynetricobalt Nonacarbonyl complexes containing mercapto substituentsProfessor Kurt Issleib zum 60. Geburtstage gewidmet (1979)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 458 (1979), S. 267-272 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Organocobalt-Clusterverbindungen. 26. Die Darstellung von Mercaptosubstituenten enthaltenden Methylidyntricobaltnonacarbonyl-KomplexenDie Umsetzung von Bromo- und Chloromethylidyntricobaltnonacarbonyl, XCCo3(CO)9 (X = Br, Cl) mit Zinndimethylbis(alkylmercaptiden), (CH3)2Sn(SR)2 in Toluol unter Rückfluß in 20-30 min stellt eine gute Methode zur Herstellung von schwefelsubstituierten Methylidyntricobaltnonacarbonylkomplexen des Typs RSCCo3(CO)9 (R = Alkyl, Aryl, Acetyl, Benzoyl) dar. Ebenfalls effektiv, aber weniger praktisch waren Trimethylzinnalkylmercaptide und Quecksilber-bis(ethylmercaptid).
    Notes: The reaction of bromo- and chloromethylidynetricobalt nonacarbonyl, XCCo3(CO)9 (X = Br, Cl) with dimethyltin bis (alkyl mercaptides), (CH3)2Sn(SR)2, in toluene solution at reflux for 20-30 min provides a useful procedure for the preparation of sulfur-substituted methylidynetricobalt nonacarbonyl complexes of type RSCCo3(CO)9 (R = alkyl, aryl, acetyl, benzoyl). Also effective, but less practical, in such applications were trimethyltin alkylmercaptides and mercury bis (ethyl mercaptide).
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19794580136
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 10
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    A contribution to the crystallochemistry of Ternary Rare Earth Intermetallic Phases (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 507 (1983), S. 235-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ein Beitrag zur Kristallchemie ternärer intermetallischer Phasen der Seltenen ErdenEs wird eine Zusammenstellung der Kristalldaten von ternären intermetallischen Phasen der Seltenen Erden gegeben. Die beschriebenen Phasen werden mit einem Übergangselement und einem Element aus dem p-Block des Periodensystems gebildet. Die 1:1:1-Verbindungen werden mit berücksichtigt.Das Legierungsverhalten von Ce und Yb wird kurz diskutiert unter besonderer Beachtung des Trends der molaren Volumen ihrer intermetallischen Phasen.
    Notes: A summary of crystal data concerning ternary intermetallic phases of the rare earths is reported. The phases described are those formed with a transition metal and an element of the p-block of the periodic table. It includes the 1:1:1 compounds.The alloying behaviour of Ce and Yb is then briefly discussed with special consideration for the trends of the molar volumes of their intermetallic phases.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835071230
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