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Halogeno-Nitrosylkomplexe von Molybdän und Wolfram. Die Kristallstrukturen von [Na2(15-Krone-5)2(CH3CN)][MoCl4(NO)2] und [Na(15-Krone-5)]2[MoF4Cl(NO)]Professor Ekkehard Fluck zum 60. Geburtstag am 27. Februar 1991 gewidmet (1991)

Rentschler, Eva ; Massa, Werner ; Vogler, Stefan ; [weitere]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 592 (1991), S. 59-72

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Molybdenum ; Tungsten ; Halogenonitrosyl Complexes ; Syntheses ; IR Spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Halogeno-Nitrosyl Complexes of Molybdenum and Tungsten. Crystal Structures of [Na2(15-Crown-5)2(CH3CN)][MoCl4(NO)2] and [Na(15-Crown-5)]2[MoF4Cl(NO)]MoCl2(NO)2 and WCl2(NO)2, respectively, react with excess sodium fluoride in acetonitrile at room temperature and in the presence of 15-crown-5 to give crystalline mixtures, which consist of the title compounds, respectively of [Na(15-crown-5)]2[WCl4(NO)2] and [Na(15-crown-5)]2[WF4Cl(NO)], and which can be separated by selection. The complexes are characterized by their i.r. spectra, the molybdenum compounds additionally by crystal structure determinations.[Na2(15-crown-5)2(CH3CN)][MoCl4(NO)2]: Space group P21, Z = 2, 5415 independent unique reflexions, R = 0.039. Lattice dimensions at -10°C: a = 984.3, b = 1231.1, c = 1483.0 pm, β = 105.67°. The compound consists of cations [Ne(l5-crown-5)(CH3CN)]+, in which the sodium ion is surrounded by the five O-atoms of the crown ether and by the N-atom of the acetonitrile molecule, as well as of anions, which form an ion pair {Na(15-crown-5)[MoCl4(NO)2]}-. In the in pairs the sodium ion is coordinated by the five oxygen atoms of the crown ether and by two chlorine atoms of the [MoCI4(NO)2]2- unit. The nitrosyl ligands take the cis-position a t the molybdenum atom which is in a distorted octahedrally fashion.[Na(15-crown-5)]2[MoF4Cl(NO)]. Space group C2/c, Z = 4, 1933 independent unique reflexions, R = 0.078. Lattice dimensions at -7O°C: D : 1.585.8, b = 1171.5, c = 1771.5 pm, β = 114.91°. The compound forms an ion triple, in which the sodium ions are linked to five oxygen atoms each of the crown ether molecules, and to two F-atoms of the [MoF4Cl(NO)]2- unit. The F-atom which is arranged in trans-position to the nitrosyl ligand coordinates with both sodium ions; thus an unusual T-shaped arrangement results for this F-atom. The sole terminal F-Atom and the Cl-atom are disordered in two positions.

Notizen: MoCl2(NO)2 bzw. WCl2(NO)2 reagieren mit überschüssigem Natriumfluorid in Acetonitril bei R.T. und Anwesenheit von 15-Krone-5 zu Kristallgemischen, die aus den Titelverbindungen bzw. aus [Na(15-Krone-5)]2[WCl4(NO)2] und [Na(15-Krone-5)]2[WF4Cl(NO)] bestehen, und die sich durch Auslesen trennen lassen. Die Komplexe werden durch ihre IR-Spektren, die Molybdänverbindungen zusätzlich durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.[Na2(15-Krone-5)2(CH3CN)][MoCl4(NO)2]: Raumgruppe P21, Z = 2, 5415 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 3,9%. Gitterabmessungen bei -10°C: a = 984,3; b = 1 251,1; c = 1 483,0 pm, β = 105,67°. Die Verbindung besteht aus Kationen [Na(15-Krone-5)(CH3CN)]+, in denen das Natriumion von den fünf O-Atomen des Kronenethers und von dem N-Atom des Acetonitrilmoleküls umgeben ist, sowie aus Anionen, die ein Ionenpaar {Na(15-Krone-5)[MoCl4(NO)2]}- bilden. In ihnen ist das Natriumion durch die fünf O-Atome des Kronenethers und durch zwei Chloratome der [MoCl4(NO)2]2--Einheit koordiniert. Die Nitrosylliganden nehmen die cis-Positionen am verzerrt oktaedrisch koordinierten Molybdänatom ein.[Na(15-Krone-5)]2[MoF4Cl(NO)]: Raumgruppe C2/c, Z = 4, 1933 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 7,8%. Gitterabmessungen bei -70°C: a = 1 585,8; b = 1 171,2; c = 1 771,5 pm; β = 114,91°. Die Verbindung bildet ein Ionentripel, in dem die Natriumionen mit je fünf O-Atomen der Kronenethermoleküle und mit zwei F-Atomen der [MoF4Cl(NO)]2--Einheit verbunden sind. Das in trans-Position zum Nitrosylliganden angeordnete F-Atom koordiniert mit beiden Natriumionen, so daß für dieses F-Atom eine ungewöhnliche T-förmige Anordnung resultiert. Das einzige terminal gebundene F-Atom und das Cl-Atom sind in zwei Positionen fehlgeordnet.

Zusätzliches Material: 5 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915920107

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Sterisch abgeschirmte Nitridokomplexe von Molybdän und Wolfram Die Kristallstrukturen von [MoN(NPh2)3] und [W4N4(NPh2)6(OnC4H9)2]Professor Josef Goubeau in memoriam (1991)

Gebeyehu, Zewdu ; Weller, Frank ; Neumüller, Bernhard ; [weitere]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 593 (1991), S. 99-110

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Molybdenum ; Tungsten ; Nitrido Complexes ; Syntheses ; 1H, 13C NMR ; IR Spectra ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Stericly Shielded Nitrido Complexes of Molybdenum and Tungsten. The Crystal Structures of [MoN(NPh2)3] and [W4N4(NPh2)6(OnC4H9)2]The reactions of MoNCl3 and WNCl3, respectively, with lithium diphenylamide in tetrahydrofurane produce the monomeric nitrido complexes MN(NPh2)3 with CN = 4 at the metal atoms. In the presence of lithium-n-butyl LiNPh2 and WNCl3 also form the tetrameric nitrido complex [W4N4(NPh2)6(OnC4H9)2] which contains WV and WVI. The compounds are characterized by their i.r. spectra, by X-ray structural analysis, and, partially, by 1H and 13C n.m.r. spectroscopy.MoN(NPh2)3: Space group P1, Z = 2, 4060 observed independent reflexions, R = 0.031. Lattice dimensions at 20°C: a = 956.2(4) pm, b = 1 015.9(2) pm, c = 1 598.1(3) pm; α = 79.06(2)°, β = 85.67(3)°, γ = 82.57(3)°. The compound forms monomeric molecules with Mo≡N bond lengths of 163.4 pm and mean Mo—NPh2 distances of 199.2 pm.[W4N4(NPh2)6(OnC4H9)2]: Space group P21/n, Z = 2, 1903 observed independent reflexions, R=0.039. Lattice parameters at 19°C: a = 1582.2(3) pm, b = 1182.4(2) pm, c = 2053.3(4) pm; β = 103.77(2)°. The compound forms centrosymmetric molecules, in which the central W-W dumb-bell (bond length 253.5 pm) is linked by the nitrido ligands of two WN2(NPh2)2=units in a T shaped order of the N-atoms.

Notizen: Die Umsetzungen von MoNCl3 bzw. WNCl3 mit Lithium-Diphenylamid in Tetrahydrofuran führen zu den monomeren Nitridokomplexen MN(NPh2)3 mit KZ = 4 an den Metallatomen. Bei Anwesenheit von Lithium-n-butyl reagiert LiNPh2 mit WNCl3 auch zu dem tetrameren, Wolfram(V) und Wolfram(VI) enthaltenden Nitridokomplex [W4N4(NPh2)6(OnC4H9)2]. Die Verbindungen werden durch ihre IR-Spektren, zum Teil durch die 1H- und 13C-Kernresonanzspektren sowie durch Röntgenstrukturanalysen charakterisiert.MoN(NPh2)3: Raumgruppe P1, Z = 2, 4060 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 3,1%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 956,2(4); b = 1015,9(2); c = 1598,1(3) pm; α = 79,06(2)°; β = 85,67(3)°; γ = 82,57(3)°. Die Verbindung bildet monomere Moleküle mit Bindungslängen Mo≡N 163,4 pm und Mo—NPh2 von im Mittel 199,2 pm.[W4N4(NPh2)6(OnC4H9)2]: Raumgruppe P21/n, Z = 2, 1903 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 3,9%. Gitterabmessungen bei 19°C: a = 1 582,2(3); b = 1 182,4(2); c = 2 053,3(4) pm; β = 103,77(2)°. Die Verbindung bildet zentrosymmetrische Moleküle, deren zentrale W - W-Hantel (Bindungslänge 253,5 pm) über die Nitridoliganden zweier WN2(NPh2)2-Einheiten mit T-förmiger Anordnung der N-Atome verknüpft ist.

Zusätzliches Material: 4 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915930110

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Synthese und Kristallstrukturen der Polytelluridokomplexe (PPh4)4[M2Te12] von Kupfer(I) und Silber(I)Professor Hartmut Bärnighausen zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)

Fenske, Dieter ; Schreiner, Bernhard ; Dehnicke, Kurt

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 253-260

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Polytellurido complexes of copper and silver ; synthesis ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Syntheses and Crystal Structures of the Polytellurido Complexes (PPh4)4[M2Te12] of Copper(I) and Silver(I)The title compounds have been prepared as black crystal needles by reactions of Na2Te3 with CuCl and AgNO3, respectively, in dimethylformamide in the presence of PPh4Br. With regard to the large cell dimensions the crystal structure determinations were done by an imaging plate instrument.(PPh4)4[Cu2Te12]: Space group P21/n, Z = 6, 51 338 detected reflections, structure determination with 14 177 unique reflections with I 〉 4σ(I), R = 0.081. Lattice dimensions at - 50°C: a = 1 704.5, b = 1 694.5, c = 5 044 pm, β = 94.20°.(PPh4)4[Ag2Te12]: Space group P21/n, Z = 6, 80 811 detected reflections, structure determination with 16 092 unique reflections with I 〉 3σ(I), R = 0.052. Lattice dimensions at - 50°C: a = 1 703.8, b = 1 722.9, c = 5 123 pm, β = 94.65°.The structures of the isotypic compounds consist of six symmetry independent PPh4+ ions and two symmetry independent anions [M2Te12]4-, in which the metal atoms of two (MTe4)--fivering fragments are linked by a Te42- chain.

Notizen: Die Titelverbindungen entstehen als schwarze Kristallnadeln aus Na2Te3 und CuCl bzw. AgNO3 in Dimethylformamid in Gegenwart von PPh4Br. Wegen der großen Zellabmessungen wurden die Kristallstrukturen mit Hilfe des Flächendetektors der Firma Stoe vermessen.(PPh4)4[Cu2Te12]: Raumgruppe P21/n, Z = 6, 51 338 gemessene Reflexe, Strukturlösung mit 14 177 unabhängigen Reflexen mit I 〉 4σ(I), R = 0,081. Gitterabmessungen bei - 50°C: a = 1 704,5; b = 1 694,5; c = 5 044 pm; β = 94,20°.(PPh4)4[Ag2Te12]: Raumgruppe P21/n, Z = 6, 80 811 gemessene Reflexe, Strukturlösung mit 16 092 unabhängigen Reflexen, mit I 〉 3σ(I), R = 0,052. Gitterabmessungen bei - 50°C: a = 1 703,8; b = 1 722,9; c = 5 123 pm; β = 94,65°.Die beiden miteinander isotypen Strukturen enthalten sechs symmetrieunabhängige PPh4+-Ionen und zwei symmetrieunabhängige Anionen [M2Te12]4-. In diesen sind die Metallatome zweier (MTe4)--Fünfringfragmente über eine Te42--Kette miteinander verknüpft.

Zusätzliches Material: 1 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190206

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Synthese und Kristallstruktur des tetrameren Nitridokomplexes [Cu(CH3CN)4]2[W4N4Cl14(CH3CN)2] (1993)

Neuhaus, Arndt ; Dehnicke, Kurt

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 775-778

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Nitrido complex of tungsten ; synthesis ; IR-spectrum ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Crystal Structure of the Tetrameric Nitrido Complex [Cu(CH3CN)4]2[W4N4Cl14(CH3CN)2].The title compound has been prepared by the reaction of CuCl with WNCl3 in acetonitrile solution, forming red, moisture sensitive crystals. They were characterized by IR spectroscopy and by an X-ray structure determination. Space group I2/a, Z = 4, 2 027 observed unique reflections, R = 0.049. Lattice dimensions at -80°C: a = 2 527.0, b = 971.9, c = 2 137.5 pm, β = 106.01°. The compound consists of [Cu(CH3CN)4]+ ions, which are arranged to form strands, and of anions [W4N4Cl14(CH3CN)2]2-, in which the tungsten atoms were located at the vertices of a square and are linked with one another via linear W≡N—W bridges. Two of the four tungsten atoms have four chlorine atoms as terminal ligands, the other two tungsten atoms have three chlorine atoms and an acetonitrile molecule as terminal ligands.

Notizen: Die Titelverbindung wird durch Umsetzung von Kupfer(I)chlorid mit WNCl3 in Acetonitril in Form roter feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle gewonnen. Sie wird durch das IR-Spektrum und eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe I2/a, Z = 4, 2 027 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,9%. Gitterkonstanten bei -80°C: a = 2 527,0; b = 971,9; c = 2 137,5 pm; β = 106,01°. Die Verbindung besteht aus [Cu(CH3CN)4]+-Ionen, die zu Strängen angeordnet sind, und Anionen [W4N4Cl14(CH3CN)2]2-, in denen die Wolframatome an den Ecken eines Quadrats angeordnet sind und über lineare W≡N—W-Brücken verknüpft sind. Zwei der Wolframatome haben je vier Chloratome als terminale Liganden, die beiden anderen je drei Chloratome und je ein N-Atom eines Acetonitrilmoleküls als terminale Liganden.

Zusätzliches Material: 2 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190423

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Phosphaniminato-Komplexe des Schwefels. Synthese und Kristallstrukturen von [SO(Cl)(NPPh3)], [SO2(Cl)(NPPh3)] und [SCl(NPPh3)2]ClProfessor Egon Uhlig zum 65. Geburtstag gewidmet (1994)

Folkerts, Hella ; Nußhär, Dirk ; Weller, Frank ; [weitere]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1986-1991

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Phosphorane Iminato Complexes of Sulfur ; Syntheses ; IR Spectra ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Phosphorane Iminato Complexes of Sulfur. Synthesis and Crystal Structures of [SO(Cl)(NPPh3)], [SO2(Cl)(NPPh3)], and [SCl(NPPh3)2]ClThe title compounds have been prepared by the reaction of Me3SiNPPh3 with SOCl2, SO2Cl2, and SCl2, respectively. They form colourless, moisture sensitive crystals, which were characterized by IR spectroscopy and by crystal structure determinations.[SO(Cl)(NPPh3)]: Space group P21/n, Z = 4, structure determination with 2 434 observed unique reflections, R = 0.047. Lattice dimensions at 19°C: a = 1 304.8, b = 996.5, c = 1 339.5 pm, β = 93.75°. The compound forms monomeric molecules with a remarkably long S—Cl bond of 234.2 pm and distances SN and PN of 154.6 and 161.6 pm, respectively, which agree with double bonds.[SO2(Cl)(NPPh3)]: Space group P21/n, Z = 4, structure solution with 2 872 observed, unique reflections, R = 0.047. Lattice dimensions at 20°C: a = 956.9, b = 1 909, c = 1 002.0 pm, β = 106.06°. The compound forms monomeric molecules with distances S—Cl of 207.1 pm, SN of 154.5 pm, and PN of 161.6 pm.[SCl(NPPh3)2]Cl: Space group P21/c, Z = 4, structure solution with 5 224 observed, unique reflections, R = 0.042. Lattice dimensions at 20°C: a = 1 108.6, b = 1 603.8, c = 1 840.5 pm, β = 99.98°. The compound forms ions [SCl(NPPh3)2]+ and Cl-. In the cation the sulfur atom is ϕ-tetrahedrally coordinated with a long S—Cl distance of 248.5 pm and SN bond lengths of 154.5 and 156.0 pm.

Notizen: Die Titelverbindungen entstehen durch Umsetzung von Me3SiNPPh3 mit Thionylchlorid, Sulfurylchlorid bzw. Schwefeldichlorid als farblose, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die wir durch die IR-Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert haben.[SO(Cl)(NPPh3)]: Raumgruppe P21/n, Z = 4, Strukturlösung mit 2 434 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,047. Gitterabmessungen bei 19°C: a = 1 304,8; b = 996,5; c = 1 339,5 pm, β = 93,75°. Die Verbindung bildet monomere Moleküle mit einer auffällig langen S—Cl-Bindung von 234,2 pm und Abständen SN und PN von 154,6 bzw. 161,6 pm, die Doppelbindungen entsprechen.[SO2(Cl)(NPPh3)]: Raumgruppe P21/n, Z = 4, Strukturlösung mit 2 872 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,047. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 956,9; b = 1 909; c = 1 002,0 pm, β = 106,06°. Die Verbindung bildet monomere Moleküle mit Abständen S—Cl von 207,1 pm, SN von 154,5 pm und PN von 161,6 pm.[SCl(NPPh3)2]Cl: Raumgruppe P21/c, Z = 4, Strukturlösung mit 5 224 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,042. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1 108,6; b = 1 603,8; c = 1 840,5 pm, β = 99,98°. Die Verbindung bildet Ionen [SCl(NPPh3)2]+ und Cl-. Im Kation ist das Schwefelatom ϕ-tetraedrisch koordiniert mit einem langen S—Cl-Abstand von 248,5 pm und SN-Bindungslängen von 154,5 und 156,0 pm.

Zusätzliches Material: 3 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201125

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Die Kristallstrukturen von (NH4)2[ReCl6], [ReCl2(CH3CN)4]2[ReCl6] · 2CH3CN und [ReCl4(18-Krone-6)] (1995)

von Gudenberg, Dorothea Wolff ; Frenzen, Gerlinde ; Massa, Werner ; [weitere]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 525-530

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Rhenium Complexes ; Syntheses ; IR spectra ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: The Crystal Structures of (NH4)2[ReCl6], [ReCl2(CH3CN)4]2[ReCl6] · 2CH3CN and [ReCl4(18)(Crown-6)]Brown single crystals of (NH4)2[ReCl6] are formed by the reaction of NH4Cl with ReCl5 in a suspension of diethylether. [ReCl2(CH3CN)4]2[ReCl6] · 2CH3CN crystallizes as brown crystal plates from a solution of ReCl5 in acetonitrile. Lustrous green single crystals of [ReCl4(18-crown-6)] are obtained by the reaction of 18-crown-6 with ReCl5 in a dichloromethane suspension. All rhenium compounds are characterized by IR spectroscopy and by crystal structure determinations.(NH4)2[ReCl6]: Space group Fm3m, Z = 4, 75 observed unique reflections, R = 0.01. Lattice constant at -70°C: a = 989.0(1) pm. The compound crystallizes in the (NH4)2[PtCl6] type, the Re—Cl distance is 235.5(1) pm.[ReCl2(CH3CN)4]2[ReCl6] · 2CH3CN: Space group P1, Z = 1, 2459 observed unique reflections, R = 0.12. Lattice dimensions at -60°C: a = 859.0(1), b = 974.2(7), c = 1287.3(7) pm, α = 102.69(5)°, b̃ = 105.24(7)°, γ = 102.25(8)°. The structure consists of two symmetry-independent [ReCl2(CH3CN)4]+ ions with trans chlorine atoms, [ReCl6]2- ions, and included acetonitrile molecules. In the cations the Re—Cl bond lengths are 233 pm in average, in the anion they are 235 pm in average.[ReCl4(18-crown-6)]: Space group P21/n, Z = 4, 3 633 observed unique reflections, R = 0.06. Lattice dimensions at -70°C: a = 1040.2(4), b = 1794.7(5), c = 1090.0(5) pm, b̃ = 108.91(4)°. The compound forms a molecular structure, in which the rhenium atom is octahedrally coordinated by the four chlorine atoms and by two oxygen atoms of the crown ether molecule.

Notizen: Braune Einkristalle von (NH4)2[ReCl6] entstehen durch Reaktion von NH4Cl mit ReCl5 in einer Diethylethersuspension. [ReCl2(CH3CN)4]2[ReCl6] · 2CH3CN kristallisiert als braune Kristallplättchen aus einer Lösung von ReCl5 in Acetonitril. Leuchtend grüne Einkristalle von [ReCl4(18-Krone-6)] entstehen durch Reaktion von 18-Krone-6 mit ReCl5 in einer Dichlormethansuspension. Die drei Rhenium-Verbindungen werden durch ihre IR-Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.(NH4)2[ReCl6]: Raumgruppe Fm3m, Z = 4, 75 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 0,01. Gitterkonstante bei -70°C: a = 989,0(1) pm. Die Verbindung kristallisiert im (NH4)2[PtCl6]-Typ, der Re—Cl-Abstand beträgt 235,5(1) pm.[ReCl2(CH3CN)4]2[ReCl6] · 2CH3CN: Raumgruppe P1, Z = 1, 2459 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,12. Gitterkonstanten bei -60°C: a = 859,0(1); b = 974,2(7); c = 1287,3(7) pm, α = 102,69(5)°; b̃ = 105,24(7)°; γ = 102,25(8)°. Die Struktur besteht aus zwei symmetrieunabhängigen [ReCl2(CH3CN)4]+-Ionen mit trans-ständigen Chloratomen, [ReCl6]2--Ionen und eingelagerten Acetonitrilmolekülen. In den Kationen betragen die Re—Cl-Abstände im Mittel 233 pm, im Anion im Mittel 235 pm.[ReCl4(18-Krone-6)]: Raumgruppe P21/n, Z = 4, 3 633 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,06. Gitterkonstanten bei -70°C: a = 1040,2(4); b = 1794,7(5); c = 1090,0(5) pm; b̃ = 108,91(4)°. Die Verbindung bildet eine Molekülstruktur, in der das Rheniumatom oktaedrisch von den vier Chloratomen und von zwei Sauerstoffatomen des Kronenethers koordiniert ist.

Zusätzliches Material: 4 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210404

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[Sb(12-Krone-4)2(CH3CN)][SbCl6]3 und [Bi(12-Krone-4)2(CH3CN)][SbCl6]3, die ersten Trikationen von Antimon(III) und Bismut(III)Professor Hartmut Bärnighausen zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)

Garbe, Ralf ; Vollmer, Burkhard ; Neumüller, Bernhard ; [weitere]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 271-276

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Crown ether complexes of Sb3+ and Bi3+ ; synthesis ; IR spectra ; 121Sb Mössbauer spectrum ; X-ray structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: [Sb(12-Crown-4)2(CH3CN)][SbCl6]3 and [Bi(12-Crown-4)2(CH3CN)][SbCl6]3, first Trications of Antimony(III) and Bismuth(III)The crown ether complexes [M(12-crown-4)2(CH3CN)][SbCl6]3 with M = Sb and Bi are formed by the reaction of antimony trichloride and bismuth trichloride, respectively, with antimony pentachloride in acetonitrile solution in the presence of 12-crown-4. They form colourless, moisture sensitive crystals, which were characterized by X-ray structure determinations and by IR spectroscopy. The complex with M = Sb was also characterized by 121Sb Mössbauer spectroscopy.Both complexes crystallize isotypically in the orthorhombic space group Pbcn with four formula units per unit cell.M = Sb: 3 483 observed unique reflections, R = 0.038. M = Bi: 2 958 observed unique reflections, R = 0.036. The compounds consist of SbCl6- ions and trications [M(12-crown-4)2(CH3CN)]3+, in which the M3+ ions are ninefold coordinated by the eight oxygen atoms of the crown ether molecules and by the nitrogen atom of the acetonitrile molecule. The lone pair of the M3+ ions has no steric effect.

Notizen: Die Kronenetherkomplexe [M(12-Krone-4)2(CH3CN)][SbCl6]3 mit M = Sb und Bi entstehen durch Reaktion von Antimontrichlorid bzw. Bismuttrichlorid mit Antimonpentachlorid in Acetonitrillösung in Gegenwart von 12-Krone-4. Sie bilden farblose, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die wir durch kristallographische Strukturanalysen und durch die IR-Spektren charakterisiert haben. Von dem Komplex mit M = Sb wurde ein 121Sb-Mößbauer-Spektrum aufgenommen.Beide Komplexe kristallisieren isotyp in der orthorhombischen Raumgruppe Pbcn mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. M = Sb: 3 483 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,038. M = Bi: 2 958 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,036. Die Verbindungen enthalten neben den SbCl6--Ionen Trikationen [M(12-Krone-4)2(CH3CN)]3+, in denen die M3+-Ionen durch die acht O-Atome der beiden Kronenethermoleküle und durch das N-Atom des Acetonitrilmoleküls neunfach koordiniert sind. Das freie Elektronenpaar an den M3+-Ionen bleibt ohne sterische Wirksamkeit.

Zusätzliches Material: 4 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190208

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Synthese, Kristallstruktur und 121Sb-Mößbauer-Spektrum von [SbCl2(18-Krone-6)]+SbCl6- (1992)

Neuhaus, Arndt ; Frenzen, Gerlinde ; Pebler, Jürgen ; [weitere]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 93-97

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Crown ether complex of antimony ; synthesis ; 121Sb-Mössbauer spectrum ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis, Crystal Structure, and 12Sb-Mössbauer Spectrum of [SbCl2(18-Crown-6)]+SbCl6-The title compound, which has been prepared by the reaction of antimony trichloride and antimony pentachloride in the presence of 18-crown-6 in acetonitrile solution, is characterized by its 121Sb-Mössbauer spectrum and by an X-ray structure determination. Space group P21, Z = 2, 2439 observed unique reflections, R = 0.045, wR = 0.043. Lattice dimensions at -80°C: a = 780.6(7), b = 1297.5(9), c = 1 278.5(10) pm, β = 100.56(7)°. The structure of [SbCl2(18-crown-6)]+SbCl6- contains cations in which the antimony atom in the first coordination sphere is surrounded in a φ-trigonal-bipyramidal fashion by two oxygen atoms of the crown ether in axial position as well as in the equatorial position by the two chlorine atoms and the lone electron pair.

Notizen: Die Titelverbindung entsteht aus Antimontrichlorid und Antimonpentachlorid in Gegenwart von 18-Krone-6 in Acetonitrillösung. Sie wird durch ihr 121Sb-Mößbauer-Spektrum und durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe P21, Z = 2, 2439 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,50%, wR = 4,25%. Die Gitterkonstanten betragen bei -80°C: a = 780,6(7); b = 1 297,5(9); c = 1 278,5(10) pm, β = 100,56(7)°. [SbCl2(18-Krone-6)]+SbCl6- enthält Kationen, in denen das Antimonatom in erster Koordinationssphäre φ-trigonal-bipyramidal von zwei O-Atomen des Kronenethers in Axialposition und von den beiden Cl-Atomen sowie dem freien Elektronenpaar äquatorial umgeben ist.

Zusätzliches Material: 3 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180117

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Phosphaniminato-Komplexe von Titan(IV) und Titan(III). Die Kristallstrukturen von [TiCl2(OMe)(NPPh3)]2, [TiBr2(NPPh3)]2 · 3 C7H8 sowie von [Ph3PNH2]Br · CH2Cl2 (1995)

Li, Jin-Shan ; Weller, Frank ; Schmock, Fritjof ; [weitere]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 2097-2103

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Phosphorane Iminato Complexes of Titanium ; Syntheses ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Phosphorane Iminato Complexes of Titanium(IV) and Titanium(III). The Crystal Structures of [TiCl2(OMe)(NPPh3)]2, [TiBr2(NPPh3)]2 · 3C7H8, and [Ph3PNH2]Br · CH2Cl2TiCl3(NPPh3) reacts with a solution of methyllithium in diethyl ether in the presence of lithiummethylate forming yellow [TiCl2(OMe)(NPPh3)]2. On reaction with benzyl magnesium bromide TiCl3(NPPh3) in diethyl ether is converted into green [TiBr2(NPPh3)]2 under reduction and ligand exchange. [TiBr2(NPPh3)]2 crystallizes from toluene with three molecules C7H8. [Ph3PNH2]Br · CH2Cl2 originates as a side product of this reaction. The products are characterized by their i.r. spectra and by crystal structure analyses.[TiCl2(OMe)(NPPh3)]2. Space group P1, Z = 2, structure solution with 2909 independent reflections, R = 0.063. Lattice dimensions at 20°C: a = 1005.1, b = 1044.5, c = 1068.6 pm, α = 66.98°, β = 89.35°, γ = 80.24°. The compound forms centrosymmetric dimeric molecules with μ2-OMe bridges and five-fold coordinated titanium atoms. The (NPPh3-) ligand is terminally connected with a Ti = N distance of 174.8 pm and with a TiNP bond angle of 165.3°.[TiBr2(NPPh3)]2 · 3 C7H8. Space group P1, Z = 2, structure solution with 5548 independent reflections, R = 0.053. Lattice dimensions at -70°C: a = 983.3, b = 1162.7, c = 1376.5 pm, α = 100.53°, β = 110.30°, γ = 105.24°. The compound forms centrosymmetric dimeric molecules with μ2-NPPh3 bridges and tetrahedral coordination at the titanium atoms. With 195.9 pm the Ti-N bonds correspond with single bonds. The Ti … Ti distance of 260.0 pm is exceptionally short.[Ph3PNH2]Br · CH2Cl2. Space group P1, Z = 1, structure solution with 3091 independent reflections, R = 0.049. Lattice dimensions at 20°C: a = 909.4, b = 1004.4, c = 1158.5 pm, α = 108.09°, β = 94.67°, γ = 91.92°. The bromide ions are bonded to a one-dimensional infinite network via hydrogen bridge bonds of the cation and of the dichloromethane.

Notizen: TiCl3(NPPh3) reagiert mit einer Lösung von Methyllithium in Diethylether in Gegenwart von Lithiummethylat unter Bildung von gelbem [TiCl2(OMe)(NPPh3)]2. Bei der Umsetzung mit Benzylmagnesiumbromid wird TiCl3(NPPh3) in Diethylether unter Reduktion und Ligandenaustausch in grünes [TiBr2(NPPh3)]2 umgewandelt, das aus Toluol mit drei Molekülen C7H8 kristallisiert. Als Nebenprodukt dieser Reaktion entsteht [Ph3PNH2]Br · CH2Cl2. Die Produkte werden durch die IR-Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.[TiCl2(OMe)(NPPh3)]2. Raumgruppe P1 Z = 2, Strukturlösung mit 2 909 unabhängigen Reflexen, R = 0,063. Gitterkonstanten bei 20°C: a = 1005,1; b = 1044,5; c = 1068,6 pm; α = 66,98°; β = 89,35°; γ = 80,24°. Die Verbindung bildet zentrosymmetrische dimere Moleküle mit μ2-OMe-Brücken und fünffach koordinierten Titanatomen. Der (NPPh3-)-Ligand ist terminal gebunden mit einem Ti=N-Abstand von 174,8 pm und einem TiNP-Bindungswinkel von 165,3°.[TiBr2(NPPh3)]2 · 3 C7H8. Raumgruppe P1, Z = 2, Strukturlösung mit 5548 unabhängigen Reflexen, R = 0,053. Gitterkonstanten bei -70°C: a = 983,3; b = 1162,7; c = 1376,5 pm; α = 100,53°; β = 110,30°; γ = 105,24°. Die Verbindung bildet zentrosymmetrische dimere Moleküle mit μ2-NPPh3-Brücken und tetraedrischer Koordination an den Titanatomen. Die Ti-N-Bindungen entsprechen mit 195,9 pm Einfachbindungen. Der Ti … Ti-Abstand ist mit 260,0 pm ungewöhnlich kurz.[Ph3PNH2]Br · CH2Cl2. Raumgruppe P1, Z = 1, Strukturlösung mit 3091 unabhängigen Reflexen, R = 0,049. Gitterkonstanten bei 20°C: a = 909,4; b = 1004,4; c = 1158,5 pm, α = 108,09°; β = 94,67d; γ = 91,92°. Die Bromidionen sind über Wasserstoffbrückenbindungen des Kations und des Dichlormethans zu einem eindimensional unendlichen Netzwerk verknüpft.

Zusätzliches Material: 3 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211221

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Manganorganische Phosphaniminato-Komplexe mit HeterocubanstrukturProfessor Rainer Mattes zum 60. Geburtstag gewidmet (1997)

Riese, Ulrike ; Neumüller, Bernhard ; Faza, Naim ; [weitere]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 351-356

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Organomanganese Compounds ; Phosphoraneiminato Complexes ; Syntheses ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Organomanganese Phosphoraneiminato Complexes with Heterocubane StructureThe organomanganese phosphoraneiminato complexes [MnR(NPEt3)]4 (R = Me, C=C—Ph, C=C—Tol, C=C—CMe3, C=C—SiMe3) with heterocubane structures have been prepared by reaction of the bromo derivative [MnBr(NPEt3)]4 with the corresponding lithium reagents LiR in THF/hexane solution, forming shiny red, very reactive compounds which are well soluble in hydrocarbons. They were characterized by mass spectroscopy, IR spectroscopy and by crystal structure determinations. According to these the compounds form nearly perfect Mn4N4 heterocubane frameworks with m̈3-N bridges of the phosphoraneiminato groups with Mn—N bond lengths of 214.5 pm in average which leads to Mn … Mn contacts of 299.5 pm in average. The organic residues R are terminal bonded with Mn—C distances Mn—Me of 219.5 pm and Mn—C=C—R of 207.6 pm in average.

Notizen: Die organisch substituierten Phosphanimi nato-Komplexe des Mangan(II) mit Heterocubanstruktur [MnR(NPEt3)]4 (R = Me, C=C—Ph, C=C—Tol, C=C—CMe3, C=C—SiMe3) werden durch Reaktion des Bromoderivates [MnBr(NPEt3)]4 mit den entsprechenden Lithium-Reagentien LiR in THF/Hexan als leuchtend rote, sehr reaktive, in Kohlenwasserstoffen leicht lösliche Verbindungen erhalten. Sie werden durch die Massen- und IR-Spektren sowie durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert. Danach werden je vier Manganatome über je vier m̈3-N-Atome der Phosphan-iminato-Gruppen zu nur wenig verzerrten m̈3-N4-Kuben mit Mn—N-Abständen von im Mittel 214,5 pm verbrückt, was zu Mn … Mn-Kontakten von 299,5 pm führt. Die Reste R sind terminal gebunden mit Mn—C-Abständen Mn—Me von 219,5 pm und Mn—C=C—R von im Mittel 207,6 pm.

Zusätzliches Material: 5 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230156

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