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    Die Stabilisierung des Rb--Ions in Na16Rb7Sb7 = Na16(RbRb6)Sb7Professor Manuel Cardona zum 60. Geburtstag gewidmetDiese Arbeit wurde vom Fonds der Chemischen Industrie unterstützt. Dank gebührt auch Andreas Savin, Olle Gunnarsson, Volker Eyert und Ove Jepsen für hilfreiche Diskussionsbeiträge sowie Yuri Grin und Ortrud Buresch für die Polyederdarstellung bzw. chemische Analysen. (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für die chemische Industrie 107 (1995), S. 81-83 
    Details
    ISSN: 0044-8249
    Keywords: Alkalimetallverbindungen ; Antimonverbindungen ; Elektronenlokalisierung ; Zintl-Phasen ; Chemistry ; General Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/ange.19951070116
    Location Call Number Expected Availability
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  • 2
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    Synthese, Struktur und Eigenschaften der Tetraarsenidometallate(V) M7[TAs4] (M = K, Rb; T = Nb, Ta)Professor Wolfgang Jeitschko zum 60. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1854-1864 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetraarsenidometallates(V) ; Heptaalkalitetraarsenidniobates(V) ; Heptaalkalitetraarsenidotantalates(V) ; stuffed shear variant of Na6□ZnO4 ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Structure, and Properties of the Tetraarsenidometallates(V) M7[TAs4] (M = K, Rb; T = Nb, Ta)The tetraarsenidometallates(V) M7[TAs4] (M = K, Rb; T = Nb, Ta) have been prepared from RbAs, KAs, Rb3As, K3As, and Nb or Ta in sealed Nb(Ta) ampoules at T = 1100 K. They crystallize in a new structure type oP24 (Pmn21, no. 31); K7[NbAs4]: a = 1019.2(2) pm, b = 916.2(2) pm, c = 830.6(1) pm; K7[TaAs4]: a = 1017.3(2) pm, b = 915.5(2) pm, c = 830.5(2) pm; Rb7[NbAs4]: a = 1059.2(4) pm, b = 952.8(4) pm, c = 860.4(4) pm; Z = 2 formula units per unit cell). The compounds form dark red crystals and they are sensitive against air and moisture. They are semiconductors with Eg = 1.80 eV. The thermal decomposition in dynamical vacuum gives evidence for the existance of K4TAs3 and K2TAs2 (T = Nb, Ta). Main structural units are polar oriented tetrahedra [TAs4] with d(T - As) = 252.2(1) pm; 251.3(1) pm; 253.0(4) pm, respectively. The As atoms are trigonal prismatically coordinated by M and T atoms. These trigonal prisms form anionic and cationic layers ∞2[M4As2]2- and ∞2[M3TAs2]2+ alternating along the b axis. The structure is comparable with that of Co2P and can be described as a stuffed shear variant of the Na6□ZnO4 type of structure.
    Notes: Die Tetraarsenidometallate(V) M7[TAs4] (M = K, Rb; T = Nb, Ta) wurden aus RbAs, KAs, Rb3As, K3As und elementarem Nb bzw. Ta in geschlossenen Nb(Ta)-Ampullen bei 1100 K dargestellt. Sie kristallisieren in einem neuen Strukturtyp oP24 (Pmn21, Nr. 31); K7[NbAs4]: a = 1019.2(2) pm, b = 916.2(2) pm, c = 830.6(1) pm; K7[TaAs4]: a = 1017.3(2) pm, b = 915.5(2) pm, c = 830.5(2) pm; Rb7[NbAs4]: a = 1059.2(4) pm, b = 952.8(4) pm, c = 860.4(4) pm; Z = 2 Formeleinheiten). Die luft- und hydrolyseempfindlichen Verbindungen bilden dunkelrote, quaderförmige Kristalle. Sie sind Halbleiter mit Eg = 1.80 eV. Der thermische Abbau im dynamischen Vakuum liefert Hinweise auf die Existenz von K4TAs3 und K2TAs2 (T = Nb, Ta). Wesentliche Baueinheiten sind polar ausgerichtete [TAs4]-Tetraeder mit d (T - As) = 252.2(1) pm, 251.3(1) pm bzw. 253.0(4) pm. Die As-Atome sind trigonal-prismatisch von M- und T-Atomen umgeben. Diese trigonalen Prismen bilden entlang der b-Achse abwechselnd anionische und kationische Schichten, ∞2[M4As2]2- bzw. ∞2[M3TAs2]2+. Die Strukturen sind mit der von Co2P vergleichbar und können als aufgefüllte Schervarianten der Na6□ZnO4-Struktur aufgefaßt werden.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966221109
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  • 3
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    Neue Tetrapnictidotitanate(IV): Na3M3[TiX4] mit M = Na/Sr, Na/Eu und X = P, AsProfessor Rudolf Hoppe zum 75. Geburtstag gewidmet (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1763-1768 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetrapnictidotitanates(IV) ; Na6ZnO4 structure type ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Tetrapnictidotitanates(IV): Na3M3[TiX4] with M = Na/Sr, Na/Eu and X = P, AsThe four novel tetrapnictidotitanates(IV) Na4Sr2TiP4, Na4Sr2TiAs4, Na4.3Eu1.7TiP4 and Na4.3Eu1.7TiAs4 were prepared from the binary pnictides NaX, M3X, M′X (X = P, As and M′ = Sr, Eu) and elementary titanium in tantalum ampoules. The air and moisture sensitive transition metal compounds form dark red hexagonal crystals. They are semiconductors with Eg = 1.8eV (Sr) and Eg = 1.3eV (Eu), respectively. The compounds are isotypic with Na6ZnO4 (space group P63mc (no. 186); hP22; Z = 2; Na4Sr2TiP4; a = 936.8(1) pm, c = 740.5(1) pm; Na4Sr2TiAs4: a = 958.2(1) pm, c = 757.1(1) pm; Na4.3Eu1.7TiP4: a = 929.9(2) pm, c = 732.0(2) pm; Na4.3Eu1.7TiAs4: a = 953.9(1) pm, c = 749.5(1) pm). Main structural units are polar oriented [TiP4]8- and [TiAs4]8- tetrahedral anions with d(Ti—P) = 240.2(3) pm and d(Ti—As) = 248.6(3) pm.
    Notes: Die vier neuen Tetrapnictidotitanate(IV) Na4Sr2TiP4, Na4Sr2TiAs4, Na4.3Eu1.7TiP4 und Na4.3Eu1.7TiAs4 wurden aus den binären Pnictiden NaX, M3X, M′X (X = P, As und M′ = Sr, Eu) und elementarem Titan in Tantalampullen dargestellt. Die luft- und hydrolyseempfindlichen Übergangsmetallverbindungen bilden dunkelrote, hexagonale Kristalle. Sie sind Halbleiter mit Eg = 1.8eV (Sr) bzw. Eg = 1.3eV (Eu). Alle Verbindungen sind isotyp zu Na6ZnO4 (Raumgruppe P63mc (Nr. 186), hP22, Z = 2; Na4Sr2TiP4: a = 936.8(1) pm, c = 740.5(1) pm; Na4Sr2TiAs4: a = 958.2(1) pm, c = 757.1(1) pm; Na4.3Eu1.7TiP4: a = 929.9(2) pm, c = 732.0(2) pm; Na4.3Eu1.7TiAs4: a = 953.9(1) pm, c = 749.5(1) pm). Wesentliche Baueinheiten sind polar ausgerichtete [TiP4]8-- und [TiAs4]8- Tetraederanionen mit d(Ti—P) = 240.2(3) pm und d(Ti—As) = 248.6(3) pm.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976231117
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  • 4
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    Komplexchemie P-reicher Phosphane und Silylphosphane. II. Kristall- und Molekülstrukturen von Chromcarbonylkomplexen mit Heptaphospha-nortricyclan als LigandenProfessor Reginald Gruehn zum 60. Geburtstage gewidmet (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 584 (1990), S. 51-70 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Complexes of P-rich Phosphanes and Silylphosphanes. II. Crystal and Molecular Structures of Chromium Carbonyl Complexes with Heptaphosphanortricyclane as LigandsThe crystal structures of the complexes P7(Et)3Cr(CO)5 2, P7(Et)3[Cr(CO)5]2 5, P7(i-Pr)3[Cr(CO)5]2 7, P7(i-Pr)3Cr2(CO)9 8 und P7(Et)3Cr4(CO)19 11 have been determined with single crystals. 2 crystallizes in the space group P1 with a = 1675.5(8) pm; b = 1978.6(9) pm; c = 1382.3(6) pm; α = 94.13(4)º; β = 105.66(4)º; γ = 99.10(5)º and Z = 8 formula units in the elementary cell. 5: space group P1; a = 1171.5(4) pm; b = 1406.6(7) pm; c = 1042.6(7) pm; α = 99.22º(2); β = 114,84(4)°; γ = 107.26(3)°; Z = 2.7: space group Pbca; a = 1855.2(10)pm; b = 1948.3(8)pm; c = 1742.9(8) pm; Z = 8. 8: space group P21/a; a = 1750.8(8)pm; b = 1255.9(4) pm; c = 1381.1(6) pm; β = 103.95(5)° Z = 4.11: space group P21/n; a = 1466.6(6) pm; b = 2114.0(7) pm; c = 1314.1(4) pm; β = 92.13(3)°; Z = 4. The primary complexation starts at a homonuclear (2b)P atom in 2. In the complexes 5 and 7 in addition a basal P atom is used as donor. The nortri-cyclane acts as a bidentate ligand in 8 and 11. In the latter also two basal P atoms have donor functions. The complexation induces only small changes in the ligands if an equatorial P atom is used. In case of basal P atoms or bidentate ligands the changes are more pronounced. The distances P=Cr range from 233.4 to 239.1 pm in case of equatorial P atoms and from 231.7 pm to 239.5 pm in case of basal P atoms. The compounds are discussed in comparison with the ligand P7(SiMe3)3.
    Notes: Die Kristallstrukturen der Komplexe P7(Et)3Cr(CO)5 2, P7(Et)3[Cr(CO)5]2 5, P7(i-Pr)3[Cr(CO)5]2 7, P7(i-Pr)3Cr2(CO)9 8 und P7(Et)3Cr4(CO)19 11 wurden an Einkristallen bestimmt. 2 kristallisiert in der Raumgruppe P1 mit a = 1675,5(8) pm; b = 1978,6(9) pm; c = 1382,3(6) pm; α = 94,13(4)º; β = 105,66(4)º; γ = 99,10(5)º und Z = 8 Formeleinheiten in der Elementarzelle. 5: Raumgruppe P1; a = 1171,5(4) pm; b = 1406,6(7) pm; c = 1042,6(7) pm; α = 99,22º(4); β = 114,84º(4); γ = 107,26(3)º; Z = 2. 7: Raumgruppe Pbca; a = 1855,2(10) pm; b = 1948,3(8) pm; c = 1742,9(8) pm; Z = 8. 8: Raumgruppe P21/a; a = 1750,8(8) pm; b = 1255,9(4) pm; c = 1381,1(6) pm; β = 103,95(5)º; Z = 4. 11: Raumgruppe P21/n; a = 1466,3(6) pm; b = 2114,0(7) pm; c = 1314,1(4) pm; α = 92,13(3)º; Z = 4. Die primäre Donorfunktion in 2 wird von einem homonuklear (2b)P-Atom ausgeübt. In den Komplexen 5 und 7 erfolgt die Bildung der zweikernigen komplexe durch ein P-Atom des Dreiringes. Im Komplex 8 fungieren zwei (2b)P-Atome gemeinsam als zweizähniger Ligand. Dieser wird durch zwei Donorfunktionen der (3b) P-Atome der Basis zu dem vierkernigen Komplex 11 erweitert. Die Komplexbildung bewirkt bei der Donorfunktion der equatorialen P-Atome nur geringe Veränderungen an Bindungsabständen an Bindungsabständen und -winkeln. Wird eine Donorfunktion eines P-Atoms der Basis verwendet, treten größere Veränderungen auf. Dieses ist auch bei einer Funktion der Nortricyclane als zweizähniger Ligand der Fall. Die Cr-P-Abstände liegen im Bereich von 233,4 pm bis 239,1 pm für äquatoriale P-Atome und von 231,7 pm bis 239,5 pm für basale P-Atome. Die Veränderungen werden im Vergleich mit dem Liganden P7(SiMe3)3 diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905840105
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  • 5
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    Zur Chemie und Strukturchemie von Phosphiden und Polyphosphiden. 581) Tetrabariumtriphosphid, Ba4P3: Darstellung und KristallstrukturProfessor Harald Schäfer in memoriam. (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 843-848 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetrabariumtriphosphide, Ba4P3 ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemistry and Structural Chemistry of Phosphides and Polyphosphides. 58. Tetrabariumtriphosphide, Ba4P3: Preparation and Crystal StructureBa4P3 is obtained from the elements in the molar ratio 4:3 or by reaction of Ba3P2 and Ba5P4 in the molar ratio 1:1 (steel ampoules with inner corundum crucibles; 1 490 K). The greyish black, easily hydrolysing compound crystallizes in a new structure type oP56. The structure shows two crystallographically independent dumbbells P24- (d(P—P) = 225 and 232 pm) and isolated ions P3- corresponding to (Ba2+)8(P24-)4(P3-)4. The partial structure of the Ba atoms forms a complex network of trigonal prisms with tetrahedral and square pyramidal holes, as well as polyhedra with 14 faces (CN 10) which are icosahedron derivatives. The P3- anions center trigonal prisms and the 14 face polyhedron. The P-atoms of the P24- dumbbells center neighboring trigonal prisms with common square faces. (Pbam (no. 55); a = 1 325.4(2) pm, b = 1 256.2(2) pm, c = 1 127.3 pm; Z = 8).
    Notes: Ba4P3 erhält man aus den Elementen im Molverhältnis 4:3 oder durch Umsetzung von Ba3P2 und Ba5P4 im Molverhältnis 1:1 (Korundinnentiegel; Stahlampullen; 1 490 K). Die grauschwarze, hydrolyseempfindliche Verbindung kristallisiert in einem neuen Strukturtyp oP56 mit zwei kristallographisch unabhängigen P24--Hanteln (d(P—P) = 225 und 232 pm und isolierten P3--Anionen entsprechend (Ba2+)8(P24-)(P3-)4. Die Partialstruktur der Ba-Atome bildet ein komplexes Netz trigonaler Prismen mit tetraedrischen und quadratisch-pyramidalen Lücken, sowie einem 14-Flächner (CN 10), der sich vom Ikosaeder ableitet. Die P3--Anionen zentrieren trigonale Prismen und den 14-Flächner, die Atome der P24--Hanteln jeweils benachbarte trigonale Prismen mit gemeinsamer Vierecksfläche. (Pbam (Nr. 55); a = 1 325,4(2) pm, b = 1 256,2(2) pm, c = 1 127,3(2) pm; Z = 8).
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190506
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  • 6
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    Darstellung, Kristallstruktur und Eigenschaften von KLi2AsProfessor Gerhard Thiele zum 60. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 319-324 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Potassium dilithium arsenide ; heterotrialkalimetall arsenide ; pnictide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Crystal Structure, and Properties of KLi2AsThe novel arsenide KLi2As has been synthesized either from the elements or from mixtures of the binary components Li3As and K3As in sealed Nb ampoules at 823 K and 623 K, respectively. It crystallizes in the space group Pmmn (no. 59) with a = 445.8(9); b = 671.5(11); c = 627.0(12) pm and Z = 2 formula units. The metallic reflecting silvercoloured platelets hydrolize rapidly under wet air. The compound (Pearson code oP8) is isopuntal with BaLi2Si and an intermediate between the Li3N and the Na3As type of structure. Potassium is distorted tetrahedrally coordinated by four As atoms (d(K—As) = 355 and 367 pm), arsenic by four potassium and six lithium atoms (d(As—K) = 355-367 pm; d(As—Li) = 260-265 pm) in form of a sphenocorona. Lithium is threefold coordinated (distorted trigonal planar) by arsenic and this unit is enveloped by a monocapped trigonal prism build by three lithium and four potassium atoms.
    Notes: Das neuartige Arsenid KLi2As wurde aus den Elementen bzw. aus Mischungen der binären Komponenten Li3As und K3As in zugeschweißten Niobampullen bei 823 K bzw. 623 K dargestellt. Es kristallisiert in der Raumgruppe Pmmn (Nr. 59) mit a = 445.8(9); b = 671.5(11); c = 627.0(12) pm und Z = 2 Formeleinheiten. Die metallisch glänzenden silberfarbenen Plättchen hydrolysieren schnell an feuchter Luft. Die Verbindung (Pearson-Code oP8) ist isopuntal zu BaLi2Si und ein Zwischenglied zwischen der Li3N- und der Na3As-Struktur. Kalium ist verzerrt tetraedrisch von vier As-Atomen (d(K—As) = 355 und 367 pm), Arsen von vier Kalium- und sechs Lithiumatomen (d(As—K) = 355-367 pm; d(As—Li) = 260-265 pm) in Form eines Sphenocorona koordiniert. Lithium ist verzerrt trigonal-planar von Arsen koordiniert, umhüllt von einem einfach überdachten trigonalen Prisma aus drei Lithium und vier Kaliumatomen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220219
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  • 7
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    Tetrapnictidotitanate(IV) M4TiX4 (M = Sr, Ba; X = P, As), hierarchische Derivate der KGe-Struktur K4□Ge4Professor Roger Blachnik zum 60. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1879-1885 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetrapnictidotitanate(IV) ; centered heterocubanes ; hierarchical derivative of Cr3Si and KGe ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tetrapnictidotitanates(IV) M4TiX4 (M = Sr, Ba; X = P, As), hierarchical Derivatives of the KGe Structure K4□Ge4The four new tetrapnictidotitanates(IV) Sr4TiP4, Sr4TiAs4, Ba4TiP4 and Ba4TiAs4 are synthesized from the binary pnictides MX (M = Sr, Ba and X = P, As) and elementary titanium in tantalum ampoules. The compounds are isotypic and isoelectronic with Ba4SiAs4 (space group P43n (no. 218); cP72; Z = 8; Sr4TiP4: a = 1259.0(1) pm; Sr4TiAs4: a = 1288.3(4) pm; Ba4TiP4: a = 1316.6(2) pm; Ba4TiAs4: a = 1346.9(2) pm). The transition metal compounds form cubic, metallic reflecting crystals (Sr4TiP4 (green); Sr4TiAs4 (silver coloured); Ba4TiP4 (silver coloured); Ba4TiAs4 (violet). They are semiconducting and very sensitive against air and moisture. The structure is a hierarchical derivative of Cr3Si (A15) and KGe type: Cr6Si2 ≙ (□Ge4K4)6(□Ge4K4)2 ≙ (TiX4M4)6(TiX4M4)2, where Ti occupies the positions of the Cr3Si structure, and the alkaline-earth metal and pnicogen atoms occupy the positions of the KGe structure. Therefore, Ti is surrounded by four X and four more distant M atoms forming a heterocubane. The mean bond lengths are: d(Ti—P) = 238.0(5) pm; 307 ≤ d(Sr—P) ≤ 333 pm; d(Ti—As) = 245.9(4); 313 ≤ d(Sr—As) ≤ 341 pm; d(Ti—P) = 240.5(5); 324 ≤ d(Ba—P) ≤ 348 pm; d(Ti—As) = 248.3(3) pm; 331 ≤ d(Ba—As) ≤ 355 pm.
    Notes: Die vier neuen Tetrapnictidotitanate(IV) Sr4TiP4, Sr4TiAs4, Ba4TiP4 und Ba4TiAs4 wurden aus den binären Komponenten MX (M = Sr, Ba und X = P, As) und elementarem Titan in Tantalampullen dargestellt. Alle Verbindungen sind isotyp und isoelektronisch zu Ba4SiAs4 (Raumgruppe P43n (Nr. 218), cP72, Z = 8; Sr4TiP4: a = 1259.0(1) pm; Sr4TiAs4: a = 1288.3(4) pm; Ba4TiP4: a = 1316.6(2) pm; Ba4TiAs4: a = 1346.9(2) pm). Die Übergangsmetallverbindungen bilden würfelförmige, metallisch reflektierende Kristalle (Sr4TiP4 (grün), Sr4TiAs4 (silberfarben) Ba4TiP4 (silberfarben), Ba4TiAs4 (violett). Sie sind halbleitend und sehr empfindlich gegenüber Luft und Feuchtigkeit. Die Struktur ist eine hierarchische Variante vom Cr3Si- (A15) und KGe-Typ: Cr6Si2 ≙ (□Ge4K4)6(□Ge4K4)2 ≙ (TiX4M4)6(TiX4M4)2, in der die Ti-Atome die Positionen der Cr3Si-Struktur, die Erdalkalimetall- und Pnicogenatome die Positionen der KGe-Struktur besetzen. Ti ist deshalb von vier X-Atomen und von vier weiter entfernten M-Atomen in Form eines Heterokubans umgeben. Die mittleren Bindungslängen sind: d(Ti—P) = 238.0(5) pm, 307 ≤ d(Sr—P) ≤ 333 pm; d(T—As) = 245.9(4), 313 ≤ d(Sr—As) ≤ 341 pm; d(Ti—P) = 240.5(5), 324 ≤ d(Ba—P) ≤ 348 pm; d(Ti—As) = 248.3(3) pm, 331 ≤ d(Ba—As) ≤ 355 pm.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966221112
    Location Call Number Expected Availability
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  • 8
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    Zur Chemie und Strukturchemie von Phosphiden und Polyphosphiden. 44. Tricäsiumheptaphosphid Cs3P7: Darstellung, Struktur und Eigenschaften (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 552 (1987), S. 69-80 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemistry and Structural Chemistry of Phosphides and Ployphosphides. 44. Tricesium Heptaphosphide Cs3P7: Preparation, Structure, and PropertiesTricesium heptaphosphide is prepared from the elements by a quantitative reaction at 1200 K in Nb ampoules. Slow cooling yield the bright yellow α-Cs3P7, quenching the yellow orange coloured β-Cs3P7. The crystalline α-Cs3P7 transforms at 552 K in a first order phase transition to the plastically crystalline β-Cs3P7. Both modifications are sensitive against moisture and oxygen and are completely soluble in ethylendiamine yielding a pale yellow solution. At room temperature the 31P nmr spectra of such solutions show only one singulett, which corresponds to the valence tautomerism of the P73- anion. α-Cs3P7 crystallizes in a new structure type (P41, a = 904.6(1) pm; c = 1671.4(4) pm; Z = 4). The structure is formed by heptaphospha-nortricyclene anions P73- and Cs+ cations. The cs atoms connect the anions forming a three-dimensional arrangement (d̄(Cs—P) = 374 pm), not allowing the fragmentation into discrete Cs3P7 units. The P—P distances differ by their function in the nortricyclene anion. Each P7 group is surrounded by 12 Cs atms. β-Cs3P7 crystallizes in the Li3Bi type of structure (Fm3M; a(573 K) = 1130.5(1)pm; Z = 4). The P atoms of the P73- anions surround the Bi positions with an orienational disorder. The orientation has been investigated with a mixed crystal Ca3(P7)2/3(P11)1/2 (Fm3m; a (298 K) = 1149.5(9) pm; Z = 4).
    Notes: Tricäsiumheptaphosphid wird durch quantitativen Umsatz der Elemente bei 1200 K in Niob-Ampullen erhalten. Beim langsamen Abkühlen erhält man leuchtend gelbes α-Cs3P7, bei schnellem Abkühlen das gelborangefarbene β-Cs3P7. α-Cs3P7 wandelt sich bei 552 K in einem strukturellen Phasenübergang reversibel in plastisch-kristallines β-Cs3P7 um. Beide Modifikationen sind sauerstoff-und feuchtigkeitsempfindlich und lösen sich rückstandsfrei in Ethylendiamin zu einer blaßgelben Lösung. Das 31P NMR-Spektrum dieser Lösungen zeigt bei 298 K das Singulett (δ = 115,5) der valenztautomeren Formen des P73--Anions. α-Cs3P7 kristallisiert in einem neuen Strukturtyp (P41; a = 904,6(1) pm; c = 1671,4(4)pm; Z = 4). Die Struktur wird aus Hepta-phosphanortricyclen-Anionen P73- und Cs+-Kationen aufgebaut. Die Cs-Atome verknüpfen die Anionen zu einer dreidimensionalen struktur (d̄(Cs-P) = 374pm), die nicht in moleklare Einheiten Cs3P7 separiebar ist. Die P—P-Abstände im P7-Gerüst ändern sich in typischer Weise mit der Funktion der Bindungen. Jede P7-Gruppe ist von 12 Cs-Atomen umgeben. β-Cs3P7 kristallisiert im Li3Bi-Typ (Fm3m; a (573 K) = 1130,5(1) pm; Z = 4). Die P-Atome der P73--Anionen umgeben die Bi-Positionen mit einer Orientierungsfehlordnung. Die Orientierung wurde am Beispiel eines MischkristallesCs3(P7)2/3(P11)1/3 untersucht (Fm3m; a(298 K) = 1149,5(9) pm; Z = 4).
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875520907
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  • 9
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    Die Struktur des 2,2,5,5,7,7-Hexamethyl-3,6-di-t-butyl-1,3,4,6-tetraphospha-2,5,7-trisila-norbornans (me2Si)3P4(Cme3)2 (1978)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 442 (1978), S. 107-111 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure of 2,2,5,5,7,7-Hexamethyl-3,6-di-t-butyl-1,3,4,6-tetraphospha-2,5,7-trisila-norbornane (me2Si)3P4(Cme3)22,2,5,5,7,7-Hexamethyl-3,6-di-t-butyl-1,3,4,6-tetraphospha-2,5,7-trisila-norbornane(me2Si)3P4(Cme3)2 crystallizes monoclinic in the space group C2/c with a = 1593.2 pm, b = 1177.5 pm, c = 1373.3 pm, ß = 111.39° and Z = 4 formula units. In the central norbornane framework the bond lengths are P—P = 221.4 pm, P—Si = 225.9 pm, respectively. The bond lengths to the substituents are P—C = 189.1 pm and Si—C = 188.0 pm. Configuration and conformation are discussed in detail.
    Notes: 2,2,5,5,7,7-Hexamethyl-3,6-di-t-butyl-1,3,4,6-tetraphospha-2,5,7-trisilanorbornan (me2Si)3P4(Cme3)2 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c mit a = 1593,2 pm, b = 1177,5 pm, c = 1373,3 pm, ß = 111,39° und Z = 4 Formeleinheiten. Im zentralen Norbonan-Gerüst sind die Abstände P—P = 221,4 pm und P—Si = 225,9 pm bzw. 229,1 pm. Zu den Substituenten sind die Abstände P—C = 189,1 pm und Si—C = 188,0 pm. Konfiguration und Konformation werden eingehend diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19784420112
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  • 10
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    Die Kristallstruktur des Dodekamethyl-hexasila-tetraphospha-adamantans (Sime2)6P4 (1978)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 442 (1978), S. 91-94 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of Dodecamethyl-hexasila-tetraphospha-adamantane (Sime2)6P4Dodecamethyl-hexasila-tetraphospha-adamantane (Sime2)6P4 crystallizes in the cubic space group I 43m with a = 1081.7 pm and Z = 2 formula units. The bond lengths are P—Si = 224.9 pm, C—Si = 186.4 pm and C—H = 87 pm. The bond angles at the P-atoms are 104.4° and at the Si-atoms 118.8°. - The structure of the isotypic compound (Geme2)6P4 was refined.
    Notes: Dodekanmethyl-hexasila-tetraphospha-adamantan (Sime2)6P4 kristallisiert kubisch in der Raumgruppe I 43m mit a = 1081,7 pm und Z = 2 Formeleinheiten. Die Bindungslängen sind P—Si = 224,9 pm, C—Si = 186,4 pm und C—H = 87 pm. Die Bindungswinkel betragen an den P-Atomen 104,4° und an Si-Atomen 118,8°. - Die Struktur der isotypen Verbindung (Geme2)6P4 wurde verfeinert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19784420110
    Location Call Number Expected Availability
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