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[Re3Br9(H2O)]·H2O - ein „Precursor“ für ReBr3 im ReCl3-TypProfessor Hinrich Seidel zum 60. Geburtstage am 7. November 1991 gewidmet (1991)

Jung, Bernd ; Ehrhardt, Hartmut ; Meyer, Gerd

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 603 (1991), S. 49-56

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Rhenium halide hydrates ; synthesis ; crystal structures ; thermal properties ; i.r. spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: [Re3Br9(H2O)]·H2O - a Precursor to ReBr3 in the ReCl3-Type StructureThe reaction of ReBr3 or “ReCl3·2H2O” with an aqueous solution of HBr leads on slow evaporation to dark brown single crystals of ReBr3·2/3 H2O. The crystal structure (monoclinic, C2/m (No. 12); Z = 4; a = 1399.0(2), b = 1062.4(1), c = 1030.0(2), β = 96.12(1)°, Vm = 229.2(4) cm3/mol; R = 0.067, Rw = 0.050) contains building units [Re3(μ-Br)3Br8(H2O)] that are connected via two edges to chains according to ∞1[Re3(μ-Br)3/1Br4/1Br4/2(H2O)] which are further connected by crystal water molecules. The IR spectrum clearly distinguishes between the two types of water molecules. The topotactic dehydration of ReBr3·2/3 H2O at 200°C yields in one step ReBr3 crystallizing with the ReCl3-type structure which has been unknown so far for ReBr3. This metastable modification of ReBr3 transforms to the ReI3-type at 420°C.

Notizen: Bei der Umsetzung von ReBr3 oder „ReCl3 · 2H2O“ mit wäßriger HBr-Lösung erhält man beim Eindunsten auf dem Sandbad dunkelbraune Einkristalle von ReBr3 · 2/3 H2O. In der Kristallstruktur (monoklin, C2/m (Nr. 12); Z = 4; a = 1399,0(2), b = 1062,4(1), c = 1030,0(2), β = 96,12(1)°, Vm = 229,2(4)cm3/mol; R = 0,067, Rw = 0,050) liegen Baugruppen [Re3(μ-Br)3Br8(H2O)] vor, die über zwei gemeinsame Kanten zu Ketten gemäß ∞1[Re3(μ-Br)3/1Br4/1Br4/2 (H2O)] verknüpft und die ihrerseits durch Kristallwasser miteinander verbunden sind. In den IR-Spektren lassen sich die beiden Arten von Wasserliganden deutlich unterscheiden. Die topotaktische Entwässerung von ReBr3 · 2/3 H2O führt in einem Schritt bei 200°C zu ReBr3 im ReCl3-Typ, der bislang für ReBr3 nicht beobachtet wurde. Diese metastabile Form wandelt sich bei 420°C in den ReI3-Typ um.

Zusätzliches Material: 3 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19916030108

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Metallothermische Reduktion der Tribromide und -iodide von Thulium und Ytterbium mit Alkalimetallen (1992)

Schilling, Gaby ; Kunert, Christine ; Schleid, Thomas ; [weitere]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 7-12

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Metallothermic Reduction ; Dibromides ; Diiodides ; Thulium ; Ytterbium ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Metallothermic Reduction of the Tribromides and -iodides of Thulium and Ytterbium with Alkali MetalsMetallothermic reduction of the trihalides MX, (M = Tm, Yb; X = Br, I) with equimolar amounts of alkali metal (A = Li—Cs; 700-800°C, 7 d, tantalum capsules) results in the formation of the dihalides MX, (MI, with the Cd1,-type of structure, MBr, with the SrI2- or α-PbO2-type of structure) in the case of lithium and sodium. With A = K, Rb, Cs variants of the perovskitetype structure with the composition AMX, are obtained. They crystallize with the undistorted cubic CaTiO3-type (CsYbBr3), with the tetragonal NaNbO3-11-type (CsTmBr3) or with the orthorhombic GdFeO3-type (CsMI3, RbMX3 and KMBr3). In KTmI, and KYbI3, corner- and edge-connected [MI6] octahedra form layers which are connected via K+ in analogy to a stuffed PuBr3- or the FeUS3-type structure (orthorhombic, Cmcm). Single crystals of Rb4YbI6 are obtained as a by product upon the reduction of YbI3 with rubidium. According to their K4CdCl6-type structure (trigonal, R3c), isolated [YbI6] octahedra are the main structural feature.

Notizen: Bei der metallothermischen Reduktion der Trihalogenide MX3 (M = Tm, Yb; X = Br, I) mit äquimolaren Mengen an Alkalimetall (A = Li—Cs; 700-800°C, 7 d, Tantalampullen) werden im Falle von Lithium und Natrium die Dihalogenide MX2 erhalten (MI2 im CdI2-Typ, MBr2 im SrI2-bzw. α-PbO2-Typ). Mit A = K, Rb, Cs entstehen Perowskitvarianten AMX3, die im unverzerrten kubischen CaTiO3-Typ (CsYbBr3), im tetragonalen NaNbO3-II-Typ (CsTmBr3) bzw. im orthorhombischen GdFeO3-Typ (CsMI3, RbMX3 und KMBr3) kristallisieren. Bei KTmI3 und KYbI3 treten ecken- und kantenverknüpfte [MI6]-Oktaeder auf, die Schichten bilden und durch K+ analog einer aufgefüllten PuBr3- bzw. der FeUS3-Struktur (orthorhombisch, Cmcm) zusammengehalten werden. Als Nebenprodukt bei der Reaktion von YbI3 mit Rubidium erhält man Einkristalle von Rb4YbI6 im K4CdCl6-Typ (trigonal, R3c), in dem isolierte [YbI6]-Oktaeder vorliegen.

Zusätzliches Material: 2 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180102

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Ternäre Halogenide vom Typ A3MX6. II. Das System Ag3-xNaxYCl6: Synthese, Strukturen, Ionenleitfähigkeit (1993)

Stenzel, Frauke ; Meyer, Gerd

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 652-660

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Ternary chlorides ; synthesis ; crystal structures ; ionic conductivity ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Ternary Halides of the A3MX6 Type. II. The System Ag3-xNaxYCl6: Synthesis, Structures, Ionic Conductivity.The influence of the substitution of Ag+ by Na+ ions on the crystal structure and the ionic conductivity of Ag3YCl6 (stuffed LiSbF6-type structure) has been investigated. The system Ag3-xNaxYCl6 forms a complete solid solution. The stuffed LiSbF6-type structure is stable for all compositions. For compounds with Na+ contents of x 〉 1.67, the cryolite-type structure is observed as the high-temperature form. The transition temperature decreases steadily with increasing Na+ content. The “end member” phase Na3YCl6 transforms at 243 K from the monoclinic cryolite-type structure to the stuffed LiSbF6-type structure (trigonal, R3; a = 697.3(1), c = 1 868.4(14) pm, Z = 3; R = 0.094; Rw = 0.069). The crystal structures of Ag1.3Na1.7YCl6 (trigonal, R3; a = 691.5(2), c = 1 853.7(6) pm, Z = 3; R = 0.099, Rw = 0.081) and AgNa2YCl6 (trigonal, R3; a = 691.7(1), c = 1 853.9(5) pm, Z = 3; R = 0.099, Rw = 0.064) have also been determined. Both chlorides crystallize like Ag3YCl6 and Na3YCl6-I in the stuffed LiSbF6-type structure. The monovalent cations, Ag+ and Na+, are distributed over the five octahedral voids that are occupied by the Ag+ ions alone in Ag3YCl6. The ionic conductivity for compounds within the solid solution Ag3-xNaxYCl6 decreases with increasing Na+ content. The values for Na3YCl6 (σ = 1 · 10-6 Ω-1 cm-1 at T = 500 K) are by 2.5 to 3.5 orders of magnitude smaller than those for Ag3YCl6 (σ = 6 · 10-4 Ω-1 cm-1 at T = 500 K).

Notizen: Es wurde der Einfluß der Substitution von Ag+ durch Na+ auf die Kristallstruktur und die Ionenleitfähigkeit von Ag3YCl6 (aufgefüllter LiSbF6-Typ) untersucht. Das System Ag3-xNaxYCl6 zeigt vollständige Mischkristallbildung. Der aufgefüllte LiSbF6-Typ tritt über den gesamten Bereich auf. Erst bei Verbindungen mit einem Na+-Gehalt von x 〉 1,67 tritt der Kryolith-Typ als Hochtemperaturform auf, wobei mit steigendem Na+-Gehalt die Phasenumwandlungstemperatur stetig abnimmt. Die „Randphase“ Na3YCl6 wandelt bei 243 K vom monoklinen Kryolith-Typ in den aufgefüllten LiSbF6-Typ (trigonal, R3; a = 697,3(1), c = 1 868,4(14) pm, Z = 3; R = 0,094, Rw = 0,069) um. Es wurden ferner die Kristallstrukturen von Ag1,3Na1,7YCl6 (trigonal, R3; a = 691,5(2), c = 1 853,7(6) pm, Z = 3; R = 0,099, Rw = 0,081) und AgNa2YCl6 (trigonal, R3; a = 691,7(1), c = 1 853,9(5) pm, Z = 3; R = 0,099, Rw = 0,064) bestimmt. Beide Chloride kristallisieren, ebenso wie Ag3YCl6-I bzw. Na3YCl6-I, im aufgefüllten LiSbF6-Typ. Die einwertigen Kationen, Ag+ und Na+, sind jeweils statistisch auf die fünf Oktaederlücken verteilt, die in Ag3YCl6 von Ag+-Ionen eingenommen werden. Die Ionen-Leitfähigkeit von Verbindungen im Mischkristallsystem Ag3-xNaxYCl6 nimmt mit steigendem Na+-Gehalt ab. Die Werte für Na3YCl6 (σ = 1 · 10-6 Ω-1 cm-1 bei T = 500 K) sind etwa 2,5-3,5 Größenordnungen kleiner als jene für Ag3YCl6 (σ = 6 · 10-4 Ω-1 cm-1 bei T = 500 K).

Zusätzliches Material: 5 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190406

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Ternäre Halogenide vom Typ A3MX6. III [1, 2]. Synthese, Strukturen und Ionenleitfähigkeit der Halogenide Na3MX6 (X = Cl, Br)Professor Hans-Uwe Schuster in memoriam (1995)

Wickleder, Mathias S. ; Meyer, Gerd

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 457-463

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Ternary halides ; synthesis ; crystal structures ; ionic conductivity ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Ternary Halides of the A3MX6 Type. III [1, 2]. Synthesis, Structures, and Ionic Conductivity of the Halides Na3MX6 (X = Cl, Br)The bromides Na3MBr6 crystallize with the stuffed LiSbF6-type structure (type I; M = Sm—Gd) or with the structure of the mineral cryolite (type II; M = Gd—Lu). The structure types were refined from single crystal X-ray data (Na3SmBr6: trigonal, space group R3, a = 740.8(2) pm, c = 1 998.9(8) pm, Z = 3; Na3YBr6: monoclinic, space group P21/n, a = 721.3(4) pm, b = 769.9(2) pm, c = 1 074.8(4) pm, β = 90.60(4)°, Z = 2). Reversible phase transitions from one structure to the other occur. The phase transition temperatures were determined for the bromides as well as for the chlorides Na3MCl6 (M = Eu—Lu). The refinement of both structures for one compound was possible for Na3GdBr6 (I: trigonal, space group R3, a = 737.1(5) pm, c = 1 887(2) pm, Z = 3; II: monoclinic, space group P21/n, a = 725.2(1) pm, b = 774.1(3) pm, c = 1 080.1(3) pm, β = 90.76(3)°, Z = 2). All compounds exhibit ionic conductivity of the sodium ions which decreases with the change from type I to type II. The conductivity of the bromides is always higher when compared with the respective chlorides.

Notizen: Die Bromide Na3MBr6 kristallisieren im aufgefüllten LiSbF6-Typ (Typ I; M = Sm—Gd) oder im Kryolith-Typ (Typ II; M = Gd—Lu). Die Strukturen wurden anhand von Einkristalldaten verfeinert (Na3SmBr6: trigonal, Raumgruppe R3, a = 740,8(2) pm, c = 1 998,9(8) pm, Z = 3; Na3YBr6: monoklin, Raumgruppe P21/n, a = 721,3(4) pm, b = 769,9(2) pm, c = 1 074,8(4) pm, β = 90,60(4)°, Z = 2). Beide Strukturen sind reversibel ineinander umwandelbar. Die Umwandlungstemperaturen der Bromide wurden ebenso wie die der Chloride Na3MCl6 (M = Eu—Lu) bestimmt. An Na3GdBr6 wurden beide Strukturen an Einkristallen bestimmt (I: trigonal, Raumgruppe R3, a = 737,1(5) pm, c = 1 887(2) pm, Z = 3; II: monoklin, Raumgruppe P21/n, a = 725,2(1) pm, b = 774,1(3) pm, c = 1 080,1(3) pm, β = 90,76(3)°, Z = 2). Alle Verbindungen zeigen Natrium-Ionenleitfähigkeit, die beim Übergang vom Typ I in den Typ II stark abnimmt. Die Bromide zeigen, verglichen mit den Chloriden, jeweils eine bessere Leitfähigkeit.

Zusätzliches Material: 7 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210321

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[Rb2(H2O)2][Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]2 · H2O, ein gemischtes Halogenid-Hydrat mit anionischen Dimeren {[Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]2 · H2O}2-Professor Kurt Dehnicke zum 60. Geburtstage gewidmet (1991)

Jung, Bernd ; Meyer, Gerd

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 595 (1991), S. 131-137

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Rhenium ; rubidium rhenium halide hydrates ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: [Rb2(H2O)2][Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]2 · H2O, a Mixed Halide-Hydrate with the Anionic Dimer {[Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]2 · H2O}2-[Rb2(H2O)2][Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]2 · H2O crystallizes as dark redbrown single crystals from an hydrobromic-acid solution of ReCl3 and RbBr at 0°C. An important feature of the crystal structure (monoclinic, C2/c; a = 1494.61(8); b = 835.71(4); c = 3079.96(19) pm; β = 97.801(4)°; Vm = 573.9(4) cm3mol-1; R = 0.060; Rw = 0.038) is the connection of two anions [Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]- via a water molecule to dimers, {[Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]2 · H2O}2-. These dimeric units are contained in slabs that are stacked in the [001] direction and held together by Rb+ cations and crystal water.

Notizen: [Rb2(H2O)2][Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]2 · H2O kristallisiert in dunklen, rotbraunen Einkristallen aus bromwasserstoffsaurer Lösung von Rheniumtrichlorid und Rubidiumbromid bei 0°C. Ein wichtiges Merkmal der Kristallstruktur (monoklin; C2/c; a = 1494,61(8); b = 835,71(4); c = 3079,96(19) pm; β = 97,801(4)°; Vm = 573,9(4) cm3mol-1; R = 0,060; Rw = 0,038) ist die Verknüpfung zweier Anionen [Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]- über ein Wassermolekül zu Dimeren {[Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]2 · H2O}2-. Diese dimeren Baugruppen sind zu Schichtpaketen zusammengefaßt, die längs [001] gestapelt und über die Rb+-Ionen in Gemeinsamkeit mit Kristallwasser verbunden sind.

Zusätzliches Material: 3 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915950113

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Synthese und Kristallstrukturen von NH4[Si(NH3)F5] und [Si(NH3)2F4]Professor Roger Blachnik zum 60. Geburtstag gewidmet (1996)

Plitzko, Christian ; Meyer, Gerd

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1646-1650

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Synthesis ; crystal structures ; complex fluorides ; silicon ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Crystal Structures of NH4[Si(NH3)F5] and [Si(NH3)2F4]Single crystals of NH4[Si(NH3)F5] and [Si(NH3)2F4] are obtained by reaction of silicon powder with NH4HF2 in sealed Monel ampoules at 400°C. NH4[Si(NH3)F5] crystallizes with the tetragonal space group P4/n (no. 85) with a = 614.91(7) pm, c = 721.01(8) pm, Z = 2. Characteristic for the structure is the anionic octahedron [Si(NH3)F5]-. Si(NH3)2F4 crystallizes with the monoclinic space group P21/c (no. 14) with a = 506.9(1) pm, b = 728.0(1) pm, c = 675.9(1), β = 93,21(2)°, Z = 2. Trans-[Si(NH3)2F4] molecules are characteristic for this structure.

Notizen: Einkristalle von NH4[Si(NH3)F5] und Si(NH3)2F4 erhält man durch Umsetzung von pulverförmigem Silicium mit NH4HF2 in verschlossenen Monelampullen bei 400°C. NH4[Si(NH3)F5] kristallisiert tetragonal in der Raumgruppe P4/n (Nr. 85) mit a = 614,91(7) pm, c = 721,01(8) pm; Z = 2. Charakteristische Baueinheit ist der anionische Oktaeder [Si(NH3)F5]-. Si(NH3)2F4 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c (Nr. 14) mit a = 506,9(1) pm, b = 728,0(1) pm, c = 675,9(1), β = 93,21(2)°, Z = 2. Es liegt eine Molekülstruktur mit trans-[Si(NH3)2F4]-Oktaedern vor.

Zusätzliches Material: 2 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966221005

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Über ein Oxidchlorid des Calciums: Ca4OCl6 (1991)

Meyer, H.-Jürgen ; Meyer, Gerd ; Simon, Marcus

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 596 (1991), S. 89-92

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Calcium oxychloride ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: An Oxychloride of Calcium: Ca4OCl6Ca4OCl6 (hexagonal, P63mc, Z = 2), a = 905.8(3), c = 686.3(4) pm, (R = 0.031) crystallizes as colourless needles from reducing melts (CaCl2, Ca) that contain small amounts of „oxygen“. It contains „isolated“ tetrahedral units [Ca4O] and is isotypic with e.g., Ba4OCl6, Yb4OCl6 and K6HgS4. Ca4OCl6 does not form in the dehydration process of, for example, CaCl2 · 6 H2O.

Notizen: Ca4OCl6 (hexagonal, P63mc, Z = 2, a = 905.8(3)); c = 686.3(4) pm, (R = 0,031) kristallisiert in Form farbloser Nadeln aus „reduzierenden Schmelzen“ (CaCl2, Ca), die wenig „Sauerstoff“ enthalten. Es enthält „isolierte“ tetraedrische [Ca4O]-Einheiten und ist isotyp mit z. B. Ba4OCl6, Yb4OCl6 oder K6HgS4. Ca4OCl6 entsteht nicht beim Entwässern von z. B. CaCl2 · 6 H2O.

Zusätzliches Material: 1 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915960112

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Synthese und Kristallstrukturen der Alkali-Tetraiodoindate(III), Alnl4 (A = Li, K, Rb, Cs)Professor Klaus Brodersen zum 65. Geburtstage am 12. August 1991 gewidmet (1991)

Burnus, Richard ; Meyer, Gerd

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 602 (1991), S. 31-37

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Alkali-iodoindates(III) ; indium ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Crystal Structures of the Alkali-tetraiodoindates(III), AInI4 (A = Li, K, Rb, Cs)Single crystals of the yellow alkaliiodoindates(III), AInI4 (A = Li, K, Rb, Cs), are obtained from mixtures of the binary components by slow cooling of the melts. LiInI4 is isotypic with LiAlCl4: monoclinic, P21/c, Z = 4; a = 838.9(4); b = 751.2(3); c = 1526,7(8) pm; β = 92.67(4)°. KInI4 belongs to the ATIX4 type of structure (A = NH4, K, Rb; X = Br, I): cubic, F4 3c, Z = 24; a = 1990.8(1) pm. RbInI4 crystallizes with the β-GaBr2 type: trigonal, R3c, Z = 18; a = 2452.6(6); c = 978.6(4) pm. CsInI4 is isostructural with CsTII4: monoclinic, P21/c, Z = 4; a = 738.4(1); b = 1875.7(3); c = 853.6(2) pm; β = 105.75(2)°. In all structures almost regular tetrahedral polyhedra [InI4]- occur. The coordination numbers of the alkali cations cover the wide range from 6 (Li+) via 9 (Rb+) and 11 (Cs+) to 12 (K1+).

Notizen: Einkristalle der gelben Iodoindate(III) der Alkalimetalle, AInI4 (A = Li, K, Rb, Cs), erhält man aus Gemengen der binären Komponenten durch langsames Abkühlen der Schmelzen. LiInI4 ist isotyp mit LiAlCl4: monoklin, P21/c, Z = 4; a = 838,9(4); b = 751,2(3); c = 1526,7(8) pm; β = 92,67(4)°. KInI4 gehört zum ATIX4-Typ (A= NH4, K, Rb; X= Br, I): kubisch, F4 3c, Z = 24; a = 1990,8(1) pm. RbInI4 kristallisiert im β-Ga[GaBr4]-Typ: trigonal, R3c, Z = 18; a = 2452,6(6); c = 978,6(4) pm. CsInI4 ist isotyp mit CsTII4: monoklin, P21/c, Z = 4; a = 738,4(1); b = 1875,7(3); c = 853,6(2) pm; β = 105,75(2)°. Stets liegen annähernd tetraedrische Baugruppen [InI4]- vor. Die Koordinationszahlen der Alkali-Kationen überstreichen das Spektrum von 6 (Li+) über 9 Rb+, 11 (Cs+) bis 12 (K1+).

Zusätzliches Material: 6 Tab.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19916020104

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Metallothermische Reduktion des Tribromids und -iodids von Dysprosium mit Alkalimetallen (1993)

Hohnstedt, Carsten ; Meyer, Gerd

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1374-1378

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Metallothermic Reduction ; Dibromides ; Diiodides ; Ternary Halides ; Dysprosium ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Metallothermic Reduction of the Tribromide and -iodide of Dysprosium with Alkali MetalsMetallothermic reduction (900-1000°C, 2-3 d, tantalum capsules) of DyX3 (X = Br, I) with alkali metals (A = Li—Cs) results in the case of lithium and sodium (except for the system DyBr3/Li) in the formation of the dihalides DyX2 (DyI2 with the CdCl2-type, DyBr2 with the SrI2-type of structure). The reduction of DyI3 with potassium leads to K1.71DyI4 which crystallizes hexagonally with a = 1 446.7(2) pm and c = 473.3(1) pm, space group P62m (Z = 3). In K1.71DyI4, [DyI6]-octahedra are edge-connected forming chains along [001] that are linked via K+. With A = K, Rb, Cs, variants of the perovskite-type of structure with the composition ADyX3 are obtained. They crystallize with the tetragonal NaNbO3-II-type (CsDyBr3) or with the orthorhombic GdFeO3-type of structure (KDyBr3, RbDyX3, CsDyI3).

Notizen: Bei der metallothermischen Reduktion (Tantalampulle, 900-1 000°C, 2-3 d) von DyX3 (X = Br, I) mit den Alkalimetallen (A = Li—Cs) erhält wird im Falle von Lithium und Natrium (außer im System DyBr3/Li) die Dihalogenide DyX2 (DyI2 im CdCl2-Typ, γyBr2 im SrI2-Typ). Die Reduktion von DyI3 mit Kalium führt zu K1,71DyI4, das hexagonal mit a = 1 446,7(2) pm, c = 473,3(1) pm, Z = 3 in der Raumgruppe P62m kristallisiert: [DyI6]-Oktaeder werden über Kanten längs [001] zu Ketten verknüpft, die durch K+-Ionen verbunden werden. Die Reduktion von DyBr3 mit Kalium, Rubidium und Caesium bzw. DyI3 mit Rubidium und Caesium führen zu Perowskitvarianten ADyX3, die bis auf CsDyBr3 (tetragonaler NaNbO3-II-Typ), im orthorhombischen GdFeO3-Typ kristallisieren.

Zusätzliches Material: 1 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190809

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Metallothermische Reduktion des Tribromids und -iodids von Neodym mit Alkalimetallen (1993)

Hohnstedt, Carsten ; Meyer, Gerd

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1379-1383

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Metallothermic Reductions ; Dibromides ; Diiodides ; Ternary Halides ; Neodymium ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Metallothermic Reduction of the Tribromide and -iodide of Neodymium with Alkali MetalsMetallothermic reduction (700-800°C, 2-3d, tantalum capsules) of NdX3 (X = Br, I) with an equimolar amount of alkali metal (A = Li—Rb) results in the case of lithium and sodium (except for the system Li/NdBr3) in the formation of the dihalides NdX2 (NdBr2 with the PbCl2-type, NdI2 with the SrBr2-type of structure). With A = K and Rb, KNd2Br5, RbNd2Br5, RbNd2I5 and “K8Nd7I25” are obtained. The first three crystallize with the monoclinic TlPb2Cl5-type (space group P21/c), the latter with the orthorhombic K2PrCl5-type of structure (space group Pnma) containing both Nd3+ and Nd2+.

Notizen: Die metallothermische Reduktion (700-800°C, 2-3d, Tantalampulle) von NdX3 (X = Br, I) mit äquimolaren Mengen an Alkalimetall (A = Li—Rb) führt im Falle von Lithium und Natrium (mit Ausnahme von NdBr3/Li) zu den Dihalogeniden NdX2 (NdBr2 im PbCl2-Typ, NdI2 im SrBr2-Typ). Bei der Umsetzung mit Kalium und Rubidium erhält man KNd2Br5, RbNd2Br5 bzw. RbNd2I5, die im monoklinen TlPb2Cl5-Typ (Raumgruppe P21/c) kristallisieren, sowie das isostrukturelle “K8Nd7I25”, das neben Nd2+ auch Nd3+ enthält und zum K2PrCl5-Typ gehört (orthorhombisch, Raumgruppe Pnma).

Zusätzliches Material: 2 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190810

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