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    Sterisch abgeschirmte Nitridokomplexe von Molybdän und Wolfram Die Kristallstrukturen von [MoN(NPh2)3] und [W4N4(NPh2)6(OnC4H9)2]Professor Josef Goubeau in memoriam (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 593 (1991), S. 99-110 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Molybdenum ; Tungsten ; Nitrido Complexes ; Syntheses ; 1H, 13C NMR ; IR Spectra ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Stericly Shielded Nitrido Complexes of Molybdenum and Tungsten. The Crystal Structures of [MoN(NPh2)3] and [W4N4(NPh2)6(OnC4H9)2]The reactions of MoNCl3 and WNCl3, respectively, with lithium diphenylamide in tetrahydrofurane produce the monomeric nitrido complexes MN(NPh2)3 with CN = 4 at the metal atoms. In the presence of lithium-n-butyl LiNPh2 and WNCl3 also form the tetrameric nitrido complex [W4N4(NPh2)6(OnC4H9)2] which contains WV and WVI. The compounds are characterized by their i.r. spectra, by X-ray structural analysis, and, partially, by 1H and 13C n.m.r. spectroscopy.MoN(NPh2)3: Space group P1, Z = 2, 4060 observed independent reflexions, R = 0.031. Lattice dimensions at 20°C: a = 956.2(4) pm, b = 1 015.9(2) pm, c = 1 598.1(3) pm; α = 79.06(2)°, β = 85.67(3)°, γ = 82.57(3)°. The compound forms monomeric molecules with Mo≡N bond lengths of 163.4 pm and mean Mo—NPh2 distances of 199.2 pm.[W4N4(NPh2)6(OnC4H9)2]: Space group P21/n, Z = 2, 1903 observed independent reflexions, R=0.039. Lattice parameters at 19°C: a = 1582.2(3) pm, b = 1182.4(2) pm, c = 2053.3(4) pm; β = 103.77(2)°. The compound forms centrosymmetric molecules, in which the central W-W dumb-bell (bond length 253.5 pm) is linked by the nitrido ligands of two WN2(NPh2)2=units in a T shaped order of the N-atoms.
    Notizen: Die Umsetzungen von MoNCl3 bzw. WNCl3 mit Lithium-Diphenylamid in Tetrahydrofuran führen zu den monomeren Nitridokomplexen MN(NPh2)3 mit KZ = 4 an den Metallatomen. Bei Anwesenheit von Lithium-n-butyl reagiert LiNPh2 mit WNCl3 auch zu dem tetrameren, Wolfram(V) und Wolfram(VI) enthaltenden Nitridokomplex [W4N4(NPh2)6(OnC4H9)2]. Die Verbindungen werden durch ihre IR-Spektren, zum Teil durch die 1H- und 13C-Kernresonanzspektren sowie durch Röntgenstrukturanalysen charakterisiert.MoN(NPh2)3: Raumgruppe P1, Z = 2, 4060 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 3,1%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 956,2(4); b = 1015,9(2); c = 1598,1(3) pm; α = 79,06(2)°; β = 85,67(3)°; γ = 82,57(3)°. Die Verbindung bildet monomere Moleküle mit Bindungslängen Mo≡N 163,4 pm und Mo—NPh2 von im Mittel 199,2 pm.[W4N4(NPh2)6(OnC4H9)2]: Raumgruppe P21/n, Z = 2, 1903 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 3,9%. Gitterabmessungen bei 19°C: a = 1 582,2(3); b = 1 182,4(2); c = 2 053,3(4) pm; β = 103,77(2)°. Die Verbindung bildet zentrosymmetrische Moleküle, deren zentrale W - W-Hantel (Bindungslänge 253,5 pm) über die Nitridoliganden zweier WN2(NPh2)2-Einheiten mit T-förmiger Anordnung der N-Atome verknüpft ist.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915930110
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    [Mo(NPPh3)4]2+ [MoNCl3(NPPh3)]2- · C7H8, ein Phosphaniminato-Komplex mit einem Dikation von Molybdän(VI) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 507-512 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Phosphoraneiminato Complex of Molybdenum ; Synthesis ; IR Spectrum ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: [Mo(NPPh3)4]2+ [MoNCl3(NPPh3)]2- · C7H8, a Phosphoraneiminato Complex with a Dication of Molybdenum(VI).The title compound was prepared by the reaction of MoNCl3 with Me3SiNPPh3 in acetonitrile solution. Red single crystals separated upon addition of toluene. They were characterized by IR spectroscopy and by an X-ray structure determination. (Space group P1, Z = 2, 6918 observed unique reflections, R = 0.059. Lattice dimensions at 20°C: a = 1 181.4, b = 2 021.4, c =2 409.7pm; α = 65.87°, β = 101.09°, γ= 78.97°). In the dication [Mo(NPPh3)4]2+ the molybdenum atom is surrounded in a tetrahedral fashion by the four nitrogen atoms of the phosphorane iminato ligands. The MoN and PN bond lengths correspond well with double bonds. In the two anions [MoNCl3(NPPh3)]-, which occur in different conformations, the molybdenum atoms are fivefold coordinated by the terminal nitride ligand Mo≡N: in axial positions and by the three chlorine atoms and the nitrogen atom of the (NPPh3)- ligand in the equatorial positions.
    Notizen: Die Titelverbindung entsteht in Form leuchtend roter Einkristalle bei der Einwirkung von Me3SiNPPh3 auf MoNCl3 in Acetonitrillösung nach Zugabe von Toluol. Sie wird durch das IR-Spektrum und eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe P1, Z = 2, 6918 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 5,9%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1 181,4; b = 2 021,4; c = 2 409,7pm; α = 65,87°; β = 101,09°; γ= 78,97°. In dem Dikation [Mo(NPPh3)4]2+ ist das Molybdänatom tetraedrisch von den vier N-Atomen der Phosphaniminatoliganden umgeben mit MoN- und PN-Abständen, die Doppelbindungen entsprechen. Die beiden symmetrieunabhängigen Anionen [MoNCl3(NPPh3)]- besitzen verschiedene Konformationen. In ihnen sind die Molybdänatome fünffach von dem terminalen Nitridoliganden Mo≡N: in axialer Position und von den drei Chloratomen und dem N-Atom des Phosphaniminatoliganden Äquatorial koordiniert.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190312
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    Synthese und Kristallstrukturen der Nitridodiolato-Osmate(VI) PPh4[OsNCl2(O2C2H4)] und PPh4[OsNCl2(O2C2Me4)] · 2 THF (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 853-858 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Nitrido Diolato Osmates(VI) ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Syntheses and Crystal Structures of the Nitridodiolato Osmates(VI) PPh4[OsNCl2(O2C2H4)] and PPh4[OsNCl2(O2C2Me4)] · 2 THFThe title compounds were prepared by the reaction of PPh4[OsNCl4] with glycole and pinacole, respectively, in CH2Cl2 and THF, respectively, in the presence of triethylamine, forming orange-red single crystals. According to the crystal structure determinations the compounds have ionic structures. In the anions the nitrido ligand occupies the apical position of the distorted tetragonal pyramid, and the two chlorine atoms and the two oxygen atoms of the diolato ligands are in equatorial positions.PPh4[OsNCl2(O2C2H4)]: Space group P21/n, Z = 4, 3 331 observed unique reflections, R = 0.031. Lattice dimensions at 19°C: a = 1 750.3, b = 816.8, c = 1 816.5 pm, β = 95.16°.PPh4[OsNCl2(O2C2Me4)] · 2 THF: Space group P1, Z = 2, 5 238 observed unique reflections, R = 0.051. Lattice dimensions at -80°C: a = 898.9, b = 1 405.1, c = 1 518.6 pm, α = 93.66°, β = 92.89°, γ = 92.51°.
    Notizen: Die Titelverbindungen entstehen als orangefarbene Einkristalle bei Reaktionen von PPh4[OsNCl4] mit Glykol bzw. mit Pinakol in Dichlormethan bzw. in Tetrahydrofuran in Gegenwart von Triethylamin. Nach den Ergebnissen der Kristallstrukturanalysen haben die Verbindungen ionischen Aufbau. In den Anionen sind die Osmiumatome verzerrt tetragonal von dem Nitridoliganden in der Apicalposition und von zwei Chloratomen und von den zwei Sauerstoffatomen der chelatisierenden Diolatoliganden in den Äquatorialpositionen umgeben.PPh4[OsNCl2(O2C2H4)]: Raumgruppe P21/n, Z = 4, 3 331 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 3,1%. Gitterkonstanten bei 19°C: a = 1 750,3; b = 816,8; c = 1 816,5 pm; β = 95,16°.PPh4[OsNCl2(O2C2Me4)] · 2 THF: Raumgruppe P1, Z = 2, 5 238 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 5,1%. Gitterkonstanten bei -80°C: a = 898,9; b = 1 405,1; c = 1 518,6 pm; α = 93,66°; β = 92,89°; γ = 92,51°.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190508
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  • 4
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    [W(NPPh3)4]Cl2  -  Ein Phosphaniminato-Komplex mit einem Wolfram-DikationProfessor Heinrich Nöth zum 65. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 999-1003 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Phosphoraneiminato Complex of Tungsten ; Synthesis ; IR spectrum ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: [W(NPPh3)4]Cl2  -  a Phosphoraneiminato Complex with a Dication of TungstenThe title compound has been prepared by the reaction of Me3SiNPPh3 with WNCl3 and WO2Cl2, respectively, in acetonitrile, forming colourless crystals, which were characterized by IR spectroscopy and by an X-ray structure determination. Space group P21/n, Z = 4, 4 424 observed unique reflections, R = 0.045. Lattice dimensions at 20°C: a = 1 206.5(2), b = 2 225.3(2), c = 2 421.0(3) pm, β = 101.09(1)°. In the dication [W(NPPh3)4]2+ the tungsten atom is surrounded in a tetrahedral fashion by the four nitrogen atoms of the phosphoraneiminato ligands. The bond lengths WN and PN correspond with double bonds.
    Notizen: Die Titelverbindung entsteht durch Reaktion von Me3SiNPPh3 mit WNCl3 bzw. mit WO2Cl2 in Acetonitril in Form farbloser Kristalle, die wir durch das IR-Spektrum und eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert haben. [W(NPPh3)4]Cl2 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit Z = 4 (4 424 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,5%). Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1 206,5(2); b = 2 225,3(2); c = 2 421,0(3) pm; β = 101,09(1)°. In dem Dikation [W(NPPh3)4]2+ ist das Wolframatom tetraedrisch von den vier N-Atomen der Phosphaniminatoliganden umgeben mit WN- und PN-Abständen, die Doppelbindungen entsprechen.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190607
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  • 5
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    Phosphaniminato-Komplexe des Schwefels. Synthese und Kristallstrukturen von [SO(Cl)(NPPh3)], [SO2(Cl)(NPPh3)] und [SCl(NPPh3)2]ClProfessor Egon Uhlig zum 65. Geburtstag gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1986-1991 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Phosphorane Iminato Complexes of Sulfur ; Syntheses ; IR Spectra ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Phosphorane Iminato Complexes of Sulfur. Synthesis and Crystal Structures of [SO(Cl)(NPPh3)], [SO2(Cl)(NPPh3)], and [SCl(NPPh3)2]ClThe title compounds have been prepared by the reaction of Me3SiNPPh3 with SOCl2, SO2Cl2, and SCl2, respectively. They form colourless, moisture sensitive crystals, which were characterized by IR spectroscopy and by crystal structure determinations.[SO(Cl)(NPPh3)]: Space group P21/n, Z = 4, structure determination with 2 434 observed unique reflections, R = 0.047. Lattice dimensions at 19°C: a = 1 304.8, b = 996.5, c = 1 339.5 pm, β = 93.75°. The compound forms monomeric molecules with a remarkably long S—Cl bond of 234.2 pm and distances SN and PN of 154.6 and 161.6 pm, respectively, which agree with double bonds.[SO2(Cl)(NPPh3)]: Space group P21/n, Z = 4, structure solution with 2 872 observed, unique reflections, R = 0.047. Lattice dimensions at 20°C: a = 956.9, b = 1 909, c = 1 002.0 pm, β = 106.06°. The compound forms monomeric molecules with distances S—Cl of 207.1 pm, SN of 154.5 pm, and PN of 161.6 pm.[SCl(NPPh3)2]Cl: Space group P21/c, Z = 4, structure solution with 5 224 observed, unique reflections, R = 0.042. Lattice dimensions at 20°C: a = 1 108.6, b = 1 603.8, c = 1 840.5 pm, β = 99.98°. The compound forms ions [SCl(NPPh3)2]+ and Cl-. In the cation the sulfur atom is ϕ-tetrahedrally coordinated with a long S—Cl distance of 248.5 pm and SN bond lengths of 154.5 and 156.0 pm.
    Notizen: Die Titelverbindungen entstehen durch Umsetzung von Me3SiNPPh3 mit Thionylchlorid, Sulfurylchlorid bzw. Schwefeldichlorid als farblose, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die wir durch die IR-Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert haben.[SO(Cl)(NPPh3)]: Raumgruppe P21/n, Z = 4, Strukturlösung mit 2 434 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,047. Gitterabmessungen bei 19°C: a = 1 304,8; b = 996,5; c = 1 339,5 pm, β = 93,75°. Die Verbindung bildet monomere Moleküle mit einer auffällig langen S—Cl-Bindung von 234,2 pm und Abständen SN und PN von 154,6 bzw. 161,6 pm, die Doppelbindungen entsprechen.[SO2(Cl)(NPPh3)]: Raumgruppe P21/n, Z = 4, Strukturlösung mit 2 872 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,047. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 956,9; b = 1 909; c = 1 002,0 pm, β = 106,06°. Die Verbindung bildet monomere Moleküle mit Abständen S—Cl von 207,1 pm, SN von 154,5 pm und PN von 161,6 pm.[SCl(NPPh3)2]Cl: Raumgruppe P21/c, Z = 4, Strukturlösung mit 5 224 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,042. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1 108,6; b = 1 603,8; c = 1 840,5 pm, β = 99,98°. Die Verbindung bildet Ionen [SCl(NPPh3)2]+ und Cl-. Im Kation ist das Schwefelatom ϕ-tetraedrisch koordiniert mit einem langen S—Cl-Abstand von 248,5 pm und SN-Bindungslängen von 154,5 und 156,0 pm.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201125
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  • 6
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    Phosphaniminato-Komplexe des Iods. Synthese und Kristallstrukturen von Ph3PNIO2 und Ph3PNSiMe3 · I2Professor Wolfgang Sawodny zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 329-333 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Phosphoraneiminato Complexes of Iodine ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Phosphoraneiminato Complexes of Iodine. Syntheses and Crystal Structures of Ph3PNIO2 and Ph3PNSiMe3 · I2Ph3PNIO2 has been prepared as yellow crystals by the reaction of Ph3PNSiMe3 with I2O5 in boiling acetonitrile, whereas the molecular complex Ph3PNSiMe3 · I2 is formed as brown crystals by the reaction of Ph3PNSiMe3 with iodine in acetonitrile solution. Both complexes were characterized by crystal structure determinations.Ph3PNIO2: Space group P21/n, Z = 4, 2 858 observed unique reflections, R = 0.039. Lattice dimensions at 19°C: a = 972.8(2), b = 1 743.4(3), c = 1 073.7(2) pm, β = 115.46(3)°. The compound forms monomeric molecules with pyramidal geometry at the iodine atom. The bond angle PNI (126.9°) is unusually small; the PN bond length of 159.2 pm corresponds with a double bond.Ph3PNSiMe3 · I2: Space group P1, Z = 2, 3 560 observed unique reflections, R = 0.033. Lattice dimensions at 19°C: a = 941.2(2), b = 1 041.7(2), c = 1 287.4(3) pm, α = 78.34(1)°, β = 72.00(2)°, γ = 86.08(2)°. The compound forms monomeric molecules, in which the I2 molecule and the nitrogen atom of the phosphoraneimine molecule realize a linear N—I—I axis with a bond length N—I of 243.2 pm.
    Notizen: Ph3PNIO2 entsteht als gelbe Kristalle durch Reaktion von Ph3PNSiMe3 und I2O5 in siedendem Acetonitril, während der Molekülkomplex Ph3PNSiMe3 · I2 aus Ph3PNSiMe3 und Iod bei Raumtemperatur in Acetonitril in Form brauner Kristallnadeln gebildet wird. Beide Komplexe haben wir durch röntgenographische Strukturanalysen charakterisiert.Ph3PNIO2: Raumgruppe P21/n, Z = 4, 2858 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,039. Gitterabmessungen bei 19°C: a = 972,8(2); b = 1 743,4(3); c = 1 073,7(2) pm, β = 115,46(3)°. Die Verbindung bildet monomere Moleküle mit pyramidaler Geometrie am Iodatom. Der Bindungswinkel PNI ist mit 126,9° ungewöhnlich klein; der Abstand PN entspricht mit 159,2 pm einer Doppelbindung.Ph3PNSiMe3 · I2: Raumgruppe P1, Z = 2, 3 560 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,033. Gitterabmessungen bei 19°C: a = 941,2(2); b = 1 041,7(2); c = 1 287,4(3) pm; α = 78,34(1)°; β = 72,00(2)°; γ = 86,08(2)°. Die Verbindung bildet monomere Moleküle, in denen das I2-Molekül mit dem N-Atom des Phosphanimins eine lineare N—I—I-Achse mit einem N—I-Abstand von 243,2 pm realisiert.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200221
    Standort Signatur Erwartet Verfügbarkeit
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  • 7
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    Synthese und Kristallstruktur von [ReNCl(NPPh2C6H4)]2 · [Ph3PNH2]Cl · CH3CN, einem rheniumorganischen Nitrido-Phosphaniminato-KomplexProfessor Friedrich Hensel zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1121-1126 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Organometallic Nitrido Phosphoraneiminato Complex of Rhenium(VI) ; Synthesis ; X-ray structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Crystal Structure of [ReNCl(NPPh2C6H4)]2 · [Ph3PNH2]Cl · CH3CN, a Rhenium Organic Nitrido Phosphoraneiminato ComplexThe title compound is synthesized by the reaction of ReNCl4 with Me3SiNPPh3 in boiling acetonitrile, forming colourless crystals, which are characterized by an X-ray structure determination. Space group P1, Z = 2, 4 037 observed unique reflections, R = 0.043. Lattice dimensions at 19°C: a = 1 005.5; b = 1 695.2; c = 1 744.7 pm, α = 105.86°; β = 101.49°; γ = 104.45°. The structure consists of dimeric molecules [ReNCl(NPPh2C6H4)]2, triphenylphosphorane ammoniumchloride and included acetonitrile molecules. In the nitrido phosphoraneiminato complex the rhenium atoms are μ2-bridged via the N-Atoms of the phosphoraneiminato ligands. Because of this bridging and a Re—Re bond, one terminal nitrido ligand, one terminal chloro ligand, and a Re—C bond of an -C-atom of one phenylene group of Re-atoms attain co-ordination number six.
    Notizen: Die Titelverbindung entsteht bei der Reaktion von ReNCl4 mit Me3SiNPPh3 in siedendem Acetonitril in Form farbloser Kristalle, die durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert wurden. Raumgruppe P1, Z = 2, 4 037 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,043. Gitterabmessungen bei 19°C: a = 1 005,5; b = 1 695,2; c = 1 744,7 pm, α = 105,86°; β = 101,49°; γ = 104,45°. Die Struktur besteht aus dimeren Molekülen [ReNCl(NPPh2C6H4)]2, Triphenylphosphanammoniumchlorid und eingelagerten Acetonitrilmolekülen. In dem Nitrido-Phosphaniminatokomplex sind die Rheniumatome über die N-Atome der Phosphaniminatoliganden μ2-verbrückt. Die Re-Atome erreichen dadurch sowie durch eine Re—Re-Bindung, durch je einen terminalen Nitrido- und Chloroliganden und durch eine Re—C-Bindung eines -C-Atoms einer Phenylengruppe die Koordinationszahl sechs.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190626
    Standort Signatur Erwartet Verfügbarkeit
    BibTip Andere fanden auch interessant ...
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  • 8
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    Phosphaniminato-Komplexe von Titan(IV) und Titan(III). Die Kristallstrukturen von [TiCl2(OMe)(NPPh3)]2, [TiBr2(NPPh3)]2 · 3 C7H8 sowie von [Ph3PNH2]Br · CH2Cl2 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 2097-2103 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Phosphorane Iminato Complexes of Titanium ; Syntheses ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Phosphorane Iminato Complexes of Titanium(IV) and Titanium(III). The Crystal Structures of [TiCl2(OMe)(NPPh3)]2, [TiBr2(NPPh3)]2 · 3C7H8, and [Ph3PNH2]Br · CH2Cl2TiCl3(NPPh3) reacts with a solution of methyllithium in diethyl ether in the presence of lithiummethylate forming yellow [TiCl2(OMe)(NPPh3)]2. On reaction with benzyl magnesium bromide TiCl3(NPPh3) in diethyl ether is converted into green [TiBr2(NPPh3)]2 under reduction and ligand exchange. [TiBr2(NPPh3)]2 crystallizes from toluene with three molecules C7H8. [Ph3PNH2]Br · CH2Cl2 originates as a side product of this reaction. The products are characterized by their i.r. spectra and by crystal structure analyses.[TiCl2(OMe)(NPPh3)]2. Space group P1, Z = 2, structure solution with 2909 independent reflections, R = 0.063. Lattice dimensions at 20°C: a = 1005.1, b = 1044.5, c = 1068.6 pm, α = 66.98°, β = 89.35°, γ = 80.24°. The compound forms centrosymmetric dimeric molecules with μ2-OMe bridges and five-fold coordinated titanium atoms. The (NPPh3-) ligand is terminally connected with a Ti = N distance of 174.8 pm and with a TiNP bond angle of 165.3°.[TiBr2(NPPh3)]2 · 3 C7H8. Space group P1, Z = 2, structure solution with 5548 independent reflections, R = 0.053. Lattice dimensions at -70°C: a = 983.3, b = 1162.7, c = 1376.5 pm, α = 100.53°, β = 110.30°, γ = 105.24°. The compound forms centrosymmetric dimeric molecules with μ2-NPPh3 bridges and tetrahedral coordination at the titanium atoms. With 195.9 pm the Ti-N bonds correspond with single bonds. The Ti … Ti distance of 260.0 pm is exceptionally short.[Ph3PNH2]Br · CH2Cl2. Space group P1, Z = 1, structure solution with 3091 independent reflections, R = 0.049. Lattice dimensions at 20°C: a = 909.4, b = 1004.4, c = 1158.5 pm, α = 108.09°, β = 94.67°, γ = 91.92°. The bromide ions are bonded to a one-dimensional infinite network via hydrogen bridge bonds of the cation and of the dichloromethane.
    Notizen: TiCl3(NPPh3) reagiert mit einer Lösung von Methyllithium in Diethylether in Gegenwart von Lithiummethylat unter Bildung von gelbem [TiCl2(OMe)(NPPh3)]2. Bei der Umsetzung mit Benzylmagnesiumbromid wird TiCl3(NPPh3) in Diethylether unter Reduktion und Ligandenaustausch in grünes [TiBr2(NPPh3)]2 umgewandelt, das aus Toluol mit drei Molekülen C7H8 kristallisiert. Als Nebenprodukt dieser Reaktion entsteht [Ph3PNH2]Br · CH2Cl2. Die Produkte werden durch die IR-Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.[TiCl2(OMe)(NPPh3)]2. Raumgruppe P1 Z = 2, Strukturlösung mit 2 909 unabhängigen Reflexen, R = 0,063. Gitterkonstanten bei 20°C: a = 1005,1; b = 1044,5; c = 1068,6 pm; α = 66,98°; β = 89,35°; γ = 80,24°. Die Verbindung bildet zentrosymmetrische dimere Moleküle mit μ2-OMe-Brücken und fünffach koordinierten Titanatomen. Der (NPPh3-)-Ligand ist terminal gebunden mit einem Ti=N-Abstand von 174,8 pm und einem TiNP-Bindungswinkel von 165,3°.[TiBr2(NPPh3)]2 · 3 C7H8. Raumgruppe P1, Z = 2, Strukturlösung mit 5548 unabhängigen Reflexen, R = 0,053. Gitterkonstanten bei -70°C: a = 983,3; b = 1162,7; c = 1376,5 pm; α = 100,53°; β = 110,30°; γ = 105,24°. Die Verbindung bildet zentrosymmetrische dimere Moleküle mit μ2-NPPh3-Brücken und tetraedrischer Koordination an den Titanatomen. Die Ti-N-Bindungen entsprechen mit 195,9 pm Einfachbindungen. Der Ti … Ti-Abstand ist mit 260,0 pm ungewöhnlich kurz.[Ph3PNH2]Br · CH2Cl2. Raumgruppe P1, Z = 1, Strukturlösung mit 3091 unabhängigen Reflexen, R = 0,049. Gitterkonstanten bei 20°C: a = 909,4; b = 1004,4; c = 1158,5 pm, α = 108,09°; β = 94,67d; γ = 91,92°. Die Bromidionen sind über Wasserstoffbrückenbindungen des Kations und des Dichlormethans zu einem eindimensional unendlichen Netzwerk verknüpft.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211221
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    Synthese und Kristallstrukturen der silylierten Tris-Phosphanimine R—C(CH2PPh2NSiMe3)3 mit R = H und CH3Professor Rudolf Hoppe zum 75. Geburtstag gewidmet (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1739-1743 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Silylated λ5-Phosphazenes ; Synthesis ; NMR spectra ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Crystal Structures of the Silylated λ5-Phosphazenes R—C(CH2PPh2NSiMe3)3 with R = H and CH3The title compounds are obtained by Staudinger reaction from the corresponding tripodal phosphanes R—C(CH2PPh2)3 and trimethylsilylazide. Both complexes are characterized by their IR and NMR spectra and by crystal structure analyses.H—C(CH2PPh2NSiMe3)3 (1): Space group P21/c, Z = 4, structure determination with 7833 independent reflections, R = 0.055. Lattice dimensions at -50°C: a = 1399.5, b = 2311.4, c = 1678.9 pm, β = 112.92°.CH3—C(CH2PPh2NSiMe3)3 (2): Space group P1, Z = 2, structure determination with 9251 independent reflections, R = 0.057. Lattice dimensions at -50°C: a = 1276.5, b = 1386.9, c = 1790.2 pm; α = 85.55°, β = 69.39°, γ = 62.99°.1 and 2 form monomeric molecules which are distinguished by their conformation.
    Notizen: Die Titelverbindungen werden durch Staudinger-Reaktion aus den entsprechenden tripodalen Phosphanen R—C(CH2PPh2)3 und Trimethylsilylazid hergestellt und durch ihre IR- und NMR-Spektren sowie durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.H—C(CH2PPh2NSiMe3)3 (1): Raumgruppe P21/c, Z = 4, Strukturbestimmung mit 7833 unabhängigen Reflexen, R = 0,055. Gitterkonstanten bei -50°C: a = 1399,5; b = 2311,4; c = 1678,9 pm; β = 112,92°.CH3—C(CH2PPh2NSiMe3)3 (2): Raumgruppe P1, Z = 2, Strukturbestimmung mit 9251 unabhängigen Reflexen, R = 0,057. Gitterkonstanten bei -50°C: a = 1276,5; b = 1386,9; c = 1790,2 pm; α = 85,55°; β = 69,39°; γ = 62,99°.1 und 2 bilden monomere Moleküle, die sich durch ihre Konformation unterscheiden.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976231112
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    Ein (Phosphonioalkinyl)- und ein Acetyl(tetracarbonyl)eisenProfessor Kurt Dehnicke zum 65. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 974-980 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): 1λ5,3λ5-diphosphete ; (phosphonioalkinyl)(tetracarbonyl)iron ; acyl(tetracarbonyl)iron ; nmr, mass, ir spectra ; X-ray structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: A (Phosphonioalkinyl)- and an Acetyl(tetracarbonyl)ironFrom the reaction of 1,1,3,3-tetrakis(dimethylamino)-1λ5,3λ5-diphosphete, 1, and Fe(CO)5 {[bis(dimethylamino)phosphoryl-methyl]-bis(dimethylamino)phosphonioethinyl}(tetracarbonyl)iron, 4, and {1,1,3,3-tetrakis(dimethylamino)-1,4-dihydro- 1λ5,3λ5-[1,3]diphosphetium-2-carbonyl}(tetracarbonyl)-iron, 5, can be isolated as crystalline products. The nmr, mass and ir spectra of the two compounds as well crystal and molecular structures of 4 are reported. The bonding situation in compounds 4 and 5 are discussed in detail.
    Notizen: Aus dem Reaktionsgemisch von 1,1,3,3-Tetrakis(dimethylamino)-1λ5,3λ5-diphosphet, 1, und Fe(CO)5 können {[Bis(dimethylamino)phosphoryl-methyl]-bis(dimethylamino)phosphonioethinyl}(tetracarbonyl)eisen, 4, und{1,1,3,3-Tetrakis(dimethylamino)-1,4-dihydro-1λ5,3λ5-[1,3]diphosphetium-2-carbonyl}(tetracarbonyl)eisen, 5, als kristalline Produkte isoliert werden. Die NMR-, Massen- und IR-Spektren der beiden Verbindungen werden mitgeteilt. Von 4 konnten die Kristall-und Molekülstruktur ermittelt werden. Die Bindungsverhältnisse in 4 und 5 werden eingehend diskutiert.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220609
    Standort Signatur Erwartet Verfügbarkeit
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