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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 614 (1992), S. 102-108 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Trimethylphosphonium Salts ; Preparation ; Vibrational Spectra ; NMR Spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Vibrational Spectra of Trimethylphosphonium Cations (CH3)3PX+ (X = H, D) and Crystal Structures of (CH3)3PD+SbCl6- and (CH3)3PCl+SbCl6-The trimethylphosphonium salts (CH3)3PX+SbCl6- (X = H, D) and (CH3)3PH+MF6- (M = As, Sb) are prepared and characterized by vibrational and NMR spectroscopy (1H, 31P, 13C).In addition the crystal structures of (CH3)3PD+SbCl6- and (CH3)3PCl+SbCl6- are reported. (CH3)3PD+SbCl6- crystallizes in the orthorhombic space group Pnma with a = 1555(1) pm, b = 753.1(8) pm, c = 1166(1) pm Z = 4. (CH3)3PCl+SbCl6- crystallizes triclinic in the space group P1 with a = 704.6(4) pm, b = 729.5(3) pm, c = 1391.1(7) pm, α = 89.57(4)°, b̃ = 88.04(4)°, γ = 74.98(4)° and Z = 2.
    Notizen: Die Trimethylphosphonium-Salze (CH3)3PX+SbCl6- (X = H, D) und (CH3)3PH+MF6- (M = As, Sb) werden dargestellt und schwingungs- sowie NMR-spektroskopisch (1H, 31P, 13C) untersucht.Zusätzlich wird über die Kristallstrukturen von (CH3)3PD+SbCl6- und (CH3)3PCl+SbCl6- berichtet. (CH3)3PD+SbCl6- kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Pnma mit a = 1 555(1) pm, b = 753,1(8) pm, c = 1166(1) pm und Z = 4. (CH3)3PCl+SbCl6- kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit a = 704,6(4) pm, b = 729,5(3) pm, c = 1391,1(7) pm, α = 89,57(4)°, b̃ = 88,04(4)°, γ = 74,98(4)° und Z = 2.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 2
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 591 (1990), S. 150-160 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Ethylenedithiobis(dimethylsulfonium) Salts ; Bisdimethylsulfoniumtrithiocarbon Acid Diester Bishexachloroantimonate ; IR Spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Reaction of Chloromethylsulfonium Salts with Ethanedithiol and Trithiocarbon Acid and Crystal Structure of 2-Methyl-1,2,3-trithiolaniumhexachloroantimonateBy simple condensation reactions among chlorodimethylsulfonium salts and ethanedithiol or trithiocarbon acid the ethylenedithiobis(dimethylsulfonium) salts [(CH3)2S—S—(CH2)2—S—S(CH3)2]2+ (SbCl6-)2 and (HSO4-)2 respectively the bisdimethylsulfoniumtrithiocarbonaciddiester-bishexachloroantimonate [(CH3)2S—S—C(S)—S—S(CH3)2]2+ (SbCl6-)2 are obtained.From dichloromethylsulfoniumhexachloroantimonate and ethanedithiol the S-methylated 1,2,3-trithiolaniumhexachloroantimonate is formed. Its crystal structure is reported. It crystal structure is reported. It crystallizes in the space group P1 with a = 672.2 pm, b = 782.3 pm, c = 1335.3 pm, α = 87.40°, β = 83.07d, g = 89,18°, V = 696×06 pm3 and Z = 2. The five-ring is wave-like with an upset SSS angle and a ring-spaned S2-S3 contact.
    Notizen: Durch einfache Kondensationsreaktionen zwischen Chlordimethylsulfoniumsalzen und Ethandithiol bzw. Trithiokohlensäure werden die Ethylendithiobis(dimethylsulfonium)salze [(CH3)2S—S—(CH2)2—S—S(CH3)2]2+ (SbCl6-)2 und (HSO4-)2 bzw. das Bisdimethyl-sulfoniumtrithiokohlensäurediesterbishexachloroantimonat [(CH3)2S—S—C(S)—S—S(CH3)2]2+ (SbCl6-)2 erhalten.Aus Dichlormethylsulfoniumhexachloroantimonat und Ethandithiol entsteht das S-methylierte 1,2,3-Trithiolaniumhexachloroantimonat, dessen Kristallstruktur mitgeteilt wird. Es kristallisiert in der Raumgruppe P1 mit a = 672,2 pm, b = 782,3 pm, c = 1335,3 pm, α = 87,40°, β = 83,07°, γ = 89,18°, V = 696 · 106 pm3, Z = 2. Der Fünfring ist gewellt mit einem gestauchten SSS-Winkel und einem ringüberbrückenden S2-S3-Kontakt.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 3
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 611 (1992), S. 23-27 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): (C6F5)2SF+SbF6- ; Preparation ; Crystal Structure ; Spectroscopic Data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Preparation of (C6F5)2SF+MF6- (M = As, Sb) and Crystal Structure of (C6F5)2SF+SbF6-XeF+MF6- (M = As, Sb) reacts with (C6F5)2S in HF to form (C6F5)2SF+MF6-. The deeply violet sulfonium salts can be kept without decomposition up to 24 h at room temperature.The hexafluoroantimonate salt crystallizes in the monoclinic space group P21/n with a = 1056.4(7) pm, b = 1446.3(10) pm, c = 1102.9(8) pm, β = 91.29(6)° und Z = 4. The SF-bond distance with 158.4(3) pm is of unusual length. Cations and anions are connected via interionic fluorine contacts to an infinite chain, in which cations and anions form to ABAB sequence along the chain.
    Notizen: XeF+MF6- (M = As, Sb) reagiert mit (C6F5)2S in HF zu (C6F5)2SF+MF6-/. Die beiden tiefvioletten Sulfoniumsalze sind bei Raumtemperatur bis zu 24 Stunden unzersetzt haltbar.Das Hexafluoroantimonat kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit a = 1056,4(7) pm, b = 1446,3(10) pm, c = 1102,9(8) pm, β = 91,29(6)° und Z = 4. Der SF-Bindungsabstand ist mit 158,4(3) pm außergewöhnlich lang. Kationen und Anionen werden durch interionische Fluor-Kontakte zu einer unendlichen Kette verknüpft, in der Kationen und Anionen in einer ABAB-Folge angeordnet sind.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 4
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 605 (1991), S. 109-116 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Antimony(III)fluoride,(Sb2F5+)(Sb3F72+)(SbF6-)3 ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Crystal Structure of a new Modification of Sb8F30The modification of Sb8F30, described here, crystallizes in the orthorhombic space group Pca21 (No. 29) with a = 1115.7(1), b = 1100.2(1), c = 1917.8(3) pm and Z = 4. Within this complex molecule, the Sb3F72+-cation was identified besides a heavily distorted form of the mixed valent Sb4F17--anion.
    Notizen: Die hier beschriebene Modifikation von Sb8F30 kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Pca21 (Nr. 29) mit a = 1115,7(1), b = 1100,2(1), c = 1917,8(3) pm und Z = 4. Innerhalb dieses komplexen Moleküls werden ein Sb3F72+-Kation und eine stark verzerrte Form des gemischt valenten Sb4F17--Anions identifiziert.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Trifluoromethyliodine tetrafluoride ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Fluorinate with Trifluoromethylhypochlorite CF3OCl. Preparation and Crystal Structure Determination of Trifluoromethyliodine Tetrafluoride CF3IF4The preparation of Trifluoromethyliodine tetrafluoride (CF3IF4), from Trifluoromethyliodide (CF3I) with Trifluoromethylhypochlorite (CF3OCl), and the crystal structure of CF3IF4 at 172(1) K is described. CF3IF4 crystallizes in the monoclinic space group P21/c with a = 762.2(7) pm, b = 842.9(10) pm, c = 856.4(7) pm, β = 99.65(7)° with four formula units per unit cell.
    Notizen: Es wird die Darstellung von Trifluormethyliodtetrafluorid (CF3IF4), aus Trifluormethyliodid (CF3I) und Trifluormethylhypochlorit (CF3OCl), sowie die Kristallstrukturanalyse bei 172(1) K beschrieben. CF3IF4 kristallsiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit a = 762,2(7) pm, b = 842,9(10) pm, c = 856,4(7) pm, β = 99,65(7), Z = 4.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 6
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 596 (1991), S. 93-98 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Tetrachloroarsonium(V) ; Hexafluoroarsenate(V) ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Redetermination of the Crystal Structure of AsCl4+AsF6-The X-ray crystal structure analysis of AsCl4+AsF6- (P4/n (Nr. 85), a = b = 866.65(15) pm, c = 623.78(17) pm, Z = 2) is reported. Some structural parameters differ largely from values obtained by Weissenberg pictures.
    Notizen: Es wird über die Kristallstruktur von AsCl4+AsF6- (P4/n (Nr. 85) a = b = 866,65(15) pm, c = 623,78(17) pm, Z = 2) berichtet. Einige Strukturparameter unterscheiden sich erheblich von früheren aus Weissenberg-Aufnahmen bestimmten Werten.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Dichloromethyleneiminum Salts ; Preparation ; Vibrational Spectra ; NMR-Spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis of the Dichloromethyleneiminium Salts Cl2C=NClH+MF6- and Cl2C=NClCH3+ MF6- (M = As, Sb) and Crystal Structure of Dichloromethyleneiminium-hyxachloroantimonate Cl2C=NH2+SbCl6-The N-chloro-dichloromethyleneiminium salts Cl2C=NCIH+MF6- (M = As, Sb) are prepared by protonationof trichloromethyleneimine in the superacide system HF/MF5 at 195 K. The synthesis of the N-chloro-N-methyl-dichloromethyleneiminium salts Cl2C=NClCH3+MF6- (M = As, Sb) is proceeded by methylation of perchloromethylenimine by CH3OSO+MF6- in SO2 also at low temperature. All salts are characterized by vibrational and NMR spectra. The dichloromethyleneiminiumhexachloroantimonate crystallizes in the space group P21/c with a = 971.3(4)pm, b = 1134.0(4)pm, c = 2154.2(7)pm β = 102.04(3)° and Z = 8.
    Notizen: Die N-Chlor-dichlormethyleniminium-Salze Cl2C=NClH+MF6- (M = As, Sb) werden aus Trichlormethylenimin durch Protonierung mit dem supersauren System HF/MF5 bei 195 K dargestellt. Die Synthese der N-Chlor-N-methyl-dichlormethylen-iminium-Salze Cl2C=NClCH3+MF6- (M = As, Sb) erfolgt durch Methylierung von Perchlormethylenimin mit CH3OSO+MF6- in SO2 ebenfalls bei tiefer Temperatur. Alle Salze werden schwingungs- und NMR-spektroskopisch charakterisiert. Dichlormethyleniminiumhexachloroantimonat kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 971,3(4)pm, b = 1134,0(4)pm, c = 2154,2(7) pm, β = 102,04(3)° und Z = 8.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 8
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 583-586 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Sulfenium Salts ; Preparation ; Vibrational Spectra ; NMR-Spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: The Synthesis of the Dichloromethylene-halogenosulfenium Salts Cl2CSCl+ AsF6- and Cl2CSBr+ AsF6-The sulfenium salts Cl2CSCl+ AsF6- and Cl2CSBr+ AsF6- are synthesized by oxidative halogenation of thiophosgene, Cl2CS with X2/AsF5 (X = Cl, Br) at 195 K and are characterized by vibrational as well as NMR spectroscopy.
    Notizen: Die Sulfeniumsalze Cl2CSCl+ AsF6- und Cl2CSBr+ AsF6- werden aus Thiophosgen Cl2CS durch oxidative Halogenierung mit X2/AsF5 (X = Cl, Br) bei 195 K dargestellt und schwingungs- sowie NMR-spektroskopisch charakterisiert.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 9
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 509-513 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): (difluoro)methylphosphine ; (difluoro)methylphosphonium salts ; preparation ; single crystall X-ray structure ; vibrational and NMR spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On the Crystal Structures of CH3PF2H+AsF6- and CH3PF2H+SbF6- and a simple Method for Preparation of CH3PF2A simple method for preparation of CH3PF2 from CH3PCl2 is reported. The phosphonium salts CH3PF2H+MF6- are obtained by the reaction of CH3PCl2 with superacidic systems HF/MF5 (M = As, Sb). CH3PF2H+SbF6- crystallizes in the space group P1 with a = 548.4(4) pm, b = 695.5(8) pm, c = 960.2(9) pm, α = 94.68(5)°, β = 97.19(6)°, γ = 94.41(6)° and Z = 2. CH3PF2H+SbF6- crystallizes in P1 with a = 554.3(3), b = 724.2(4), c = 970.4(5), α = 94.73(4)°, β = 96.14(5)°, γ = 95.30(4)°.
    Notizen: Es wird über eine einfache Darstellung von CH3PF2 aus CH3PCl2 berichtet, welches in den supersauren Systemen HF/MF5 (M = As, Sb) zu den Phosphoniumsalzen CH3PF2H+MF6- protoniert wird. CH3PF2H+AsF6- kristallisiert in der Raumgruppe P1 mit a = 548,4(4) pm, b = 695,5(8) pm, c = 960,2(9) pm, α = 94,68(5)°, β = 97,19(6)°, γ = 94,41(6)° und Z = 2, das isostrukturelle CH3PF2H+SbF6- mit a = 554,3(3), b = 724,2(4), c = 970,4(5), α = 94,73(4)°, β = 96,14(5)°, γ = 95,30(4)°.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 10
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 638-641 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Stibiumtrichlorodifluoride ; Crystal Structure ; Raman Spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On the Reaction of HCl with HF/SbF5 and the Crystal Structure of SbCl3F2The reaction of HCl in HF/SbF5 solution at -78°C yields H2F+SbClF5-. At -40°C formation of SbCl3F2 was observed, which crystallizes in the tetragonal space group I-4 with a = 1 281.6(5) pm, c = 758.1(6) pm with 8 formula units per unit cell. The structure contains cis-fluorine-bridged tetramers, in which Sb has a distorted octahedral coordination.
    Notizen: Die Reaktion von HCl mit einer HF/SbF5 Lösung ergibt bei -78°C H2F+SbClF5-. Bei -40°C wird die Bildung von SbCl3F2 beobachtet. Es kristallisiert in der tetragonalen Raumgruppe I-4 mit a = 1 281,6(5) pm, c = 758,1(6) pm und Z = 8. Die Struktur enthält cis-Fluor-verbrückte Tetramere, in denen Antimon eine verzerrt oktaedrische Koordinationssphäre hat.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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