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    Na2BaCuV2O8: Ein neuer Strukturtyp der Alkali-Erdalkalimetall Kupfer-Oxovanadate (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 107-110 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium ; Barium ; Copper Oxovanadates ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Na2BaCuV2O8: A New Structure Type of the Alkaline-Alkaline Earth Copper OxovanadatesSingle crystals of Na2BaCuV2O8 were prepared by a high temperature flux. It crystallizes with monoclinic symmetry space group C2h6-C2/c, a = 9.4329 Å, b = 5.6858 Å, c = 14.0488 Å, β = 92.344° Z = 4 and represents a new structure type. The crystal structure show VO4 tetrahedra, stretched CuO6 octahedra, trigonal bipyramids around Na+ and a BaO10+2 polyedron.
    Notes: Einkristalle von Na2BaCuV2O8 wurden bei relativ hohen Temperaturen aus einer Schmelze erhalten. Die bisher unbekannte Verbindung repräsentiert einen neuen Strukturtyp. Na2BaCuV2O8 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2h6-C2/c mit a = 9,4329 Å, b = 5,6858 Å, c = 14,0488 Å, β = 92,344°, Z = 4. Die Kristallstruktur zeigt VO4-Tetraeder, gestreckte CuO6-Oktaeder, trigonale Bipyramiden um Na+ und ein BaO10+2-Polyeder.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180119
    Location Call Number Expected Availability
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  • 2
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    Dipotassium Sodium Diantimonidoindate, K2Na[InSb2], a compound with the polyanion ∞2[In2Sb2Sb4/2]6- (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1717-1720 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dipotassium Sodium Diantimonidoindate ; K2Na[InSb2] ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dikalium-Natrium-Diantimonidoindat, K2Na[InSb2], eine Verbindung mit dem Polyanionen ∞2[In2Sb2Sb4/2]6-.Die neuartige Verbindung K2Na[InSb2] bildet sich aus den Elementen bei 900 K in geschlossenen Niobampullen als silbrig glänzende plättchenförmige Kristalle. Die Verbindung ist sehr empfindlich gegen Luft und Feuchtigkeit. Die Kristallstruktur von K2NaInSb2 (Raumgruppe Cmca, No. 64, a = 14,032(2), b = 16,399(3), c = 7,009(1) Å; Z = 8; Pearsonsymbol oC48) wurde an Einkristallen bestimmt. Die Struktur enthält Paare kantenverknüpfter InSb4-Tetraeder, welche über gemeinsame Ecken zu einer zweidimensionalen anionischen infin;2[In2Sb2Sb4/2]6--Teilstruktur verknüpft sind. Die resultierenden Paare tetraedrischer Lücken sind mit Na-Kationen gefüllt. Die [In2Sb2Sb4/2]6--Schichten sind entlang der b-Achse über K-Kationen miteinander verbunden. Die gesamte Struktur kann als Ordnungsvariante der KMnP-Struktur (PbFCl-Typ) angesehen werden.
    Notes: The novel compound K2Na[InSb2] was synthesized from the elements at 900 K in sealed niobium ampoules. The compound forms plate-like crystals with silver metallic luster, which are very unstable in air and moisture. The crystal structure of K2NaInSb2 has been determined using single-crystal X-ray diffraction methods (space group Cmca (No. 64); a = 14.032(2), b = 16.399(3), c = 7.009(1) Å; Z = 8; Pearson symbol oC48). The structure contains pairs of edge-sharing InSb4 tetrahedra which are linked to four other pairs via common vertices and form a two-dimensional ∞2[In2Sb2Sb4/2]6- anionic partial structure. The resulting pairs of tetrahedral holes are filled by Na+ cations. These [In2Sb2Sb4/2]6- layers are stacked along the b-axis and are interconnected by K+ cations. The whole structure can be considered as an ordered derivative of the KMnP structure (PbFCl type).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191015
    Location Call Number Expected Availability
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  • 3
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    K3Na26In48: An Intermetallic Phase with Large Pseudo-icosahedral Clusters and a Na46 Clathrate-I Network Enveloping a Covalent ∞3[In12] Cluster FrameworkDedicated to Professor Hartmut Bärnighausen on his 60th Birthday (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1556-1563 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Indium Cluster Framework ; clathrate-I ; K3Na26In48 ; Synthesis ; Crystal Structure ; Properties ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: K3Na26In48: Eine intermetallische Phase mit großen pseudo-ikosaedrischen Clustern und einem Clathrat-I-Netz Na46, welches ein kovalentes Clusternetz ∞3[In12] einhülltK3Na26In48 bildet sich aus den Elementen in Form silberglänzender, spröder Kristalle in geschlossenen Niobampullen (aufgeschmolzen bei 873 K; getempert bei 573 K). Die Verbindung ist metallisch und sehr empfindlich gegen Luft und Feuchtigkeit. Die Kristallstruktur von K3Na26In48 (kubisch; Raumgruppe Pm3n, No. 223; a = 16,046(2) Å; Z = 2; Pearsonsymbol cP154) enthält Pro Elementarzelle zwei leere ikosaedrische In12ico-Cluster und sechs hexagonal-antiprismatische In12hap-Cluster mit einem Na-Atom im Zentrum. Sämtliche In12-Cluster sind durch je 12 kovalente Exo-Bindungen zu einem 3 D-Netz miteinander verbunden (In - In = 2,912 - 3,149 Å). Die übrigen Na-Atome bilden ein Na46-Netz vom Clathrat-I-Typ, dessen (2 + 6) Käfige die In12-Cluster einhüllen. Die neuartige Struktur kann als aufgefüllte Clathrat-I-Struktur angesehen werden: in der die [NaIn12hap]-Cluster durch K-Atome zu eindimensionalen Säulen verknüpft sind. Die K-Atome bilden auch ein (6,4)-Netz vom NbO-Typ mit Na-Atomen auf den Brückenpositionen. Die gesamte Struktur kann andererseits auch als kubisch-raumzentrierte Packung großer, mehrschaliger, kondensierter A122-Cluster von nahezu perfekter Ikosaedersymmetrie angesehen werden (Durchmesser 16 Å). Bindungsverhältnisse und strukturelle Zusammenhänge mit anderen Phasen werden eingehend diskutiert.
    Notes: K3Na26In48 was synthesized from the elements in sealed niobium ampoules (melted at 873 K; annealed at 573 K). The compound forms brittle crystals with silver metallic lustre, behaves as a metallic conductor, and is very sensitive to air and moisture. The crystal structure of K3Na26In48 (cubic; space group Pm3n,No. 223; a = 16.046(2) Å; Z = 2; Pearson symbol cP154) contains two empty icosahedral In12ico and six hexagonal antiprismatic In12hap indium clusters per unit cell. The latter are centered by Na atoms. All In12 clusters are interconnected by 12 exo-bonds forming a covalent 3 D network (In - In = 2.912 - 3.149 Å). The remaining Na atoms form a Na46 3 D-network of the clathrate-I type with (2 + 6) cages, enveloping the In12 clusters network. This novel structure can be regarded as a filled derivative of the clathrate-I structure: . The potassium atoms link the filled [NaIn12hap] clusters to 1 D columns, and also form (6,4) net of the NbO type with Na atoms at bridging positions. The whole structure can also be described as a bcc packing of huge condensed A122 clusters (16 Å diameter) which have nearly icosahedral symmetry and consist of several atomic shells. The bonding as well as the structural relationships to other phases are discussed in detail.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190910
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  • 4
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    Crystal Structure and Vibrational Spectrum of Dipotassium Manganese(II) Hexathiodiphosphate(IV), K2Mn[P2S6] (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1081-1086 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: K2Mn[P2S6], Hexathiodiphosphate(IV) ; Hexathiohypodiphosphate ; Crystal Structure ; Vibrational Spectrum ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kristallstruktur und Schwingungsspektrum von Dikaliummangan(II)-hexathiodiphosphat(IV), K2Mn[P2S6]K2Mn[P2S6] wurde aus den Elementen bei 1 173 K in evakuierten Quarzampullen dargestellt. Die Verbindung bildet transparente, hellbraune, luft- und feuchtigkeits-beständige Kristalle. Die Kristallstruktur von K2Mn[P2S6] (monoklin; Raumgruppe P21/n, No. 14; a = 6,1966(9), b = 12,133(2), c = 7,424(1) Å, β = 101,52(1)°; Z = 2; Pearson-Code mP22) enthält Säulen flächenverknüpfter S6-Polyeder (verzerrte Oktaeder und trigonale Antiprismen), die parallel zur a-Achse verlaufen und durch K+ (KZ 10; d(K—S) = 3,23-3,92 Å) miteinander verbunden sind. Die S6-Polyeder der Säulen werden alternierend durch Mn (in Oktaedern mit d̄(Mn—S) = 2,647 Å) bzw. P2-Paare (in trigonalen Antiprismen) zentriert, die zur a-Achse um 73,1° geneigt sind. Die Bindungslängen in den Hexathiodiphosphat(IV)-Anionen [P2S6]4- mit angenäherter 3 2/m-D3d-Symmetrie betragen d̄(P—P) = 2,211 und d̄(P—S) = 2,018 Å. K2Mn[P2S6] ist isotyp zu K2Fe[P2S6] und der zweite Vertreter dieses Strukturtyps. Die beobachteten Fundamentalschwingungen von K2Mn[P2S6] stehen im Einklang mit der Faktorgruppenanalyse und werden auf der Basis von [P2S6]4--Einheiten unter Berücksichtigung der Abweichung von der D3d-Symmetrie zugeordnet.
    Notes: K2Mn[P2S6] was synthesized from the elements in sealed quartz ampoules at 1 173 K. The compound forms transparent light brown crystals, stable against air and moisture. The crystal structure (monoclinic; space group P21/n, No. 14; a = 6.1966(9), b = 12.133(2), c = 7.424(1) Å, β = 101.52(1)°, Z = 2; Pearson code mP22) consists of columns of face-sharing S6 polyhedra (distorted octahedra and trigonal antiprisms) parallel to the a axis, interconnected by inserted K+ (CN 10; d(K—S) = 3.23-3.92 Å). The S6 polyhedra of the columns are centered alternately by Mn (in octahedra with d̄(Mn—S) = 2.647 Å) and P2 pairs (in trigonal antiprisms) which are inclined to the a axis by 73.1°. The bond lengths in the resulting hexathiodiphosphate(IV) anions, [P2S6]4-, with approximate 3 2/m-D3d symmetry, are d(P—P) = 2.211 Å and d(P—S) = 2.018 Å. K2Mn[P2S6] is isotypic to K2Fe[P2S6], being the second member of this structure type. The internal modes of the observed Raman and FIR/IR spectra of K2Mn[P2S6] are in accord with the factor group analysis, and the fundamentals are assigned on the basis of [P2S6]4- units, taking into account the deviation of the D3d symmetry.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200622
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  • 5
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    Silanolato-Komplexe von Titan und Zirconium. Die Kristallstrukturen von Cp2TiCl(OSiPh3) und Cp2ZrCl(OSiPh3) (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1719-1724 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Silanolato Complexes of Titanium and Zirconium ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Silanolato Complexes of Titanium and Zirconium. The Crystal Structures of Cp2TiCl(OSiPh3) and Cp2ZrCl(OSiPh3)The title compounds have been prepared by the reaction of Cp2MCl2 (M = Ti, Zr) with triphenylsilanole in diethylether in the presence of piperidine. They form only sparingly moisture sensitive orange (Ti) or colourless (Zr) crystal needles, which were characterized by X-ray crystallography.Cp2TiCl(OSiPh3): Space group P21/n, Z = 4, structure solution with 3961 observed unique reflections, R = 0.057. Lattice dimensions at 20°C: a = 1029.6, b = 1719.3, c = 1388.9 pm, β = 100.69°. The compound forms monomeric molecules with bond lengths TiO of 184.2 pm, SiO of 161.5 pm, and a TiOSi bonding angle of 164.5°.Cp2ZrCl(OSiPh3): Space group P3, Z = 18, structure solution with 2799 observed unique reflections, R = 0.047. Lattice dimensions at -20°C: a = b = 3518, c = 1058.3 pm. The structure consists of three symmetry-independent monomeric molecules, which differ only slightly. The bond lengths are (in average): ZrO 196.4 pm, SiO 162.1 pm, the ZrOSi bond angle is 173.7°.
    Notes: Die Titelverbindungen werden aus Cp2MCl2 (M = Ti, Zr) und Triphenylsilanol in Diethylether in Gegenwart von Piperidin hergestellt. Sie bilden nur wenig feuchtigkeits-empfindliche orange (Ti) bzw. farblose Kristallnadeln (Zr), die wir kristallographisch charakterisiert haben.Cp2TiCl(OSiPh3): Raumgruppe P21/n, Z = 4, Strukturlösung mit 3961 unabhängigen, beobachteten Reflexen, R = 0,057. Gitterkonstanten bei -50°C: a = 1029,6; b = 1719,3; c = 1388,9 pm, β = 100,69°. Die Verbindung bildet monomere Moleküle mit Abständen TiO von 184,2 pm, SiO von 161,5 pm und einem TiOSi-Bindungswinkel von 164,5°.Cp2ZrCl(OSiPh3): Raumgruppe P3, Z = 18, Strukturlösung mit 2799 unabhängigen, beobachteten Reflexen, R = 0,047. Gitterkonstanten bei -20°C: a = b = 3518; c = 1058,3 pm. Die Struktur enthält drei symmetrieunabhängige monomere Moleküle, die sich nur wenig voneinander unterscheiden. Die Abstände ZrO betragen im Mittel 196,4 pm, SiO im Mittel 162,1 pm und die Bindungswinkel ZrOSi im Mittel 173,7°.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201010
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  • 6
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    Darstellung, Kristallstruktur und spektroskopische Eigenschaften der Clusteranionen [(Mo6Br8i)X6a]2- mit Xa = F, Cl, Br, IProfessor Josef Zemann zum 70. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 234-246 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Octa-μ3-bromo-hexahalogeno-octahedro-hexamolybdate(2-)-Anions ; Synthesis ; Crystal Structure ; Raman ; IR Spectra ; Normal Coordinate Analysis ; 95Mo NMR ; 19F NMR ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Crystal Structure and Spectroscopic Properties of the Cluster Anions [(Mo6Br8i)X6a]2- with Xa = F, Cl, Br, IThe tetrabutylammonium (TBA), tetraphenylphosphonium (TPP) and tetraphenylarsonium (TPAs) salts of the octa-μ3-bromo-hexahalogeno-octahedro-hexamolybdate(2-) anions [(Mo6Br8i)X6a]2- (Xa = F, Cl, Br, I) are synthesized from solutions of the free acids H2[(Mo6Br8i)X6a] · 8 H2O with Xa = Cl, Br, I. The crystal structures show systematic stretchings in the Mo—Mo bond length and a slight compression of the Bri8 cube in the Fa to Ia series. The cations do not change much.The i.r. and Raman spectra show at 10 K almost constant frequencies of the (Mo6Bri8) cluster vibrations, whereas all modes with Xa ligand contribution are characteristically shifted. The most important bands are assigned by polarization measurements and the force constants are derived from normal coordinate analysis. The 95Mo nmr signals are shifted to lower field with increasing electronegativity of the Xa ligands. The fluorine compound shows a sharp 19F nmr singlet at -184.5 ppm.
    Notes: Die Tetrabutylammonium(TBA)-, Tetraphenylphosphonium(TPP)- und Tetraphenylarsonium(TPAs)-Salze der Octa-μ3-bromo-hexahalogeno-octahedro-hexamolybdat-(2-)-Anionen [(Mo6Br8i)X6a]2- mit Xa = F, Cl, Br, I sind aus den Lösungen der freien Säuren H2[(Mo6Br8i)X6a] · 8 H2O mit Xa = Cl, Br, I dargestellt worden. Die Kristallstrukturen zeigen eine systematische Verlängerung der (Mo—Mo)-Bindungsabstände und eine geringfügige Kontraktion der Bri8-Würfel beim Übergang Fa → Ia. Der Kationeneinfluß ist gering.Die IR- und Raman-Spektren ergeben bei 10 K für das Clustergerüst (Mo6Bri8) nahezu lagekonstante Schwingungen, während alle Moden, an denen die Xa-Liganden beteiligt sind, charakteristische Verschiebungen aufweisen. Die wichtigsten Banden werden durch Polarisationsmessungen zugeordnet und die Bindungskraftkonstanten durch Normalkoordinatenanalysen ermittelt. Die 95Mo—NMR-Signale werden mit zunehmender Elektronegativität der Xa-Liganden zu tiefem Feld verschoben. Die Fluorverbindung liefert im 19F—NMR ein scharfes Singulett bei -184,5 ppm.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200207
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  • 7
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    K21-δNa2+δIn39 (δ = 2.8): A Cluster-Replacement Clathrate-II Structure with an Alkali Metal M136-NetworkProfessor Hans Bock zum 65. Geburtstag gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 247-257 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Staffed Clathrate-II ; K21-δNa2+δIn39 ; Indium Cluster Framework ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: K21-δNa2+δIn39 (δ = 2.8): Eine Cluster-substituierte Clathrat-II Struktur mit einem M136-AlkalimetallnetzK21-δNa2+δIn39 mit δ = 2,82 wurde aus den Elementen in geschlossenen Niobampullen als silbrigglänzende, prismatische Kristalle dargestellt (aufgeschmolzen bei 973 K; getempert bei 623 K). Die Verbindung ist sehr empfindlich gegen Luft und Feuchtigkeit. Die Kristallstruktur von K21-δNa2+δIn39 (orthorhombisch, Raumgruppe Pnma; No. 62; a = 17,844(5) Å, b = 17,192(3) Å, c = 25,078(7) Å; Z = 4; Pearson-Code oP248; δ = 2,82 aus der Strukturverfeinerung) enthält pro Elementarzelle acht leere ikosaedrische In12ico - Cluster (Typ A mit 12 und Typ B mit 7 Exo-Bindungen) und vier von K zentrierte offene In15-Cluster (15 Exo-Bindungen), die Teile von C-Einheiten sind. Die C-Einheiten sind Heterocluster [K(Na2M3In15)] mit M = K + Na. Die räumliche Verteilung der In12ico-Ikosaeder A, B und der Heterocluster C entspricht der Atomverteilung in der kubischen Laves-Phase MgCu2: MgCu2 ≙ [K(Na2M3In15)][In12ico]2. Sämtliche Inn-Cluster sind durch kovalente Exo-Bindungen zu einem 3D-Netzwerk miteinander verbunden (d(In—In) = 2,832 - 3,301 Å). Die restlichen Alkalimetallatome bilden ein M136-Netzwerk vom Clathrat-II-Typ, dessen 16 + 8 Käfige die In12ico-Ikosaeder und [K(Na2M3In15)]-Cluster einhüllen. Die Struktur kann als eine Cluster-substituierte Clathrat-II-Struktur beschrieben werden: (H2)16(CCl4)8(H2O)136 ≙ [In12ico]16[K(M5In15)]8M136. Sie ist ein Vertreter einer neuartigen hierarchischen Strukturfamilie auf der Basis von Cluster-Substitution. Bindungsverhältnisse und strukturelle Zusammenhänge mit anderen Phasen werden diskutiert.
    Notes: K21-δNa2+δIn39 with δ = 2.82 was synthesized (melted at 973 K, annealed at 623 K) from the elements in sealed niobium ampoules. The compound forms prismatic crystals with silver metallic lustre and is unstable in air and moisture. The crystal structure of K21-δNa2+δIn39 (orthorhombic; space group Pnma, No. 62; a = 17.844(5) Å, b = 17.192(3) Å, c = 25.078(7) Å; Z = 4; Pearson code oP248; δ = 2.82, obtained from the structure refinement) contains eight empty In12ico icosahedra of two types, A (12 exo-bonds) and B (7 exobonds), and four open In15 clusters (15 exo-bonds). The latter are centered by K atoms and belong to C units, which are defined as [K(Na2M3In15)] heteroatomic clusters (M = K + Na). The spatial distribution of the In12ico icosahedra A, B and heteroatomic clusters C is that of the atoms in the cubic Laves phase MgCu2: MgCu2 ≙ [K(Na2M3In15)][In12ico]2. All the Inn clusters are interconnected by exo-bonds forming a covalent three-dimensional framework (d(In—In) = 2.832 to 3.301 Å). The remaining alkali metal atoms build up a three-dimensional M136 network of the clathrate-II type with (16 + 8) cages, which envelopes the In12ico icosahedra and [K(Na2M3In15)] clusters. This structure can be described as a cluster-replacement derivative of the clathrate-II structure: (H2S)16(CCl4)8 · (H2O)136 ≙ [In12ico]16[K(M5In15)]8M136, and is one member of a novel hierarchical structure family, based upon cluster-replacement. The bonding as well as the structural relationships to other phases are discussed.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200208
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    Fulltext
  • 8
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    Synthesis, crystal structure, magnetism and vibrational spectrum of Dipotassium Iron(II) Hexathiodiphosphate(IV), K2Fe[P2S6] (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 489-494 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: K2Fe[P2S6] ; Hexathiodiphosphate(IV) ; Hexathiohypodiphosphate ; Crystal Structure ; Magnetism ; Vibrational Spectrum ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese, Kristallstruktur, Magnetismus und Schwingungsspektrum von Dikaliumeisen(II)hexathiodiphosphat(IV), K2Fe[P2S6]K2Fe[P2S6] wurde aus den Elementen bei 1173 K in evakuierten, abgeschmolzenen Quarzampullen dargestellt. Die Verbindung bildet transparente, orangefarbene, luft- und feuchtigkeitsbeständige Kristalle. K2Fe[P2S6] kristallisiert monoklin, Raumgruppe P21/n (Nr. 14), mit den Gitterkonstanten (T = 298,5 K): a = 6,0622(4), b = 12,172(1) und c = 7,3787(8) Å, β = 101,113(7)°, Z = 2. Der neuartige Strukturtyp (mP22) wird durch Säulen von alternierend flächenverknüpften S6-Oktaedern und trigonalen Antiprismen (beide verzerrt) charakterisiert, die parallel zur a-Achse verlaufen und durch K+-Kationen (KZ 10; {2,6,2}-Polyeder; d(K—S) = 3,231 - 3,845 Å) miteinander verbunden sind. Die S6-Polyeder der Säulen werden alternierend durch Fe (d̄(Fe—S) = 2,577 Å) bzw. P2-Paare zentriert, die zur a-Achse um 73,4° geneigt sind. Die Bindungslängen in den Hexathiodiphosphat(IV)-Anionen [P2S6]4- mit angenäherter 32/m - D3d-Symmetrie betragen d(P—P) = 2,20 und d̄(P—S) = 2,02 Å. Die Titelverbindung ist oberhalb TN = 28 K paramagnetisch mit μ = 4,69 B.M. und ordnet unterhalb TN antiferromagnetisch. Die beobachteten inneren Moden der Raman- und Infrarotspektren von K2Fe[P2S6] stehen im Einklang mit der Faktorgruppenanalyse. Die Schwingungsbanden werden auf der Basis von [P2S6]4--Einheiten unter Berücksichtigung der Abweichungen von der D3d-Symmetrie zugeordnet.
    Notes: K2Fe[P2S6] was synthesized from the elements at 1173 K in sealed quartz tubes. The compound forms transparent orange crystals, stable against air and moisture. K2Fe[P2S6] crystallizes in the monoclinic system, space group P21/n (No. 14), with cell dimensions (T = 298.5 K) a = 6.0622(4), b = 12.172(1) and c = 7.3787(8) Å, β = 101.113(7)°, Z = 2. The novel structure type (mP22) is characterized by columns of alternating face-sharing S6 octahedra and trigonal antiprisms (both distorted) parallel to the a axis, which are interconnected by inserted K+ (CN 10; {2,6,2}-polyhedra; d(K—S) = 3.231 - 3.845 Å). The S6 polyhedra of the columns are centered alternately by Fe (d̄(Fe—S) = 2.577 Å) and P2 pairs which are inclined to the a axis by 73.4°. The bond lengths in the hexathiodiphosphate(IV) anions, [P2S6]4-, with approximate 3 2/m - D3d symmetry, are d̄(P—P) = 2.20 and d̄(P—S) = 2.02 Å. The compound is paramagnetic above TN = 28 K with μ = 4.69 B.M. and orders antiferromagnetically below TN. The internal modes of the observed Raman and FIR spectra of K2Fe[P2S6] are in accord with the factor group analysis, and the spectra are assigned on the basis of [P2S6]4- units, taking into account the deviation from D3d symmetry.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200315
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