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    Darstellung, Kristallstruktur und spektroskopische Eigenschaften der Clusteranionen [(Mo6Br8i)X6a]2- mit Xa = F, Cl, Br, IProfessor Josef Zemann zum 70. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 234-246 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Octa-μ3-bromo-hexahalogeno-octahedro-hexamolybdate(2-)-Anions ; Synthesis ; Crystal Structure ; Raman ; IR Spectra ; Normal Coordinate Analysis ; 95Mo NMR ; 19F NMR ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Crystal Structure and Spectroscopic Properties of the Cluster Anions [(Mo6Br8i)X6a]2- with Xa = F, Cl, Br, IThe tetrabutylammonium (TBA), tetraphenylphosphonium (TPP) and tetraphenylarsonium (TPAs) salts of the octa-μ3-bromo-hexahalogeno-octahedro-hexamolybdate(2-) anions [(Mo6Br8i)X6a]2- (Xa = F, Cl, Br, I) are synthesized from solutions of the free acids H2[(Mo6Br8i)X6a] · 8 H2O with Xa = Cl, Br, I. The crystal structures show systematic stretchings in the Mo—Mo bond length and a slight compression of the Bri8 cube in the Fa to Ia series. The cations do not change much.The i.r. and Raman spectra show at 10 K almost constant frequencies of the (Mo6Bri8) cluster vibrations, whereas all modes with Xa ligand contribution are characteristically shifted. The most important bands are assigned by polarization measurements and the force constants are derived from normal coordinate analysis. The 95Mo nmr signals are shifted to lower field with increasing electronegativity of the Xa ligands. The fluorine compound shows a sharp 19F nmr singlet at -184.5 ppm.
    Notes: Die Tetrabutylammonium(TBA)-, Tetraphenylphosphonium(TPP)- und Tetraphenylarsonium(TPAs)-Salze der Octa-μ3-bromo-hexahalogeno-octahedro-hexamolybdat-(2-)-Anionen [(Mo6Br8i)X6a]2- mit Xa = F, Cl, Br, I sind aus den Lösungen der freien Säuren H2[(Mo6Br8i)X6a] · 8 H2O mit Xa = Cl, Br, I dargestellt worden. Die Kristallstrukturen zeigen eine systematische Verlängerung der (Mo—Mo)-Bindungsabstände und eine geringfügige Kontraktion der Bri8-Würfel beim Übergang Fa → Ia. Der Kationeneinfluß ist gering.Die IR- und Raman-Spektren ergeben bei 10 K für das Clustergerüst (Mo6Bri8) nahezu lagekonstante Schwingungen, während alle Moden, an denen die Xa-Liganden beteiligt sind, charakteristische Verschiebungen aufweisen. Die wichtigsten Banden werden durch Polarisationsmessungen zugeordnet und die Bindungskraftkonstanten durch Normalkoordinatenanalysen ermittelt. Die 95Mo—NMR-Signale werden mit zunehmender Elektronegativität der Xa-Liganden zu tiefem Feld verschoben. Die Fluorverbindung liefert im 19F—NMR ein scharfes Singulett bei -184,5 ppm.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200207
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  • 2
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    Schwingungsspektren und Normalkoordinatenanalysen der 92Mo-, 100Mo-, 35Cl- und 37Cl-Isotopomeren der Clusteranionen [(Mo6X8i)Y6a]2-; Xi = Cl, Br; Ya = F, Cl, Br, IProfessor Hans Georg von Schnering zum 65. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1107-1117 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Octa-μ3-halogeno-hexahalogeno-octahedro-hexamolybdate(2 -) anions ; Isotopomers ; Raman ; IR Spectra ; Normal Coordinate Analysis ; Force Constants ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Vibrational Spectra and Normal Coordinate Analysis of 92Mo, 100Mo, 35Cl, and 37Cl Isotopomers of the Cluster Anions [(Mo6X8i)Y6a]2-; Xi = Cl, Br; Ya = F, Cl, Br, IThe tetrabutylammonium (TBA) salts of the octa-μ3-halogeno-hexahalogeno-octahedro-hexamolybdate(2 -) anions [(Mo6X8i)Y6a]2-; Xi = Cl, Br; Ya = F, Cl, Br, I; have been synthesized using 92Mo, 100Mo, 35Cl, and 37Cl. The 10 K IR and Raman spectra reveal significant frequency shifts due to the isotopic labelling of the Mo6 cage, the inner sphere halides X8i or the outer sphere ligands Y6a, respectively. The normal coordinate analysis yields (Mo—Mo) valence force constants of about 1.3 to 1.5 mdyn/Å. For the μ3-bonded halogenes Cli and Bri valence force constants of 1.1 resp. 1.0 mdyn/Å are calculated. The values for (Mo—Ya) bonds are found in the usual halide range. The observed isotopic shifts are verified very well by the calculations, allowing detailed assignment of the IR and Raman spectra of these compounds for the first time.
    Notes: Die Tetrabutylammonium (TBA)-Salze der Octa-μ3-halogeno-hexahalogeno-octahedro-hexamolybdat(2 -)-Anionen [(Mo6X8i)Y6a]2-; Xi = Cl, Br; Ya = F, Cl, Br, I; sind unter Verwendung von 92Mo, 100Mo, 35Cl und 37Cl dargestellt worden. Die 10 K IR- und Raman-Spektren zeigen signifikante Frequenzverschiebungen als Folge der Isotopenmarkierung des Mo6-Käfigs bzw. der inneren X8i oder der äußeren Koordinationssphäre Y6a. Die Normalkoordinatenanalyse ergibt (Mo—Mo)-Valenzkraftkonstanten im Bereich von 1.3 bis 1.5 mdyn/Å. Für die μ3-gebundenen Halogene Cli und Bri werden Valenzkraftkonstanten von 1.1 bzw. 1.0 mdyn/Å berechnet. Die Werte für die (Mo—Ya)-Bindungen liegen im üblichen Halogenbereich. Die beobachteten Isotopenshifts werden durch die Rechnungen sehr gut verifiziert, so daß erstmals eine detaillierte Zuordnung der IR- und Raman-Spektren dieser Verbindungsreihe vorgenommen werden kann.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220702
    Location Call Number Expected Availability
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  • 3
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    Darstellung, 195Pt-NMR-, IR- und Raman-Spektren sowie Normalkoordinatenanalyse der Komplexionen [PtHnD6-n]2-, n = 0-6 (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 184-190 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Mixed Hexahydridodeuteridoplatinates(IV) ; 195Pt{1H}MAS NMR ; Raman ; IR Spectra ; Normal Coordinate Analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, 195Pt NMR, IR, Raman Spectra, and Normal Coordinate Analysis of the Complex Ions [PtHnD6-n]2-, n = 0-6The extremely air and moisture sensitive hexahydridodeuteridoplatinates(IV) K2[PtHnD6-n], n = 0-6, have been prepared by high pressure reactions at 500°C and 1500 bar. The solid homoleptic compounds K2[PtH6] and K2[PtD6] and mixtures of K2[PtHnD6-n] prepared with varying H/D ratios have been investigated by 195Pt{1H} MAS NMR and by IR and Raman spectroscopy. Because of the high mobility of the atoms in the solid clearly resolved NMR spectra without sidebands are obtained exhibiting relatively sharp, isotropic 195Pt resonances (Δv1/2 = 400 Hz) at -990 ± 1 ppm for K2[PtH6] and -1034 ± 1 ppm for K2[PtD6]. Starting with K2[PtH6] the signals of the complexes with mixed ligand spheres are arranged systematically with an average high field shift of -9.5 ppm per substituted hydrideligand. By quantitative evaluation of the integrated intensities the statistical formation of the individual complexions within the mixtures is derived. The molecular vibrations in the IR and Raman spectra of the pure homoleptic compounds and the heteroleptic species in the mixtures are assigned with the aid of normal coordinate analyses. The Pt-H valence force constant is 2.13 mdyne/Å.
    Notes: Die äußerst luft- und feuchtigkeitsempfindlichen Hexahydridodeuterido-platinate(IV) K2[PtHnD6-n], n = 0-6, sind durch Hochdruckreaktionen bei 500°C und 1500 bar dargestellt worden. An den festen homoleptischen Verbindungen K2[PtH6] und K2[PtD6] und den mit unterschiedlichen H/D-Verhältnissen präparierten Gemischen K2[PtHnD6-n] sind die 195Pt-{1H}-MAS-NMR- sowie die IR- und Raman-Spektren aufgenommen worden. Wegen der hohen Mobilität der Atome in den Festkörpern erhält man gut aufgelöste, seitenbandenfreie NMR-Spektren mit relativ scharfen, isotropen 195Pt-Signalen (Δv1/2 = 400 H/z) bei -990 ± 1 ppm für K2[PtH6] und -1034 ± 1 ppm für K2[PtD6]. Ausgehend von K2[PtH6] ordnen sich die Signale der Komplexe mit gemischter Ligandensphäre mit einem systematischen Hochfeldshift von durchschnittlich -9,5 ppm pro substituiertem Hydridliganden an. Aus der quantitativen Auswertung der integralen Intensitäten folgt die statistische Bildung der einzelnen Komplexionen in den Gemischen. Die Molekülschwingungen in den IR- und Raman-Spektren der reinen homoleptischen Verbindungen und der heteroleptischen Spezies in den Gemischen werden durch Normalkoordinatenanalysen zugeordnet. Für die Pt—H-Valenzkraftkonstante ergibt sich ein Wert von 2,l3 mdyn/Å.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230131
    Location Call Number Expected Availability
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  • 4
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    Darstellung, Kristallstrukturen, Schwingungsspektren und Normalkoordinatenanalyse von [(Mo6Br8i)Y6a]2-; Ya = CN, NCSProfessor Manfred Weidenbruch zum 60. Geburtstag gewidmet (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1885-1891 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Octa-μ3-bromo-hexacyano-octahedro-hexamolybdate(2-) ; Octa-μ3-bromo-hexaisothiocyanato-octahedro-hexamolybdate(2-) ; Synthesis, Crystal Structure ; Vibrational Spectra ; Normal Coordinate Analysis ; Force Constants ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Crystal Structures, Vibrational Spectra, and Normal Coordinate Analysis of [(Mo6Br8i)Y6a]2-; Ya = CN, NCSBy treatment of [(Mo6Br8i)Bra6]2- with AgNO3 in acetone and addition of KCN or KNCS the hexacyano and hexaisothiocyanato derivates [(Mo6Br8i)Y6a]2-, Ya = CN, NCS are formed. X-ray structure determinations of (Ph4P)2 [(Mo6Br8i)(CN)a6]·4H2 O (1) (triclinic, spacegroup P1, a = 11.63(3), b = 11.85(1), c = 14.23(5) Å, α = 71.8(1)°, β = 67.6(3)°, γ = 62.8(1)°, Z= 1) and (n-Bu4N)2[(Mo6Br i8)(NCS)a6] · 2Et2O (2) (monoclinic, spacegroup P21/n, a = 11.483(3), b = 16.348(5), c = 20.059(6) Å, β= 95.44(3)°, Z = 2) have been performed. The via C coordinated cyano ligands of (1) reveal facial groups with (MoCN) angles of 168.0-171,5° and 174.1°-175.7°. In (2) the via N coordinated isothiocyanato groups at the apical positions show MoNC-angles of 164.4°, the equatorial angles are 172.7-173.5°. Using the molecular parameters of the X-ray determinations the 10 K IR and Raman spectra of the (n-Bu4N) cluster salts are assigned by normal coordinate analyses based on a modified valence force field. The valence force constants are fd(MoMo) = 1.41 (CNa), 1.43 (NCSa), fd (MoBri) = 0.97 (CNa), 0.96 (NCSa), fd(MoC) = 1.62, fd(Mo-N) = 2.09 mdyne/Å.
    Notes: Bei der Umsetzung von [(Mo6Br8i)Bra6]2- mit AgNO3 Aceton und anschließender Zugabe von KCN bzw. KNCS entstehen das Hexacyano- bzw, das Hexaisothiocyanatoderivat [(Mo6Br8i)Y6a]2-, Ya = CN, NCS. Röntgenstrukturanalysen sind an Einkristallen von (Ph4P)2[(Mo6Br8i)(CN)a 6 · 4H2O (1) (triklin, Raumgruppe P1, a = 11,63(3), b = 11,85(1), c = 14,23(5) Å, ş= 71,8(1)°, β = 67,6(3)°, γ = 62,8(1)°, Z = 1) und (n-Bu4N)2][(Mo6Br8i)(NCS) a6] · 2Et2O (2) (monoklin, Raumgruppe P21/n, a =11,483(3), b = 16,348(5), c = 20,059(6) Å, β = 95,44(3)°, Z = 2) durchgeführt worden. In (1) liegen die über C gebundenen Cyanoliganden als faciale Gruppen mit MoCN-Winkeln von 168,0-171,5° und 174,1-175,7° vor. In (2) bilden die über N koordinierten Isothiocyanatogruppen in den beiden apikalen Positionen MoNC-Winkeln von 164,4°, die äquatorialen Winkel von 172,7-173,5°. Unter Verwendung der röntgenographisch ermittelten Molekülparameter werden die bei 10 K registrierten IR- und Raman-Spektren der (n Bu4N)-Clustersalze durch Normalkoordinatenanalysen auf der Basis eines modifizierten Valenzkraftfeldes zugeordnet. Die Valenzkraftkonstanten betragen für fd(MoMo) = 1,41 (CNa) bzw. 1,43 (NCSa), fd(MoBri) = 0,97 (CNa) bzw. 0,96 (NCSa), fd(MoC) = 1,62 und fd(MoN) = 2,09 mdyn/Å.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976231211
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  • 5
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    Darstellung, Kristallstrukturen und spektroskopische Eigenschaften der Clusteranionen [(Mo6X8i)(N3)6a]2-; Xi = Cl, Br (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1-7 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Octa-μ3-chloro-hexazido-octahedromolybdate(2-) ; Octa-μ3-bromo-hexazido-octahedromolybdate(2-) ; Synthesis ; Crystal Structure ; Vibrational Spectra ; Normal Coordinate Analysis ; Force Constants ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Crystal Structure, and Spectroscopic Properties of the Cluster Anions [(Mo6X8i)(N3)6a]2-; Xi = Cl, BrBy treatment of [(Mo6X8i)Y6a]2-; Xi, Ya = Cl, Br; with AgNO3 in ethanol/dichloromethane and addition of NaN3 the octa-μ3-halogeno-hexazido-octahedro-hexamolybdate(2-) anions [(Mo6X8i)(N3)6a]2- are formed. X-ray structure determinations have been performed on single crystals of (n-Bu4N)2[(Mo6Cl8i)(N3)6a] (1) (monoclinic, space group P 21/n, a = 14.592(5) Å, b = 12.314(5) Å, c = 17.039(5) Å, β = 101.183(5)°, Z = 2), (n-Bu4N)2[(Mo6Br8i)(N3)6a] (2) (monoclinic, space group P 21/n, a = 14.595(6) Å, b = 12.416(5) Å, c = 16.960(3) Å, β = 100.74(3)°, Z = 2) and (Ph3P=N=PPh3)2 [(Mo6Br8i)(N3)6a] (3) (triclinic, space group P 1, a = 11.092(4) Å, b = 13.161(8) Å, c = 14.341(11) Å, α = 78.085(6)°, β = 82.821(5)°, γ = 84.379(4)°, Z = 1). Whereas the cluster anions of the (n-Bu4N) salts reveal a regular geometry, the (Ph3P=N=PPh3) cation causes strong distortions of the cluster kernel with variation of the Mo-Mo and Mo-Bri distances up to 8%. Using the molecular parameters of the X-ray determinations the low temperature (10 K) IR and Raman spectra of the (n-Bu4N) cluster salts are assigned by normal coordinate analyses based on a modified valence force field. The valence force constants are fd(Mo—Mo) = 1.53 (Cli), 1.46 (Bri), fd(Mo—Cli) = 1.09, fd(Mo-Bri) = 0.96, fd(Mo-N1) = 2.09 (Cli), 2.36 (Bri) mdyne/Å, respectively.
    Notes: Bei der Umsetzung von [(Mo6X8i)Y6a]2-; Xi, Ya = Cl, Br; mit AgNO3 in Ethanol/Dichlormethan und anschließender Zugabe von NaN3 entstehen Octa-μ3-halogeno-hexazido-octahedro-hexamolybdat(2-)-Anionen [(Mo6X8i)(N3)6a]2- Röntgenstrukturanalysen sind an Einkristallen von (n-Bu4N)2[(Mo6Cl8i)(N3)6a] (1) (monoklin, Raumgruppe P 21/n, a = 14,592(5) Å, b = 12,314(5) Å, c = 17,039(5) Å, β = 101,183(5)°, Z = 2), (n-Bu4N)2[(Mo6Br8i)(N3)6a] (2) (monoklin, Raumgruppe P 21/n, a = 14,595(6) Å, b = 12,416(5) Å, c = 16,960(3) Å, β = 100,74(3)°, Z = 2) und (Ph3P=N=PPh3)2[(Mo6Br8i)(N3)6a] (3) (triklin, Raumgruppe P 1, a = 11,092(4) Å, b = 13,161(8) Å, c = 14,341(11) Å, α = 78,085(6)°, β = 82,821(5)°, γ = 84,379(4)°, Z = 1) durchgeführt worden. Während die Clusteranionen in den (n-Bu4N)-Salzen eine regelmäßige Geometrie aufweisen, verursacht das Kation in der (Ph3P=N=PPh3)-Verbindung starke Verzerrungen des Clusterkerns mit einer Variation der Bindungslängen Mo-Mo bzw. Mo-Bri um bis zu 8%. Unter Verwendung der röntgenographisch ermittelten Molekülparameter werden die bei 10 K registrierten IR- und Raman-Spektren der (n-Bu4N)-Clustersalze durch Normalkoordinatenanalysen auf der Basis eines modifizierten Valenzkraftfeldes zugeordnet. Die Valenzkraftkonstanten betragen für fd(Mo-Mo) = 1,53 (Cli) bzw. 1,46 (Bri), fd(Mo-Cli) = 1,09, fd(Mo—Bri) = 0,96, fd(Mo—N1) = 2,09 (Cli) bzw. 2,36 (Bri) mdyne/Å.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230102
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