ISSN:
0044-2313
Keywords:
Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
On the Thermal Behaviour of Heteropoly Acids of the Type H3+n[PVnMo12-nO40] · x H2O (n = 0, 1, 2, 3). I. Thermogravimetry, UV-VIS, and X-ray StudiesThe thermal behaviour of pure and SiO2-supported dodecamolybdophosphoric acid and its vanadium containing homologues was investigated using differential thermoanalysis, thermogravimetry, UV-Vis spectroscopy and X-ray. Up to appr. 450 K the crystal water free compounds are present. On raising the temperature the constitutional water is totally removed at appr. 650 K, without destroying the Keggin structure thereby. This is conducted from the fact that the initial compounds with the complete amount of crystal water are restorted by rehydration of the “anhydrides” in a water saturated atmosphere. Complete structural destruction proceeds only above 670 K. Highest thermal stability is achieved for the compound with n equalling 1. With decreasing concentration stability of the compounds supported on SiO2 is strongly reduced. In contrast water vapour reacting with the products of total destruction, effects a partial reconstruction.
Notes:
Das thermische Verhalten der Dodecamolybdophosphorsäure und ihrer vanadiumhaltigen Homologen, in Substanz und aufgebracht auf SiO2-Träger, wird mittels DTA/TG, thermogravimetrisch, sowie UV-Vis-spektroskopisch und röntgenographisch untersucht. Bei etwa 450 K liegen die kristallwasserfreien Verbindungen vor, bis zu etwa 630 K wird das gesamte Konstitutionswasser abgegeben, ohne daß dabei ein Zusammenbruch der Kegginstruktur erfolgt. Dies ergibt sich aus der Rehydratisierbarkeit der „Anhydride“ durch Wasserdampf bis zu den voll kristallwasserhaltigen Ausgangsverbindungen. Die vollständige strukturelle Destruktion erfolgt erst oberhalb 670 K. Die höchste thermische Beständigkeit besitzt die Verbindung mit n = 1. Mit sinkender Konzentration nimmt die Beständigkeit der auf SiO2-Träger aufgebrachten Verbindungen stark ab, Wasserdampf bewirkt hier aber eine teilweise Rekonstruktion aus den Produkten der totalen Zersetzung.
Additional Material:
4 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855260711
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