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  • Wiley-Blackwell  (5)
  • 1955-1959  (5)
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  • 1
    Electronic Resource
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    Untersuchungen über Phosphorverbindungen. IV. RAMAN-Spektrum und Konstitution der UnterphosphorsäureProfessor Hans von Wartenberg zum 75. Geburtstage gewidmet. (1955)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 279 (1955), S. 115-128 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Es werden die RAMAN-Spektren von gesättigten wäßrigen Lösungen der Unterphosphorsäure H4P2O6 und des Monoammonium-hypophosphates mitgeteilt. Beide Spektren sind in Frequenzhöhen und Intensitäten sehr ähnlich und zeigen keine Linie, die einer P—H-Valenzschwingung entsprechen könnte. Aus der beobachteten geringen Frequenzzahl ergibt sich auf Grund der Auswahlregeln und an Hand des Vergleiches mit einem Modellspektrum für die P2O6-Gruppe die symmetrische Konfiguration [O3P · PO3]4-. Die beiden Molekelhälften sind dabei höchstwahrscheinlich um 60° gegeneinander verdreht (Symmetrie D3d). Der Frequenzwert der P—O-Schwingung läßt für jede der unter sich völlig ausgeglichenen P—O-Bindungen im Mittel einen Wert von 11/3 annehmen, der durch Mesomerie von drei Grenzstrukturen zustande kommt.Es werden einige der in der Literatur angegebenen Eigenschaften von wasserfreier und hydratisierter Unterphosphorsäure berichtigt und ergänzt; ferner wird die Reindarstellung der Verbindung NH4H3P2O6 beschrieben.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19552790112
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 2
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Untersuchungen über Phosphorverbindungen. VIII. Das RAMAN-Spektrum des Diphosphins (1957)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 289 (1957), S. 219-228 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Trotz der Lichtempfindlichkeit des Diphosphins, die schon im diffusen Tageslicht nach kurzer Zeit zu einem beträchtlichen Zerfall in PH3 und feste, gelbe Produkte mit niedrigerem Wasserstoffgehalt führt, konnten kräftig belichtete und untergrundfreie RAMAN-Spektren aufgenommen werden. Es wurden folgende Frequenzen beobachtet: 161(3), 412(4), 437(10), 456(3), 653(2), 856(0), 1070(2), 2286(6) cm-1.Die Zuordnung der beobachteten Linien zu den verschiedenen Molekelschwingungen wird im einzelnen diskutiert. Als bevorzugte räumliche Konfiguration des P2H4 ist eine Anordnung, bei der die beiden PH2-Gruppen um einen Winkel von 90-100° gegeneinander verdreht sind (Symmetrie C2), am wahrscheinlichsten. Die Federkonstante der P—P Bindung und der Atomabstand ergeben sich zu 1,85 · 105 Dyn/cm bzw. 2,11 Å.Es wird eine apparative Anordnung zur Darstellung von größeren Mengen sehr reinen Diphosphins aus Calciumphosphid beschrieben.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19572890119
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Untersuchungen über Phosphorverbindungen. VII. Über die Ester der Unterphosphorsäure (1956)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 288 (1956), S. 171-192 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Bei der Umsetzung von wasserfreier Unterphosphorsäure mit Diazoalkanen werden Ester erhalten, die auf Grund ihrer Eigenschaften und insbesondere nach Aussage des Raman-Spektrums die gleiche Konstitution wie die Säure mit einer Phosphor-Phosphor-Bindung besitzen. Sie sind nicht identisch mit den früher von Arbusow bzw. Nylen aus Natrium-dialkyl-phosphit mit Brom bzw. Jod dargestellten Verbindungen der gleichen Zusammensetzung, noch mit den durch Alkylhalogenid daraus erhältlichen Isomerisations-Produkten. Für diese Substanzen werden die von Arbusow vorgeschlagenen Struktur-formeln durch ramanspektroskopische Untersuchung bestätigt. Damit wird der direkte Nachweis für die Existenz von drei isomeren Ester-Reihen der Bruttozusammensetzung (RO)4P2O2 erbracht.Es wird eine Reihe von Versuchen mitgeteilt, die echten Unterphosphorsäure-ester mit P—P-Bindung auch durch Kondensation von geeigneten Derivaten der phosphorigen Säure und der Phosphorsäure darzustellen. Bei der Einwirkung von Dialkyl-phosphit auf Dialkyl-chlor-phosphat in Gegenwart von Pyridin entsteht jedoch nur Pyrophos-phorsäure-ester. Dagegen können durch Umsetzung von Dialkylhalogen-phosphat mit Natrium unter milden Bedingungen Reaktionsprodukte gewonnen werden, die zu 65% aus Unterphosphorsäure-ester und daneben aus Pyrophosphorsäure-ester bestehen. Eine weitere Anreicherung des Hauptproduktes gelingt durch nachfolgende Fraktionierung im Vakuum. Bei den Umsetzungen von Trialkyl-phosphit mit Dialkyl-chlor-phosphat bzw. von Trialkyl-phosphat mit Dialkyl-chlor-phosphit werden in glatter Reaktion Iso-Unterphosphorsäure-ester erhalten, worüber in einer folgenden Arbeit ausführlicher berichtet wird.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19562880307
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 4
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Untersuchungen über Phosphorverbindungen. IX. Über die Ester der Iso-Unterphosphorsäure (1957)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 290 (1957), S. 258-269 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Bei der Umsetzung von Dialkyl-chlor-phosphaten mit Trialkylphosphiten oder Alkylphosphonsäure-dialkylestern werden in glatter Reaktion unter quantitativer Abspaltung von Alkylhalogenid Verbindungen der Bruttozusammensetzung R4P2O6 erhalten. Sie sind auf Grund ihrer chemischen Eigenschaften und nach Aussage der RAMAN-Spektren als vollalkylierte Derivate der Iso-Unterphosphorsäure zu betrachten, in denen neben einer P—C-Bindung eine P—O—P-Brücke in der Molekel vorliegt. Die angegebene Reaktion ermöglicht damit die Gewinnung dieser Stoffklasse auf einem einfachen Wege in Ausbeuten von 50-60%. Als Nebenprodukt fällt ein viskoses Gemisch von höherkondensierten kettenförmigen oder cyclischen Verbindungen mit P—O—P-Brücken an.Die analoge Umsetzung von Dialkyl-chlor-phosphiten mit Trialkylphosphaten liefert die gleichen Verbindungen, jedoch bei höherer Reaktionstemperatur und gleichzeitig geringerer Ausbeute. Dieser Unterschied dürfte auf die geringere Polarität der P—Cl-Bindung in den Chlorphosphiten zurückzuführen sein, wodurch die Bildung eines für die Reaktion vermutlich wesentlichen Phosphoniumsalz-artigen Anlagerungsproduktes der Ausgangsstoffe erschwert wird.Es werden die chemischen Eigenschaften und die RAMAN-Spektren folgender Iso-Unterphosphorsäure-ester mitgeteilt: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm (CH_3O)_2(O)POP(O)CH_3(OCH_3)},\quad {\rm (C_2H_5O)_2(O)POP(O)C_2H_5(OC_2H_5)}, $$ $$ {\rm (CH_3O)_2(O)POP(O)C_2H_5(OC_2H_5)}\quad {\rm (C_2H_5O)_2(O)POP(O)CH_3(OCH_3)} $$\end{document}.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19572900506
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 5
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Untersuchungen über Phosphorverbindungen. XI. Das RAMAN-Spektrum des Salzes Na3HP2O5 · 12 H2O (1957)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 292 (1957), S. 325-329 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Das RAMAN-Spektrum des Natriumdiphosphits Na3HP2O5 · 12 H2O wird in der Schmelze bei 65°C untersucht. Es unterscheidet sich in charakteristischer Weise vom Spektrum des Natriumpyrophosphits. Die intensive Linie bei 312 cm-1 kann nach früheren Erfahrungen an der Unterphosphorsäure und auf Grund einer vereinfachten Modellrechnung nur durch das Vorhandensein einer direkten Phosphor-Phosphor-Bindung gedeutet werden. Außerdem wird eine stärkere Frequenz im Gebiet der P—H-Valenzschwingungen festgestellt. Die Konstitution des betreffenden Säure-Anions ergibt sich damit im Sinne der Formel [O3P · PHO2]3-, wobei zwischen den Sauerstoffatomen jeder einzelnen Molekelhälfte weitgehender Bindungs-Ausgleich anzunehmen ist.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19572920509
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