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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 288 (1956), S. 171-192 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Bei der Umsetzung von wasserfreier Unterphosphorsäure mit Diazoalkanen werden Ester erhalten, die auf Grund ihrer Eigenschaften und insbesondere nach Aussage des Raman-Spektrums die gleiche Konstitution wie die Säure mit einer Phosphor-Phosphor-Bindung besitzen. Sie sind nicht identisch mit den früher von Arbusow bzw. Nylen aus Natrium-dialkyl-phosphit mit Brom bzw. Jod dargestellten Verbindungen der gleichen Zusammensetzung, noch mit den durch Alkylhalogenid daraus erhältlichen Isomerisations-Produkten. Für diese Substanzen werden die von Arbusow vorgeschlagenen Struktur-formeln durch ramanspektroskopische Untersuchung bestätigt. Damit wird der direkte Nachweis für die Existenz von drei isomeren Ester-Reihen der Bruttozusammensetzung (RO)4P2O2 erbracht.Es wird eine Reihe von Versuchen mitgeteilt, die echten Unterphosphorsäure-ester mit P—P-Bindung auch durch Kondensation von geeigneten Derivaten der phosphorigen Säure und der Phosphorsäure darzustellen. Bei der Einwirkung von Dialkyl-phosphit auf Dialkyl-chlor-phosphat in Gegenwart von Pyridin entsteht jedoch nur Pyrophos-phorsäure-ester. Dagegen können durch Umsetzung von Dialkylhalogen-phosphat mit Natrium unter milden Bedingungen Reaktionsprodukte gewonnen werden, die zu 65% aus Unterphosphorsäure-ester und daneben aus Pyrophosphorsäure-ester bestehen. Eine weitere Anreicherung des Hauptproduktes gelingt durch nachfolgende Fraktionierung im Vakuum. Bei den Umsetzungen von Trialkyl-phosphit mit Dialkyl-chlor-phosphat bzw. von Trialkyl-phosphat mit Dialkyl-chlor-phosphit werden in glatter Reaktion Iso-Unterphosphorsäure-ester erhalten, worüber in einer folgenden Arbeit ausführlicher berichtet wird.
    Type of Medium: Electronic Resource
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