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  • 1965-1969  (4)
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  • 1
    Electronic Resource
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    Schnellverfahren zur jodometrischen Bestimmung des Wasserstoffgehaltes organischer Verbindungen (1967)
    Springer
    Microchimica acta 55 (1967), S. 920-928 
    Details
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A new method for the iodometric determination of the hydrogen content of organic materials has been described. The sample is mixed with powdered sulfur and decomposed at 1200° C in a stream of nitrogen over quartz wool or a platinum-quartz wool catalyst. The sulfur-bearing pyrolysis products yield hydrogen sulfide that is then, absorbed in a zinc sulfate-sodium acetate solution and titrated iodometrically. The optimal reaction conditions were thoroughly studied and also explained from the theoretical standpoint.
    Notes: Zusammenfassung Eine neue Methode zur jodometrischen Bestimmung des Wasserstoffgehaltes organischer Verbindungen wird beschrieben. Die Probe wird mit Schwefelpulver vermischt und bei 1200° C im Stickstoff strom über Quarzwolle oder einem Platin- Quarzwollekatalysator zersetzt. Aus den schwefelhaltigen Pyrolyseprodukten bildet sich Schwefelwasserstoff, der in einer Zinksulfat-Natriumacetatlösung absorbiert und jodometrisch titriert wird. Die optimalen Reaktionsbedingungen wurden eingehend untersucht und auch in theoretischer Hinsicht erklärt.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01216837
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 2
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Untersuchungen über die quantitative Umsetzung des organischen Wasserstoffes in Schwefelsäure (1967)
    Springer
    Microchimica acta 55 (1967), S. 872-884 
    Details
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A volumetric procedure has been described for determining the hydrogen content of organic compounds in the form of sulfuric acid. The combustions were conducted in the presence of sulfur, sulfur dioxide, or carbon disulfide in an oxygen atmosphere. Sulfur dioxide is oxidized to sulfur trioxide on a platinum catalyst in the combustion tube, and the water resulting from the combustion combines with the sulfur trioxide formed to yield concentrated sulfuric acid. This condenses in an absorption vessel attached to the combustion tube. Any excess sulfur trioxide is expelled from the oleum during the purging period by warming. After the absorber has been swept out, the sulfuric acid equivalent to the hydrogen content of the samples is titrated acidimetrically.
    Abstract: Résumé On présente une méthode volumétrique pour déterminer la teneur en hydrogène de composés organiques, sous forme d'acide sulfurique. Les combustions s'effectuent en présence de soufre, d'anhydride sulfureux ou de sulfure de carbone en atmosphère d'oxygène. L'anhydride sulfureux est oxydé en anhydride sulfurique sur catalyseur au platine placé dans le tube à combustion. Il se forme ensuite de l'acide sulfurique concentré au contact de l'eau produite par la combustion. Celle-ci se condense dans un récipient pour absorption relié au tube à combustion. On chasse l'anhydride sulfurique en excès de l'oléum pendant la période de balayage, par échauffement. Après balayage de l'absorbeur on titre par acidimétrie l'acide sulfurique équivalent à la teneur en hydrogène de l'échantillon.
    Notes: Zusammenfassung Eine volumetrische Methode zur Bestimmung des Wasserstoffgehaltes organischer Verbindungen in Form von Schwefelsäure wird dargelegt. Die Verbrennungen werden in Gegenwart von Schwefel, Schwefeldioxid oder Schwefelkohlenstoff in Sauerstoffatmosphäre durchgeführt. Das Schwefeldioxid wird an dem im Verbrennungsrohr untergebrachten Platinkatalysator zu Schwefeltrioxid oxydiert, das mit dem bei der Verbrennung entstandenen Wasser konz. Schwefelsäure bildet. Diese kondensiert in einem dem Verbrennungsrohr angeschlossenen Absorptionsgefäß. Das überschüssige Schwefeltrioxid vertreibt man aus dem Oleum im Laufe der Spülungsperiode durch Erwärmen. Nach der Ausspülung des Absorbers wird die dem Wasserstoffgehalt der Proben äquivalente Schwefelsäure acidimetrisch titriert.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01216830
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 3
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Radiometrische Bestimmung des Wasserstoff- und Sauerstoffgehaltes organischer Verbindungen mit Kohlenstoff-14. II (1969)
    Springer
    Microchimica acta 57 (1969), S. 517-521 
    Details
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary In the radiometric determination of the hydrogen and oxygen contents of organic compounds, the authors have treated with carbon 14 the water that is equivalent to the hydrogen or the oxygen content of the compounds. To achieve the microanalytical accuracy in the measurement of the activity of the endproduct, they followed the laws of the statistical decomposition in the gauging of the specific activity and in the choice of the measuring period. They secured microanalytical reproducibility in the analyses by preselection of the impulse.
    Notes: Zusammenfassung Zur radiometrischen Bestimmung des Wasserstoff- und Sauerstoffgehaltes organischer Verbindungen haben wir das Wasser —das dem Wasserstoff-bzw. Sauerstoffgehalt der Verbindungen äquivalent istmit Kohlenstoff-14 zersetzt. Um bei der Messung der Aktivität des Endproduktes mikroanalytische Genauigkeit zu erreichen, folgten wir bei Einstellung des spezifischen Aktivität des radioaktiven Reagenten und bei der Wahl der Meßzeit den Gesetzmäßigkeiten der statistischen Zersetzung. Mit Impulsvorwahl könnten wir bei den Analyen mikroanalytische Reproduzierbarkeit erzielen.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01216452
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 4
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Radiometrische Bestimmung des Wasserstoff- und Sauerstoffgehaltes organischer Verbindungen mit Kohlenstoff-14.I (1969)
    Springer
    Microchimica acta 57 (1969), S. 504-516 
    Details
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A radiometric method has been developed for the quantitative determination of the hydrogen and oxygen contents of organic materials. The water is converted to carbon monoxide in the presence of radioactive carbon and its activity (after the oxidation) is measured in the gas phase. For the radiometric determination of the hydrogen content, water is produced by oxidative combustion of organic compounds to determine the oxygen content by catalytic hydrogenation of the pyrolysis products of organic compounds. To obtain the tagged carbon, carbon dioxide was produced from Ba14CO3 and then treated with hydrogen to yield methane. In the second step, the radioactive methane was diluted with inactive methane, the specific activity of the gas was adjusted to the desired value and then treated with chlorine gas to yield hydrogen chloride and elemental carbon. A study was made of the change of the carbon monoxide and hydrogen cyanide blank values as functions of the temperature, the reaction time, and the gas velocity. The authors attempt to give an explanation of the circumstances surrounding the formation of hydrogen cyanide at various H2-N2 compositions. The radiometric measurements were limited to the indirect determination of the water. The apparatus was calibrated with varying amounts of water.
    Notes: Zusammenfassung Eine radiometrische Methode zur quantitativen Bestimmung des Wasserstoff- und Sauerstoffgehaltes organischer Verbindungen wurde ausgearbeitet. Das Wasser wird in Gegenwart radioaktiven Kohlenstoffes zu Kohlenmonoxid umgesetzt und dessen Aktivität nach Oxydation in der Gasphase gemessen. Zur radiometrischen Bestimmung des Wasserstoffgehaltes wird das Wasser durch oxydative Verbrennung organischer Verbindungen, zur Bestimmung des Sauerstoffgehaltes durch katalytische Hydrierung der Pyrolyseprodukte organischer Verbindungen hergestellt. Zur Gewinnung des markierten Kohlenstoffes wurde in dem ersten Reaktionsschritt aus Ba14CO3 Kohlendioxid erzeugt und mit Wasserstoff zu Methan umgesetzt. Im zweiten Schritt wurde das radioaktive Methan mit inaktivem Methan verdünnt, die spezifische Aktivität des Gases auf den gewünschten Wert eingestellt und danach mit Chlorgas zu Salzsäure und elementarem Kohlenstoff zersetzt. Die Veränderung der Kohlenmonoxid- und Cyanwasserstoff-Blindwerte als Funktion der Temperatur, der Reaktionszeit und der Gasgeschwindigkeit wurde untersucht. Wir versuchten, eine Erklärung für die Umstände der Entstehung von Cyanwasserstoff bei verschiedenen H2-N2-Zusammensetzungen zu geben. Die radiometrischen Messungen wurden auf die direkte Bestimmung des Wassers begrenzt. Die Apparatur wurde mit wechselnden Wassereinwaagen kalibriert.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01216451
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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