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  • Wiley-Blackwell  (9)
  • 1965-1969  (9)
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  • 1
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. XXVI. über das Schwingungsspektrum und die Molekel-Struktur des Diphosphor-tetrajodids (1966)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 345 (1966), S. 129-133 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The IR spectrum of P2I4 in the crystalline state and in CS2 solution (4000-35 cm-1) is reported. The IR spectrum of the crystalline compound corresponds to the molecular symmetry C2h (“trans” form) in agreement with the crystal structure elucidated by LEUNG and WASER. The IR spectrum of P2I4 in solution reveals essentially more bands and shows several significant differences to the spectrum of the crystalline compound. These results exclude the “trans” form for diphosphorus tetraiodide in solution but support the existence of a staggered configuration (C2 symmetry) as concluded from the previously determined dipole moment.
    Notes: Das IR-Spektrum von kristallinem und in CS2 gelöstem P2J4 (4000-35 cm-1) wird mitgeteilt. Bei der kristallinen Verbindung entspricht das Spektrum der Molekel-Symmetrie C2h (“trans”-Form) in Übereinstimmung mit dem Ergebnis der Kristallstruktur-Untersuchung von Leung und Waser. Das IR-Spektrum der gelösten Substanz weist wesentlich mehr Banden auf und zeigt eine Reihe eindeutiger Unterschiede zu demjenigen der kristallisierten Verbindung. Diese Befunde schließen für Diphosphor-tetrajodid in Lösung die “trans”-Form aus und sprechen für das Vorliegen einer gewinkelten Molekel-Struktur, bei der beide PJ2-Gruppen gegeneinander verdreht sind (Symmetrie C2), wie sie schon früher aus dem Wert des Dipolmoments abgeleitet wurde.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19663450302
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  • 2
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. XXXIV. Zur Darstellung größerer Mengen Phosphin im Laboratorium (1967)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 353 (1967), S. 122-126 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The preparation of larger amounts (several hundred gramms) of phosphine by hydrolysis of calcium phosphide is described. Higher phosphanes, especially P2H4,which are formed simultaneously are thermally decomposed into phosphorus, phosphine, and hydrogen. The phosphine is purified by twofold vacuum distillation and condensed in a steel cylinder.In this way the gas can be used at any time for reactions.
    Notes: Es wird die Darstellung von größeren Mengen (mehreren hundert Gramm) Phosphin durch Hydrolyse von Calciumphosphid beschrieben. Gleichzeitig gebildete höhere Phosphane, insbesondere P2H4, werden pyrolytisch zu Phosphor, Phosphin und Wasserstoff zersetzt. Das Phosphin wird durch zweimalige Vakuumdestillation gereinigt und in einer Stahlflasche kondensiert, so daß es jederzeit für beliebige Reaktionen eingesetzt werden kann.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19673530303
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. XXI. Additionsverbindungen von Phosphoroxidchlorid mit Magnesiumbromid (1965)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 339 (1965), S. 262-273 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The addition compounds MgBr2 · 2 POCl3 and MgBr2 · 3 POCl3 arise from the interaction of POCl3 with MgBr2 at room temperature depending on the molar ratio (≥ 2:1) of the reactants. Application of a larger excess of POCl3 favours halogen exchange, the 3:1 adduct then corresponding to the formula MgBr2-nCln · 3 POCl3 (n ≤ 2). Addition occurs through the oxygen atom of POCl3 as donor atom as is concluded from the decrease of approximately 30 cm-1 in the P—O valence frequency of the adducts. Thermal decomposition occurs at a pressure of 0.01 Torr and temperatures below 100·C yielding POCl3 and smaller quantities of POCl2Br and POClBr2 due to partial halogen exchange. The adducts MgBr2 · 2 POCl3 and MgBr2 · 3 POCl3 are also formed from POCl3 and MgBr2 · 3 (C2H5)2O in ether solution. PSCl3 does not form any corresponding adduct with MgBr2 under similar conditions. With MgBr2 as acceptor, the relative order of donor strengths POCl3 ≥ (C2H5)2O ≥ PSCl3 has been established.
    Notes: Bei der Einwirkung von POCl3 auf wasserfreies MgBr2 bei Raumtemperatur im Molverhältnis ≥ 2:1 entstehen die Additionsverbindungen MgBr2 · 2 POCl3 bzw. MgBr2 · 3 POCl3. Die Anwendung eines größeren POCl3-überschusses bewirkt gleichzeitigen Halogenaustausch, so daß die Zusammensetzung des 3:1-Addukts dann der Formel MgBr2-nCln · 3 POCl3 (n ≤ 2) entspricht. Die Anlagerung erfolgt über den Sauerstoff des POCl3 als Donatoratom, wie aus der Erniedrigung der P=O-Valenzfrequenz in den Addukten um etwa 30 cm-1 hervorgeht. Beim Erhitzen unter 0,01 Torr findet bereits unterhalb von 100·C eine weitgehende Spaltung in die Komponenten statt, wobei neben POCl3 infolge teilweisen Halogenaustauschs auch geringere Mengen POCl2Br und POClBr2 entstehen. Die Addukte MgBr2 · 2 POCl3 und MgBr2 · 3 POCl3 sind auch aus POCl3 und MgBr2 · 3 (C2H5)2O in ätherischer Lösung darstellbar. Dagegen bildet PSCl3 unter vergleichbaren Bedingungen mit MgBr2 kein entsprechendes Addukt. Gegenüber MgBr2 als Akzeptor ergibt sich daraus die relative Donatorstärke POCl3 ≥ (C2H5)2O ≥ PSCl3.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19653390506
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  • 4
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. XXIV. Elektrolytische Untersuchungen von Phosphorsäuren in wäßriger LösungProfessor P. W. Schenk zum 60. Geburtstage am 12. November 1965 gewidmet (1965)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 340 (1965), S. 113-125 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The behaviour of aqueous solutions of mono- and diphosphorus acids and their Na salts during electrolysis using different electrode materials is investigated.All acids containing phosphorus of an oxidation state 〈 +5 can be oxidized anodically. The monoacids, P(I) and P(III) acid, yield predominantly the monoacids of P(III) and P(V); with a Pb anode, a small amount of P(V)—O—P(V) acid additionally is formed. Diphosphorus acids with P—P bonds [P(II)—P(IV) and P(IV)—P(IV) acid] yield predominantly the diphosphorus P(IV)—P(IV) and P(V)—O—P(V) acids; the P(V) acid which is also formed presumably arises from a secondary chemical reaction. The formation of the P(V)—O—P(V) acid probably occurs via an intermediate state in which phosphorus d-orbitals interact before cleavage of the P—P bond.Under the conditions of electrolysis none of the compounds investigated can be cathodically reduced to an acid with a lower oxidation state. However, PH3 is formed from P(I) and P(III) acids, the best yields being obtained with Pb and Hg electrodes.Preliminary experiments using non-aqueous solutions show, in contrast with aqueous solutions, that a cathodical reduction of P acids to lower oxidation states is possible; e. g. in glycerol, P(III) acid is formed from P(V) acid.A mechanism for the different types of reactions is proposed and discussed.
    Notes: Es wird das Verhalten wäßriger Lösungen von Mono- und Diphosphorsäuren und ihren Natriumsalzen bei der Elektrolyse mit verschiedenen Elektrodenmaterialien untersucht.Alle Säuren niederer Oxydationsstufe des Phosphors als +5 sind anodisch oxydierbar. Dabei liefern Monosäuren [P(I)- und P(III)-Säure] im wesentlichen wieder Monosäuren [P(III)- und P(V)-Säure]; nur an Bleianoden wird außerdem etwas P(V)—O—P(V) gebildet. Diphosphorsäuren mit P—P-Bindung [P(II)—P(IV)- und P(IV)—P(IV)-Säure] bilden vorwiegend Disäuren [P(IV)—P(IV)- und P(V)—O—P(V)-Säure] neben P(V)-Säure, die vermutlich durch chemische Sekundärreaktionen entsteht. Die Bildung von P(V)—O—P(V) verläuft sehr wahrscheinlich über einen Übergangszustand unter Inanspruchnahme der d-Orbitale des Phosphors, ohne daß primär eine Spaltung der P—P-Bindung eintritt.Keine der untersuchten Verbindungen ist unter den angewendeten Elektrolysebedingungen kathodisch zu einer Säure mit niedrigerer Oxydationsstufe des Phosphors reduzierbar. Die P(I)- und die P(III)-Säure liefern Phosphin, insbesondere an Quecksilber- und Bleielektroden. Daneben findet an Eisen- und Bleielektroden eine kathodische Abscheidung von Metall-Phosphor-Legierungen statt.Nach ersten orientierenden Versuchen in nichtwäßrigen Medien erfolgt im Unterschied zu wäßrigen Lösungen eine kathodische Reduktion zu Säuren mit niedrigerer Oxydationsstufe des Phosphors, z. B. in Glycerin die Bildung von P(III)- aus P(V)-Säure.Zur Deutung des verschiedenartigen Verhaltens wird ein Reaktionsmechanismus diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19653400302
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  • 5
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    Beiträge zur Chemie des Arsens. I. Darstellung und Eigenschaften von Diarsen-tetrajodid (1966)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 343 (1966), S. 244-258 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The process of preparing diarsenic tetraiodide given by BAMBERGER and PHILIPP yields a mixture of As2I4 and AsI3, while distillation according to KARANTASSIS leads to thermal decomposition of the compound. A method is communicated to prepare pure As2I4 by reaction of the elements in octahydrophenantrene at 220°C and fractional crystallization in carbon disulfide at -20°C.Diarsenic tetraiodide is extremely sensitive to oxidation and reacts with water immediately eliminating arsenic. The DEBYE-SCHERRER-diagram is similar to those of arsenic(III) iodide and diphosphorus tetraiodide. The compound melts at 136-137°C (sealed tube containing N2) and is thermally stable at 150°C. At 230°C partial decomposition takes place giving arsenic(III) iodide and arsenic containing iodine. Distillation at 400°C (in N2) and atmospheric pressure gives quantitative decomposition into arsenic(III) iodide and metallic arsenic.
    Notes: Das von BAMBERGER und PHILIPP angegebene Darstellungsverfahren für Diarsentetrajodid ergibt ein Gemisch aus As2J4 und AsJ3, während die Destillation nach KARANTASSIS zu einer thermischen Zersetzung der Verbindung führt. Es wird ein Verfahren zur Gewinnung von reinem Diarsen-tetrajodid durch Umsetzung der Elemente in Octahydrophenanthren bei 220°C und anschließende fraktionierte Kristallisation des gebildeten Gemisches von As2J4 und AsJ3 aus Schwefelkohlenstoff bei -20°C angegeben.Diarsen-tetrajodid ist extrem oxydationsempfindlich und reagiert mit Wasser augenblicklich unter Arsen-Abscheidung. Das DEBYE-SCHERRER-Diagramm zeigt Ähnlichkeit mit demjenigen von Arsen(III)-jodid und Diphosphor-tetrajodid. Die Verbindung schmilzt bei 136-137°C (zugeschmolzenes Rohr unter N2) und ist auch bei 150°C thermisch beständig. Bei 230°C findet eine teilweise Zersetzung in Arsen(III)-jodid und jodhaltiges Arsen statt; bei der Destillation unter Normaldruck (N2-Atmosphäre, Badtemperatur 400°C) erfolgt quantitativer Zerfall in Arsen(III)-jodid und metallisches Arsen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19663430504
    Location Call Number Expected Availability
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  • 6
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    Beiträge zur Chemie des Arsens. II. Zur Kenntnis des Reaktiven Verhaltens von Diarsen-tetrajodid (1966)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 345 (1966), S. 182-193 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Diarsenic tetraiodide undergoes disproportionation upon dissolving in suitable indifferent solvents such as CS2 or benzene according to the above mentioned equation (1). The composition of the insoluble phase being richer in arsenic is temperature dependent and corresponds approximately to the formula As4I at room temperature.The final products arising from the oxidation of As2J4 depend on the experimental conditions. Arsenic(III) oxide and arsenic(III) iodide are formed - probably via an instable oxide iodide - when As2I4 reacts with oxygen in the absence of any solvent or inorganic suspension. In solution, however, the arsenic(III) iodide formed reacts further with oxygen to give arsenic(III) oxide and iodine as the final reaction products.During the hydrolysis of diarsenic tetraiodide with hydrogen carbonate solution, quantitative disproportionation occurs according to (2), see above. The elementary arsenic precipitates in the black amorphous form.Solid As2I4 rapidly reacts with iodine in CS2 at room temperature, cleavage of the As—As bond yielding AsI3.
    Notes: Diarsen-tetrajodid disproportioniert beim Lösen in indifferenten Solvenzien, in denen die Löslichkeit hinreichend groß ist, wie Schwefelkohlenstoff oder Benzol, gemäß der Gleichung Die Zusammensetzung der unlöslichen, arsenreicheren Phase ist temperaturabhängig und entspricht bei Raumtemperatur angenähert der Formel As4J.Die Endprodukte der Oxydation von Diarsen-tetrajodid mit Sauerstoff sind von den Versuchsbedingungen abhängig. Bei der Umsetzung auf trockenem Wege wie auch in Gegenwart eines organischen Suspensionsmittels entstehen - vermutlich über ein instabiles Oxid-jodid - Arsen(III)-oxid und Arsen(III)-jodid, die im ersteren Fall nicht mehr weiter reagieren. In Lösung wird auch das Arsen(III)-jodid durch Sauerstoff angegriffen, so daß die vollständige Oxydation zu Arsen(III)-oxid und Jod führt.Bei der Hydrolyse von Diarsen-tetrajodid mit Hydrogencarbonat-Lösung erfolgt eine quantitative Disproportionierung nach Das elementare Arsen fällt in der röntgenamorphen schwarzen Form aus.Festes Diarsen-tetrajodid reagiert mit einer Jod-Lösung in Schwefelkohlenstoff bei Raumtemperatur rasch unter Spaltung der As—As-Bindung zu Arsen(III)-jodid.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19663450308
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  • 7
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. XXX. Polarographische Untersuchungen von Gemischen aus Salzen von verschiedenen Mono bzw. Diphosphorsäuren in Glycerin (1967)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 350 (1967), S. 202-206 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The polarographic behaviour of binary mixtures of several mono- und diphosphorus acid salts in glycerol is investigated. The resultant curves show, for most of the binary mixtures, considerable deformation of the reduction waves of the separate compounds. The limits for analytical application of the method are discussed.
    Notes: Es wird das polarographische Verhalten einiger binärer Gemische aus Salzen von verschiedenen Mono- bzw. Diphosphorsäuren in Glycerin untersucht. Bei den meisten Salzpaaren werden zusammengesetzte Stromspannungskurven erhalten, in denen die Reduktionsstufen der einzelnen Verbindungen zum Teil erheblich deformiert sind. Die Grenzen für eine analytische Anwendung der Methode werden diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19673500312
    Location Call Number Expected Availability
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  • 8
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. XXIX. Zur Kenntnis des polarographischen Verhaltens der Salze von Mono- und Diphosphorsäuren in Glycerin (1967)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 350 (1967), S. 186-201 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The polarographic behaviour of the abovementioned phosphorus salts at a dropping mercury electrode is investigated. No reduction can be observed in aqueous solution. However, in anhydrous glycerol containing phenol as a proton donor, well-formed reduction waves for each of the anions listed are obtained. Their heights depend on the concentrations of the salts. The behaviour of several known depolarizing agents such as H+, TI+, and fumaric acid in anhydrous glycerol is also investigated.
    Notes: Es wird das Verhalten der Salze NaH2PO2 · H2O, NaH2PO3 · 2,5 H2O, Na2HPO3 · 5 H2O, Na2HPO4 · 2 H2O, Na3PO4 · 6 H2O, Na2H2P2O5, Na3HP2O5 · 6 H2O, Na2H2P2O6 · 6 H2O, Na3HP2O6 · 8 H2O und Na2H2P2O7 · 6 H2O an der Quecksilbertropf-Elektrode untersucht. Während in wäßriger Lösung keine Reduktionsstufen zu beobachten sind, werden in wasserfreiem Glycerin in Gegenwart von Phenol als Protonendonator gut ausgebildete, konzentrationsabhängige Depolarisationsstufen erhalten, die für die Reduktion der betreffenden Anionen charakteristisch sind, und deren Eigenschaften im einzelnen diskutiert werden. Außerdem wird das Verhalten von einigen bekannten Depolarisatoren, wie H+, Tl+ und Fumarsäure, in wasserfreiem Glycerin untersucht.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19673500311
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  • 9
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. XXXVII. Die Elektrolytische Reduktion von Orthophosphorsäure in nichtwäßriger LösungProfessor Franz Fehér zum 65. Geburtstage am 22. Januar 1968 gewidmet (1968)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 356 (1968), S. 140-150 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Orthophosphoric acid, which is stable during electrolysis in aqueous solution, can be cathodically reduced to phosphorous acid in non-aqueous solvents, such as sulfolan, monoglyme, glycerol. By using a lead cathode and a platinum anode yields up to 50 percent are obtained. The addition of phosphorus pentoxide favours the process on account of the water formed by the reduction. Pure phosphorus pentoxide, if suspended in sulfolan, also yields phosphorous acid by electrolysis. Anodically in all cases polyphosphoric acids, especially diphosphoric acid, are formed.The reduction of the two acid sodium phosphates to phosphite in glycerol is essentially favoured by the addition of phenol as a proton donor.The different reactions in the cathodic and anodic regions are discussed.
    Notes: Während Orthophosphorsäure in wäßriger Lösung elektrochemisch nicht reduziert werden kann, gelingt die Reduktion zu Phosphoriger Säure in nichtwäßrigen Solvenzien, wie Tetramethylensulfon („Sulfolan“), 2-Methoxy-äthanol („Monoglyme“), Glycerin. Bei Verwendung einer Blei-Kathode und einer Platin-Anode betragen die Ausbeuten etwa 50 Prozent der eingesetzten Orthophosphorsäure. Da bei der Reduktion Wasser gebildet wird, ist der Zusatz von Phosphor(V)-oxid vorteilhaft. Auch reines Phosphor(V)-oxid, suspendiert in Sulfolan, gibt bei der Elektrolyse Phosphorige Säure. Anodisch werden in jedem Fall Polyphosphorsäuren, insbesondere Diphosphorsäure, gebildet.Die Reduktion von primärem und sekundärem Natriumphosphat in Glycerin zu Phosphit wird durch Zugabe von Phenol als Protonendonator wesentlich begünstigt.Die verschiedenen Reaktionen im Kathoden- und Anodenraum werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19683560305
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