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  • 1
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 107 (1974), S. 1891-1902 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of [2.2]Paracyclophanes by Addition of Acetylene Derivatives to 1,2,4,5-HexatetraeneThe tetrasubstituted [2.2]paracyclophanes 4a - e are formed by cycloaddition of the symmetrical acetylene derivatives 2a - e to 1,2,4,5-hexatetraene (1), and their constitution and configuration is established by spectroscopic methods, degradation and pyrolysis experiments. The tetramethyl ester 4a is reduced to the tetraalcohol 4g, and the tetracarboxylic acid 4c is converted to the bisanhydride 4f and [2.2] paracyclophanes (4h), respectively. All possible disubstituted [2.2] paracyclophanes 6 are obtained when methyl propiolate (5a) is added to. 1, whereas further symmetrical and unsymmetrical acetylene derivatives do not react with 1.
    Notes: Die tetrasubstituierten [2.2]Paracyclophane 4a - e werden durch Cycloaddition der symmetrischen Acetylenderivate 2a - e an 1,2,4,5-Hexatetraen (1) dargestellt und ihre Konstitution und Konfiguration durch spektroskopische Methoden. Abbau- und Pyrolyseversuche bewiesen. Der Tetramethylester 4a wird zum Tetraalkohol 4g reduziert und die Tetracarbonsäure 4c in das Bisanhydrid 4f bzw. [2.2] Paracyclophan (4h) übergeführt. Bei der Anlagerung von Propiolsäure-methylester (5a) an 1 werden alle isomeren disubstituierten [2.2]paracyclophanes 6 erhalten. Weitere symmetrische und unsymmetrische Acetylenderivate reagieren nicht mit 1.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 106 (1973), S. 3461-3462 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 53. 1,2,3,4-Tetraphenylcyclo-5-thia-1,2,3,4-tetraphosphane1,2,3,4-Tetraphenyl-cyclo-5-thia-1,2,3,4-tetraphosphane (“tetraphenylcyclotetraphosphine-monosulphide„) 1 is obtained in very good yield and purity by the reaction of pentaphenyl-cyclopentaphosphane (2) with sulphur (4 C6H5P: 1 S). Further new methods of preparation are the comproportionation of 2 with (C6H5PS)3, and the reaction of dipotassium-triphenyl-cyclotriphosphide (4) with sulphur dichloride. The IR and 31P-NMR spectra of the title compound indicate unambiguously the heterocyclophosphane structure 1 with a five-membered P4S ring. The elevated stability of this ring system is evident from numerous other formation reactions, which are reported in addition.
    Notes: 1,2,3,4-Tetraphenyl-cyclo-5-thia-1,2,3,4-tetraphoshan (“Tetraphenyl-cyclotetraphosphin-monosulfid”) 1 wird durch Umsetzung von Pentaphenyl-cyclopentaphosphan (2) mit Schwefel (4 C6H5P:1 S) in sehr guter Ausbeute und Reinheit erhalten. Weitere neue Darstellungswege sind die Komproportionierung von 2 und (C6H5PS)3 sowie die Reaktion von Dikalium-triphenyl-cyclotriphosphid (4) mit Schwefeldichlorid. Das IR- und das 31P-NMR-Spektrum der Verbindung sind ein eindeutiges Indiz für die Heterocyclophosphan-Struktur 1 mit fünfgliedrigem P4S-Ring. Die besondere Stabilität dieses Molekelgerüstes geht aus der größeren Zahl weiterer Bildungs-Reaktionen für 1 hervor, über die außerdem berichtet wird.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 380 (1971), S. 37-40 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Borates of the compositions formulated above are prepared in crystalline form by cooling their molten solutions in the corresponding borate M2+O · xB2O3. Some properties of the compounds are reported.
    Notes: Die Borate M2+Sn(BO3)2 (M = Mg, Ca, Sr, Ba, Cd, Mn, Co), M2+Zr · (BO3)2 (M = Ca, Sr, Ba, Cd) und BaTi(BO3)2 werden durch Abkühlen einer schmelzflüssigen Lösung in einem Überschuß des jeweiligen Borates M2+O · xB2O3 in kristalliner Form dargestellt. Einige Eigenschaften der Verbindungen werden mitgeteilt.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 386 (1971), S. 288-296 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition metal manganates with spinel structure are prepared by joint decomposition of MnSO4 and MeSO4 (Me = Co, Zn, Cu, Ni) about 1000°C in the fused sodium potassium sulfate eutectic. Complete series of mixed oxides MexMn3-xO4+γ have been observed within the limits: Co: 0 〈 x 〈 3; Zn: 0 〈 x 〈 1,5; Cu: 0 〈 x 〈 1; Ni: 0 〈 x 〈 1. The compounds Co2.2Mn0.8O4 to Co1.9Mn1.1O4, ZnMn2O4, Zn1.25Mn1.75O4 may be prepared in high yield and as single-phase compounds. The oxygen deficit of the manganates has the limits 0,02 〉 γ 〉 -0.08. The lattice constants of the spinels are compared with literature dates.
    Notes: Durch gemeinsame Zersetzung von MnSO4 und MeSO4 (Me = Co, Zn, Cu, Ni) in der eutektischen K—Na-Sulfat-Schmelze bei Temperaturen um 1000°C sind grobkristalline Übergangsmetall-Manganate darstellbar. Dabei wurden lückenlose Reihen im Spinellgitter kristallisierender Mischoxide MexMn3-xO4+γ in folgenden Grenzen erhalten: Co: 0 〈 x 〈 3; Zn: 0 〈 x 〈 1,5; Cu: 0 〈 x 〈 1; Ni: 0 〈 x 〈 1. Folgende Verbindungen lassen sich mit definierter Zusammensetzung in guter Ausbeute darstellen: Co2,2Mn0,8O4 bis Co1,9Mn1,1O4, ZnMn2O4 und Zn1,25Mn1,75O4. Das Sauerstoffdefizit der Manganate lag zwischen 0,02 〉 γ 〉 -0,08. Die Gitterkonstanten der Spinelle werden mit Literaturangaben verglichen.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Spinels with substituted Nonmetal Sublattices. IV. CuCr2(S1-xSex)4 and CuCr2(Se1-xTex)4Polycrystalline samples of the spinel system CuCr2(S1-xSex)4 have been prepared with 0 ≤ x ≤ 1. We found that in the spinel system CuCr2(Se1-xTex)4 no solid solution is existent in the range 0.01 ≤ x ≤ 0.70. When S is substituted by Se and Se by Te the lattice constants increase linearely by 0.52 Å and 0.81 Å respectively. The anion-sublattice shows random distribution of the chalcogen atoms, the chalcogen parameters u are constant in the system CuCr2(S1-xSex)4 with a mean value of u = 0.3829. The calculated anion-cation-distances lead to a covalent tetrahedral radius rCu = 1.23 Å. This radius is in agreement with the radius rCu = 1.22 Å of Cu spinels with Cu in the valence +1.
    Notes: Im Spinellsystem CuCr2(S1-xSex)4 erfolgt im Bereich 0 ≤ x ≤ 1 lückenlose Mischkristallbildung, während beim Spinellsystem CuCr2(Se1-xTex)4 in diesem Bereich zwischen 0,01 ≤ x ≤ 0,70 eine Mischungslücke auftritt. Beim Ersatz von S durch Se wächst die Gitterkonstante a linear um 0,52 Å, beim Ersatz von Se durch Te linear um 0,81 Å. Das Anionenteilgitter ist statistisch mit Chalkogenatomen besetzt. Die Chalkogenparameter im System CuCr2(S1-xSex)4 sind konstant, der Mittelwert beträgt u = 0,3829. Aus den berechneten Anionen-Kationen-Abständen erhält man einen kovalenten Tetraederradius rCu = 1,23 Å. Dieser Radius stimmt mit dem Radius rCu = 1,22 Å überein, den man aus Cu-Spinellen mit Cu in der Oxydationsstufe +1 erhält.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 397 (1973), S. 31-39 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hexakis(trifluorophosphine) Complexes of Chromium(0), Molybdenum(0), and Tungsten(0)The reaction of tris(π-allyl)chromium with PF3 at low pressure yields deep darkgreen tris(π-allyl)-trifluorophosphine chromium which is slowly converted into hexakis(trifluorophosphine) chromium: If tris(π-allyl)chromium is reacted with PF3 at high pressure, the only isolable product is Cr(PF3)6. Anhydrous molybdenum(V) and tungsten(VI) chloride react with PF3 in the presence of copper to the hexakis(trifluorophosphine) complexes of the zerovalent metals: The hexakis(trifluorophosphine) complexes are thermally very stable, crystalline, colourless solids.
    Notes: Eine ätherische Lösung von Tris(π-allyl)-chrom setzt sich unter geringem Trifluorphosphindruck zu tief dunkelgrünem Tris(π-allyl)-trifluorphosphinchrom um, das langsam zu kristallinem, farblosen Hexakis(trifluorphosphin)-chrom(0) weiterreagiert: Bei den Hochdruckumsetzungen des kristallinen Tris(π-allyl)-chrom konnte nur das Endprodukt Cr(PF3)6 isoliert werden. Wasserfreies Molybdän(V)-chlorid und Wolfram(VI)-chlorid bilden in Gegenwart von Kupfer als halogenbindendem Beimetall unter Trifluorphosphindruck die ebenfalls kristallinen, farblosen Hexakis(trifluorphosphin)-metall(0)-Komplexe: .
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Fluorine Exchange in Trifltiorophosphinemetal Complexes. IVThe Reaction of Nitrosyltrifluorophosphirie Complexes of Iron and Cobalt with Alkoxid- and Hydroxid-IonsFe(NO)2(PF3)2, 1, and Co(NO)(PF3)3, 2, react with alcoxids and phenoxid by a complete F/OR-exchange to the corresponding phosphite complexes Fe(NO)2P(OR)3)2 and Co(NO)(P(OR)3)3, (R = CH3, C2H5, n-C3H7, i-C3H7, n-C4H9, C6H5), 3-13. The nitrosyltrifluorophosphine complexes 1 and 2 change only one or two fluorine atoms against OH--ions to give difluorophosphito complexes: The reaction of 1 with a diisopropylamine/water mixture yields the bis(difluorophosphito) complex [Fe(NO)2(PF2O)2]2-, 15, with 2 under identical conditions [Co(NO)(PF3)2 PF2O]-, 14, is obtained; 1 and 2 react with Ba(OH)2 in THF to give [Fe(NO)2(PF3)PF2O]- resp. 14, the latter reacts under harder conditions partially to [Co(NO)(PF3)(PF2O)2]2-. These difluorophosphito complexes, which are isolated as salts with the cations [(i-C3H7)2NH2]+ and Ba2+, can be alkylated to the corresponding difluorethoxyphosphine derivates of 1 and 2, Fe(NO)2 (PF3)2-n(PF2OC2H5)n (n = 1,2) and Co(NO)(PF3)2PF2OC2H5. All compounds are characterised by IR and mass spectra.
    Notes: Fe(NO)2(PF3)2, 1, und Co(NO)(PF3)3, 2, tauschen bei der Umsetzung mit Alkoholaten und Phenolat sämtliche Fluoratome gegen RO-Gruppen aus unter Bildung der entsprechenden Phosphitkomplexe Fe(NO)2(P(OR)3)2 bzw. Co(NO)(P(OR)3)3 (R = CH3, C2H5, n-C3H7, i-C3H7, n-C4H9, C6H5), 3-13. Beide Nitrosyl-trifluorphosphin-Komplexe gehen maximal nur einen zweifachen F/OH-Austausch zu Difluorphosphito-Komplexen ein: In einem Diisopropylamin/Wasser-Gemisch liefert 1 den Bis(difluorphosphito)-Komplex[Fe(NO)2(PF2O)2] 2-, 15, 2 unter gleichen Bedingungen [Co(NO)(PF3)2PF2O- 14; die Umsetzung von 1 und 2 mit Ba(OH)2 in Tetrahydrofuran führt zu [Fe(NO)2(PF3) PF2O]- bzw. 14, welches sich unter drastischen Bedingungen teilweise zu [Co(NO)(PF3) (PF2O)2]2- umsetzt. Diese Difluorphosphito-Komplexe, die als Salze mit den Kationen [(i-C3H7)2NH2]+ bzw. Ba2+ anfallen, können zu den entsprechenden Difluoräthoxy-Derivaten von 1 und 2, Fe(NO)2 (PF3)2-n(PF2OC2H5)n (n = 1, 2) bzw. Co(NO)(PF3)2PF2OC2H5, alkyliert werden. Sämtliche Verbindungen werden anhand der IR- und Massenspektren charakterisiert.
    Additional Material: 8 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Complexes with Anionic Ligands of Elements of the Main Group IV. IV. Homogenous and Heterogenous Transition Metal Complexes of the Dichlorobromo-, Dibromochloro-, and Tribromostannide LigandsMonosubstituted complexes of the type [M(CO)5SnBr3-nCln]- are formed if the hexacarbonyls of chromium, molybdenum, and tungsten are reacted with halogenostannide ions SnBr3-nCln- (n = 0, 1, 2). The reactions of dibenzene chromium and this stannide ions yield homogenous hexakis(trihalogenostannide)chromate(0) complexes [Cr(SnBr3-nCln)6]6- (n = 1, 2). Both types of chromate(0) ions are isolated as salts with the cation [N(C2H5)4]+. The behaviour of SnBr3-nCln- (n = 0-3) as ligands is discussed, the i. r. spectra of their metalcarbonyl derivatives are reported.
    Notes: SnBr3-nCln--Ionen (n = 0-2) reagieren mit den Hexacarbonylen von Chrom, Molybdän und Wolfram zu den anionischen Monosubstitutionsprodukten [M(CO)5SnBR3-nCln]-. Sie warden den analogen Trichlorstannido-carbonylmetallat(0)-Komplexen gegenübergestellt. Die homogenen Hexakis(halogenstannido)-chromat(0)- Komplexe [Cr(SnBr3-nCln)]6- (n = 1, 2) bilden sich als Tetraäthylammoniumsalze bei den Umsetzungen mit Dibenzolchrom. Das komplexchemische Verhalten von Trihalogenstannido-Liganden wird diskutiert, die Infrarot-Spektren warden mitgeteilt.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and crystal growth of halogenotungstates and halogenomolybdates from molten salt solutions are described. Characteristic properties of this new class of compounds are communicated.
    Notes: Darstellung und Züchtung größerer Kristalle der Halogenowolframate und Halogenomolybdate MeO · MeAO4 · nMeX2 (Me = Ca, Sr, Ba; A = Mo, W; n = 1, 1,5; 2; X = Cl, Br) aus Schmelzlösungen werden beschrieben. Einige charakteristische Eigenschaften dieser neuen Klasse von Verbindungen werden angegeben.
    Additional Material: 1 Tab.
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