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  • 1
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 406 (1974), S. 167-170 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of LiAl[P(CH3)2]4 and Silylphosphines H3-x(CH3)xSi—P(CH3)2By metallation of HP(CH3)2 with LiC4H9 (in diglyme, at -40°C) and the subsequent reaction of the LiP(CH3)2 with AlCl3 the compound LiAl[P(CH3)2]4 is obtained (solution in diglyme). The reactions with H3SiBr, CH3SiH2Br, (CH3(2)SiHBr, and (CH3)3)SiCl results in the formation of H3SiP(CH3)2, CH3SiH2,—P(CH32, (CH3)2)SiHP(CH3)2, and (CH3)3Si—P(CH3)2 in large quantities.
    Notes: Durch Metallierung von HP(CH3)2 mit LiC4H9 in Diglym bei -40°C und anschließende Umsetzung des gebildeten LiP(CH3)2 mit AlCl3 wird das LiAl[P(CH3)2]4 zugänglich (Lösung in Diglym). Die Umsetzung mit H3SiBr, CH3SiH2Br, (CH3)2SiHBr und (CH3)3SiCl führt zur präparativen Darstellung von H3Si—P(CH3)2, CH3SiH2—P(CH3)2, (CH3)2SiH—P(CH3)2 (CH3)3Si—P(CH3)2.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 407 (1974), S. 295-304 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of Silylphosphines of the X3-(n+m)(CH3)nHmSi—PH2 Type (X = F, Cl, Br)Reactions of halosilanes with silylphosphines containing PH2-groups are reported. CH3SiHCl—PH2 is obtained by (1) For the synthesis of Cl3Si—PH2 reactions of SiCl4 with CH3SiH(PH2)2, CH3SiH2—PH2 and (CH3)3Si—PH2 are carried out in a manner analogous to that shown in eq. (2) Side reactions are observed. Cl3Si—PH2 is isolated in mixture with SiCl4 and CH3SiHCl—PH2 when the most reactive of the above compounds, CH3SiH(PH2)2 is utilized.
    Notes: Es wird über Reaktionen zwischen Halogensilanen und PH2-haltigen Silylphosphinen berichtet. CH3SiHCl—PH2 wird nach Gl. (1) zugänglich. Zur Bildung von Cl3Si—PH2 wurden Umsetzungen von SiCl4 mit CH3SiH(PH2)2, CH3SiH2—PH2 und (CH3)3Si—PH2 durchgeführt, wobei Reaktionen entsprechend Gl. (2) eintreten. Es treten Nebenreaktionen auf. Beim reaktionsfähigeren CH3SiH(PH2)2 ist die Isolierung von Cl3Si—PH2 im Gemisch mit SiCl4 und CH3SiHCl—PH2 möglich. Unter den Reaktionsbedingungen (50°C) zerfällt Cl3Si—PH2 in PH3 und Si—P-Polymere. SiBr4 reagiert bereits bei Raumtemperatur. Durch Umsetzung mit CH3SiH(PH2)2 werden je nach Reaktionsdauer CH3SiHBr—PH2, Br3Si—PH2 und auch Br2Si(PH2)2 zugänglich. Auch die Reaktion mit CH3SiH2—PH2 führt zum Br3Si—PH2 neben CH3SiH2Br. Mit FSiBr3 bildet CH3SiH(PH2)2 das FSiBr2—PH2 neben CH3SiHBr—PH2, während bei den F-reicheren Derivaten F2SiBr2 und F3SiBr die Disproportionierung in SiF4 gegenüber der Si—P-Spaltung überwiegt. Es werden die NMR-Daten der Verbindungen angegeben.Cl3Si—PH2 decomposes into PH3 and Si—P-polymers under the reaction conditions (50°C). SiBr4 however will react at room temperature. Depending on the time of reaction CH3SiHBr—PH2, Br3Si—PH2 and even Br2Si(PH2)2 are obtained with CH3SiH(PH2)2. Also the reaction with CH3SiH2—PH2 leads to the formation of Br3Si—PH2 in addition to CH3SiH2Br. With FSiBr3, CH3SiH(PH2)2 forms FSiBr2—PH2 together with CH3SiHBr—PH2. In the reaction of the higher fluorinated derivatives F2SiBr2 and F3SiBr the disproportion into SiF4 is found to be preferred to Si—P cleavage and therefore these reactions can not be adequately used. The nmr data are reported.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 409 (1974), S. 137-151 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: NMR Studies on Silylphosphines. II. Effects of Substituents in Silyl- and SilylmethylphosphinesThe influence of the substituents [CH3, H, H3Si, (CH3)3Si] on: chemical shifts of protons and phosphorus nuclei: the 29Si-31P coupling constant; and several proton coupling constants in the nmr spectra of 24 silylphosphines of the series (CH3)xH3-x,Si-PH2, (CH3)xH3-xSi-PHCH3, (CH3)xH3-xSi-P(CH3)2, [(CH3)xH3-xSi]2PH, [(CH3)xH3-xSi]2PCH3, [(CH3)xH3-x,Si]3P has been studied. Empirical methods for the calculation of δ31P and J29Si-31P using bond increments are reported.
    Notes: Es wird der Einfluß der Substituenten [CH3, H, H3Si, (CH3)3Si] auf die chemische Verschiebung der Protonen und der Phosphorkerne sowie auf die 29Si-31P-Kopplungskonstante und auf einige Protonenkopplungen in 24 Silylphosphinen der Gruppen (CH3)xH3-x,Si-PH2, (CH3)xH3-xSi-PHCH3, (CH3)xH3-xSi-P(CH3)2, [(CH3)xH3-xSi]2PH, [(CH3)xH3-xSi]2PCH3, [(CH3)xH3-x,Si]3P anhand der NMR-Spektren untersucht. Es werden empirische Verfahren zur Berechnung von δ31 und J29Si-31P aus Bindungsinkrementen mitgeteilt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 428 (1977), S. 222-224 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The LiPH2 ·1 MonoglymeA convenient synthesis of the crystalline LiPH2 · 1 monoglyme is reported by metallating PH3 with n-butyllithium in monoglyme (86% yield relative to n-butyllithium). LiPH2 · 1 monoglyme is stable at room temperature and reasonably soluble in thf, mono-, di-, and triglyme. On pumping (oil pump) it decomposes to “Li2PH” liberating PH3 and monoglyme. “Li2PH” is insoluble in the above mentioned solvents.
    Notes: Es wird die präparative Darstellung von kristallinem LiPH2 · 1 Monoglym (Monoglym = Äthylenglykoldimethyläther) durch Metallierung von PH3 mit n-Butyl-Lithium in Monoglym beschrieben (Ausbeute 86% bezogen auf Lithiumbutyl).LiPH2 · 1 Monoglym ist bei Raumtemperatur beständig und gut löslich in THF, Monoglym, Diglym und Triglym. Beim Abpumpen (Ölpumpe) geht es unter Abgabe von PH3 und Monoglym in “Li2PH” über, das in den genannten Lösungsmitteln nicht löslich ist.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für die chemische Industrie 87 (1975), S. 494-495 
    ISSN: 0044-8249
    Keywords: Chemistry ; General Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    New York, NY : Wiley-Blackwell
    Journal für Praktische Chemie/Chemiker-Zeitung 317 (1975), S. 771-778 
    ISSN: 0021-8383
    Keywords: Chemistry ; Organic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Die aus Cyanthioacetamid erhältliche Titelverbindung 1 wird mit Bromessigester bzw. Chloracetonitril zu 4-Hydroxy- bzw. 4-Amino-thiazol-Derivaten 2 umgesetzt, deren Behandlung mit Diazomethan in Dimethylformamid nicht nur eine O-Alkylierung, sondern  -  unter Teilnahme des Dimethylformamids  -  auch die Einführung einer Dimethylaminogruppe in die freie 5-Position zur Folge hat, wobei die tiefgefärbten Thiazolderivate 4, 5 resultieren. Das O-methylierte Thiazolon-(4)-Derivat 3 kondensiert mit Aldehyden zu den 5-Aryliden-thiazolonen-(4) 6. Verbindung 1 kann S-alkyliert und zum Disulfid oxydiert werden; bei der Reaktion mit Brom entsteht das substituierte 5-Aminoisothiazol 10.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    Electronic Resource
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    New York, NY : Wiley-Blackwell
    Journal für Praktische Chemie/Chemiker-Zeitung 317 (1975), S. 959-964 
    ISSN: 0021-8383
    Keywords: Chemistry ; Organic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 3-Amino-isothiazolo[5,4-b]pyridinesThe reaction of 3-cyanopyridine-2-thiones 1 with hydroxyl-amine-O-sulfonic acid leads to 3-cyanopyridine-2-sulfenamides 2 which in the presence of bases immediately cyclize to form 3-amino-isothiazolo[5,4-b]pyridines 3. Side reaction is the oxidation which occurs predominantly in the reaction of 1 with chloramine to form the disulfides 4. With chloramine, the isothiazolopyridine is obtained only in the case of 4,6-dimethyl-3-cyano-pyridine-2-thione.
    Notes: 3-Cyanpyridinthione-(2) 1 reagieren mit Hydroxylamin-O-sulfonsäure zu 3-Cyan-pyridin-(2)-sulfenylaminen 2, die in Gegenwart von Basen sofort zu 3-Amino-isothiazolo[5,4-b]pyridinen 3 cyclisieren. Nebenreaktion ist die Oxydation zu den Di-(pyridyl-2)-disulfiden 4, die bei der Umsetzung von 1 mit Chloramin  -  das nur mit dem 4,6-Dimethyl-3-cyanpyridinthion-(2) 1a zum Isothiazolopyridin 3a reagiert  -  dominiert.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    New York, NY : Wiley-Blackwell
    Journal für Praktische Chemie/Chemiker-Zeitung 318 (1976), S. 39-50 
    ISSN: 0021-8383
    Keywords: Chemistry ; Organic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Reactions of 2-Arylamino-3-nitroquinolinesCondensation of 1-nitro-2,2-bis(methylthio)ethylene with esters of anthranilic acid yields 2-arylamino-3-nitro-4-quinolones. 2. Analogously, from 1-nitro-2-anilino-2-methylthioethylene and o-aminoketones, 2-anilino-3-nitroquinolines 4 are obtained which can be reduced to 2-anilino-3-amino-quinolines 7. The latter undergo cyclizations by usual methods to yield substituted triazolo-, imidazolo-, diazepino- and pyrazino-quinolines 9-12. Reaction of ethyl-2-aminothiophene-3-carboxylates with 1-nitro-2-anilino-2-methylthio-ethylene affords 2-anilino-3-nitrothieno[2,3-b]-4-pyridones 5.
    Notes: 1-Nitro-2,2-di-(methylmercapto)-äthylen kondensiert mit Anthranilsäureestern zu den 2-Arylamino-3-nitrochinolonen-(4) 2. Analog reagiert 1-Nitro-2-anilino-2-methylmercaptoäthylen mit o-Amino-ketonen zu 2-Anilino-3-nitrochinolinen 4, deren Reduktion 2-Anilino-3-aminochinoline 7 liefert. Letztere lassen sich nach bekannten Methoden zu substituierten Triazolo- 9, Imidazolo-10, Diazepino-11 und Pyrazino[b]chinolinen 12 cyclisieren. Bei der Reaktion von 2-Amino-thiophen-3-carbonsäureestern mit 1-Nitro-2-anilino-2-methylmercaptoäthylen entstehen 2-Anilino-3-nitro-thieno[2, 3-b]pyridone-(4) 5.
    Additional Material: 6 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 9
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    New York, NY : Wiley-Blackwell
    Journal für Praktische Chemie/Chemiker-Zeitung 316 (1974), S. 19-25 
    ISSN: 0021-8383
    Keywords: Chemistry ; Organic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: 2-Aryl-4-amino-5-benzoyl-thiazole 2 werden zu 2-Aryl-4-acylamino-5-benzoyl-thiazolen 4 acyliert und in Form ihrer Perchlorate 3 mit Ketomethylenverbindungen bzw. Säureamid-Derivaten zu Thiazolo[4,5-b]pyridinen 5 bzw. Thiazolo[4,5-d]pyrimidinen 6 umgesetzt.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    New York, NY : Wiley-Blackwell
    Journal für Praktische Chemie/Chemiker-Zeitung 315 (1973), S. 44-46 
    ISSN: 0021-8383
    Keywords: Chemistry ; Organic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Cyanamid reagiert mit Mandelsäurenitril und Benzaldehyd zum 2-Amino-5-cyan-4,5-diphenyl-Δ2-oxazolin 1, das in Gegenwart von Basen einer Eliminierung zu 2-Amino-4,5-diphenyl-oxazol 2 unterliegt und säurekatalysiert zum 2-Amino-5-cyan-4,5-diphenyl-oxazolidinon 4 hydrolysiert wird.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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