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Thermochemical studies on the systems ACl/CeCl3 (A=Na-Cs) (1986)

Seifert, H. J. ; Sandrock, J. ; Thiel, G.

Springer

Journal of thermal analysis and calorimetry 31 (1986), S. 1309-1318

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ISSN: 1572-8943

Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die pseudobinären Systeme ACl/CeCl3 (A=Na-Cs) wurden mittels Differenzthermoanalyse (DTA) neu untersucht. Folgende Verbindungen wurden gefunden und durch ihre Röntgenbeugungsmuster charakterisiert (erstmalig nachgewiesene Verbindungen sind kursiv):NaCe 1.67 Cl 6; K3CeCl6, K2CeCl5,KCe 1.67 Cl 6;Rb 3 CeCl 6, Rb2CeCl5,RbCe 2 Cl 7; Cs3CeCl6, Cs2CeCl5,CsCe 2 Cl 7. Die Verbindungen A2CeCl5 kristallisieren im K2PrCl5-Typ. Die Hochtemperaturmodifikationen der Verbindungen A3CeCl6 liegen in der kubischen Elpasolith-Struktur vor. Die hexagonale Elementarzelle des KCe1.67Cl6 ist mit der CeCl3-Struktur verwandt: 0,33 Ce3+ sind durch ein K+ ersetzt. Die Struktur des CsCe2Cl7 kann mit einer hexagonalen Pseudozelle beschrieben werden:a=9,72;c=14,94Å;Z=4; schwache Überstrukturreflexe reduzieren jedoch die Symmetrie. Die thermodynamischen Funktionen für die Reaktionen:n ACl + CeCl3=A n CeCl n+3 (A=K, Rb) wurden durch EMK-Messungen bestimmt. Messungen der Abhängigkeit von e. m. f.E gegenT ergaben die Gibbs-EnthalpienΔG r . Es wurde eine lineare Temperaturabhängigkeit gefunden. Als wichtigstes Resultat ist die Bildung von Elpasoliten (A3CeCl6) und von Verbindungen (ACe2Cl7) anzusehen.

Abstract: Резюме С помощью ДТА вновь ис следованы псевдобинарные сист емы ACl/CeCl3, где A рад щелочных металлов от натрия до цезия. Рентгено-структурны м анализом идентифицированы сл едующие соединения (в первые идентифицированные соединения подчеркнуты):NaCe 1.67 Cl 6; K3CeCl6, K2CeCl5,KCe 1.67 Cl 6;Rb 3 CeCl 6, Rb2CeCl5,RbCe 2 Cl 7; Cs3CeCl6, Cs2CeCl5 иCsCe 2Cl7. Соединения A2CeCl5 кристаллизуютсясо с труктурой K2PrCl5. Высокотемпературны е модификации соедин ений A3CeCl6 имеют кубическую с труктуру элпасолита. Элемента рная ячейка гексагон альной решетки KCe1.67Cl6 имеет стру ктуру CeCl3, в которой 0,33 Ce3+ иона замещ ены одним ионом калия. Структура CsCe2Cl7 может бы ть описана гексагональной подр ешеткой с параметрам и ячейкиa=9,72 Å,c=14,94 Å иZ=4. Однако, небольшие сверхстру ктурные рефлексии по нижают симметрию. Термодина мические функции реакцийn ACl + CeCl3=A n CeCl n+3(A=K, Rb) был и определены с помощью измерений э. д. с. Измерения э. д. с.E показ али линейную зависим ость от температуры, давая зн ачения энтальпии ГиббсаΔG r . Важным резу льтатом проведенног о исследования являет ся доказательство образования элпасол итов и ACe2Cl7.

Notes: Abstract The pseudobinary systems ACl/CeCl3 (A=Na-Cs) were reinvestigated by means of DTA. The following compounds were found and identified through their X-ray patterns (primarily detected compounds in italics):NaCe 1.67 Cl 6; K3CeCl6, K2CeCl5,KCe 1.67 Cl 6;Rb 3 CeCl 6, Rb2CeCl5,RbCe 2 Cl 7; Cs3CeCl6, Cs2CeCl5,CsCe 2 Cl 7. The compounds A2CeCl5 crystallize with the K2PrCl5 structure. The high-temperature modifications of the compounds A3CeCl6 have the cubic elpasolite structure. The hexagonal unit cell of KCe1.67Cl6 is related to the CeCl3 structure: 0.33 Ce3+ are substituted by one Ks+. The structure of CsCe2Cl7 can be described with a hexagonal subcellZ=4,a=9.72 andc=14.94 Å; however, small superstructure reflexions reduce the symmetry. The thermodynamic functions for the reactionsnACl+CeCl3=A n CeCl n+3(A=K, Rb) were determined by means of e.m.f. measurements. Measurements of the e.m.f.E vs. T yielded the Gibbs enthalpiesΔG r . The temperature-dependence was found to be linear. The most important result is the formation of the elpasolites (A3CeCl6) and ACe2Cl7.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01914643

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Electronic Resource

Zur Stabilität von Doppelchloriden in den Systemen ACI/PrCl3(A = Na—Cs) (1987)

Seifert, H. J. ; Sandrock, J. ; Uebach, J.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 555 (1987), S. 143-153

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Stability of Double Chlorides in the Systems ACl/PrCl3(A = Na—Cs)The pseudobinary systems ACl/PrCl3(A = Na—Cs) were reinvestigated by means of DTA. The following chlorides were found. (Primary detected compounds are underlined.): \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \underline {{\rm Na}_{\rm 2} {\rm Pr}_{\rm 5} {\rm Cl}_{{\rm 18}} } $\end{document} K3PrCl6; K2PrCl5; \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \underline {{\rm Rb}_{\rm 3} {\rm Pr} {\rm Cl}_{{\rm 6}} } $\end{document} Rb2PrCl5, \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \underline {{\rm Rb} {\rm Pr}_{\rm 2} {\rm Cl}_{{\rm 7}} } $\end{document} Cs3PrCl6, \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \underline {{\rm Cs}_{\rm 3} {\rm Pr} {\rm Cl}_{{\rm 5}} } $\end{document}, CsPr2Cl7.Measurements of the solution enthalpies and of the free (Gibbs) enthalpies of formation from ACl and PrCl3 together with the free enthalpies of synproportionation from the adjacent compounds in the phase diagrams with a galvanic cell for solid electrolytes revealed, that only the chlorides A2PrCl5 are stable at ambient temperature. All other compounds are high temperature forms.The crystal structures of the compounds were determined by X-ray analysis on powders; the compounds are isotypic with the analogous double chlorides of La and Ce. Magnetic susceptibilities in the range from 80 - 300 K were measured with a Gouy-balance.

Notes: Die pseudobinären Systeme ACl/PrCl3(A = Na—Cs) wurden mittels DTA neu untersucht. Folgende Verbindungen wurden gefunden (erstmalig nachgewiesene Verbindungen sind unterstrichen) \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \underline {{\rm Na}_{\rm 2} {\rm Pr}_{\rm 5} {\rm Cl}_{{\rm 18}} } $\end{document} K3PrCl6; K2PrCl5; \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \underline {{\rm Rb}_{\rm 3} {\rm Pr} {\rm Cl}_{{\rm 6}} } $\end{document} Rb2PrCl5, \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \underline {{\rm Rb} {\rm Pr}_{\rm 2} {\rm Cl}_{{\rm 7}} } $\end{document} Cs3PrCl6, \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \underline {{\rm Cs}_{\rm 3} {\rm Pr} {\rm Cl}_{{\rm 5}} } $\end{document}, CsPr2Cl7. Messungen der Lösungsenthalpien, der freien Enthalpien für die Bildung aus ACl und den PrCl3-reicheren Nachbarverbindungen mittels einer galvanischen Zelle für feste Elektrolyte sowie die Berechnung der freien Enthalpien für die Synproportionierung aus den Nachbarverbindungen im Zustandsdiagramm ergaben, daß nur die Chloride A2PrCl5 bei Raumtemperatur stabil sind; alle anderen sind Hochtemperaturphasen. Strukturuntersuchungen an Kristallpulvern ergaben Isotypie mit den entsprechenden La- und Ce-Verbindungen. Magnetische Suszeptibilitäten nach der Gouy-Methode im Bereich 80 - 300 K zeigen die erwarteten Werte.

Additional Material: 3 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875551215

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