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  • Inorganic Chemistry  (42)
  • Crystal Structure
  • Nitrido ligand
  • 1985-1989  (42)
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  • 1
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    Acetylenkomplexe von Wolfram: [WCl4(HC ≡ CH)]2 und [WCl4(DC ≡ CD)]2 sowie Kristallstruktur von [WCl2(HC ≡ CH)(CH3CN)3] +[WOCl4(CH3CN)]- (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 279-285 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Acetylene tungsten complexes ; Force constant calculations ; Tungsten acetylene complexes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Acetylene Complexes of Tungsten: [WCl4(HC ≡ CH)]2, [WCl4(HC ≡ CH)]2 and Crystal Structure of [WCl2(HC ≡ CH)(CH3CN)3] +[WOCl4(CH3CN)]-The tungsten acetylene complexes [WCl4(HC ≡ CH)]2 (1) and [WCl4(DC ≡ CD)]2 (2) are formed by reaction of stoichiometric amounts of acetylene and [D2]acetylene with tungsten hexachloride in dichloromethane. The ether derivatives [WCl4(XC ≡ CX)-(OEt2)] (1a, 2a) are characterized by their 1H- and 13C-NMR spectra. Based on IR spectra, force constant calculations of the structural fragments W(HC ≡ CH) and W(DC ≡ CD) in the complexes 1 and 2 provide calculated values of 3.67 and 3.74 N/cm, respectively, for the WC force constants which are greater than the value of 2.32 N/cm found in hexacarbonyltungsten. Partial hydrolysis of 1 in acetonitrile solution yields [WCl2(HC ≡ CH)(CH3CN)3]+[WOCl4(CH3CN] (3) by redox-disproportionation. Its crystal structure determination reveals that the tungsten atom of the cation has a distorted octahedral environment, coordinated by the side-on bonded acetylene, the two chlorine atoms in orthogonal positions to the acetylene ligand, and by the three N atoms of the acetonitrile molecules.
    Notes: Die wolfram-Acetylenkomplexe [WCl4(HC ≡ CH)]2 (1) bzw. [WCl4(DC ≡ CD)]2 (2) werden durch Einwirkung stöchiometrischer Mengen Acetylen bzw. [D2]Acetylen auf Wolframhexachlorid in Dichlormethan erhalten. Ihre Diethyletherderivate [WCl4(XC ≡ CX)(OEt2)] (1a, 2a) werden durch 1H- und 13C-NMR-Spektren charakterisiert. Kraftkonstantenrechnungen für die Struktrufragmente W(HC ≡ CH) bzw. W(DC ≡ CD) in den Komplexen 1 und 2 auf der Grundlage von IR-Spektren führen zu WC-Valenzkraftkonstanten, die mit 3.67 bzw. 3.74 N/cm größer sind als die in Hexacarbonylwolfram (2.32 N/cm). Partielle Hydrolyse von 1 in Acetonitrillösung führt unter Redox-Disproportionierung zu [WCl2(HC ≡ CH)(CH3CN)3]+[WOCl4(CH3CN)]- (3). Nach der Kristallstrukturanalyse ist das Wolframatom des Kations verzerrt oktaedrich von dem seitlich koordinierten Acetylenliganden, von zwei hierzu orthogonal angeordneten Chloratomen und von drei N-Atomen der Acetonitrilmoleküle umgeben.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220211
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    Diphenylacetylen-Komplexe von Molybdän: [MoCl4(PhC≡CPh)(POCl3)] und die Kristallstruktur von [MoCl4(PhC≡CPh)]2 (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 481-483 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: (Diphenylacetylene)molybdenum complexes ; Molybdenum(diphenylacetylene) complexes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Diphenylacetylene Complexes of Molybdenum: [MoCl4(PhC≡CPh)(POCl3)] and the Crystal Structure of [MoCl4(PhC≡CPh)]2The monomeric alkyne molybdenum(IV) complex [MoCl4-(PhC≡CPh)(POCl3)] (1) is prepared by the reaction of MoCl5 with diphenylacetylene in CH2Cl2 solution in the presence of POCl3. According to spectroscopic results, the alkyne ligand in 1 forms a metallacyclopropene structure. In diluted CH2Cl2 solutions, 1 dissociates forming [MoCl4(PhC≡CPh)]2 (2) and POCl3. The crystal structure determination of 2 leads to the space group p21/n. 2 forms centrosymmetric dimeric molecules with MoCl2Mo bridges.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220315
    Location Call Number Expected Availability
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  • 3
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    Synthese, IR-Spektrum und Kristallstruktur von N,N'-Bis(trimethylsilyl)benzamidinium-tetrachloroferrat(III) (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 10-16 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, IR Spectrum, and Crystal Structure of N,N'-Bis(trimethylsilyl)benzamidinium Tetrachloroferrate(III)The title compound [C6H5—C(NHSiMe3)2][FeCl4] is obtained by the reaction of FeCl3 with N,N,N'-tris(trimethylsilyl)benzamidine in the presence of tetrahydrofurane, forming yellow, moisture sensitive crystals. The compound is characterized by its IR spectrum as well as by an X-ray structure determination. Space group P21/n, Z = 8, 5974 independent observed reflexions, R = 0.066. The lattice dimensions are at -70°C: a = 2110.7, b = 1109.5, c = 2120.4 pm; β = 111.17º. The compound forms ion pairs, in which the H atoms of the amidinium cation are coordinated with one chlorine ligand of the FeCl4- ion in a chelating manner.
    Notes: Die Titelverbindung [C6H5—C(NHSiMe3)2][FeCl4] entsteht in Form gelber feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle bei der Einwirkung von Eisen(III)chlorid auf N,N,N'-Tris(trimethylsilyl)benzamidin in Gegenwart von Tetrahydrofuran. Die Verbindung wurde durch das IR-Spektrum und durch eine Kristallstrukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe P21/n, Z = 8, 5974 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 6,6%. Die Gitterkonstanten betragen bei -70°: a = 2110,7; b = 1109,5; c = 2120,4 pm; β = 111,17º. Die Verbindung bildet Ionenpaare, in denen die H-Atome des Amidiniumkations eines der Chloratome des FeCl4--Anions chelatartig umgeben.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895750103
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  • 4
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    Spektroskopische und kristallographische Charakterisierung von [Cl3PNPCl3][MoOCl4] und die Kristallstruktur von [Cl3PNPCl3][MoCl6]Dr. habil. E. Kurras zum 60. Geburtstage gewidmet (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 560 (1988), S. 93-104 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Spectroscopic and Crystallographic Characterization of [Cl3PNPCl3][MoOCl4] and Crystal Structure of [Cl3PNPCl3][MoCl6][Cl3PNPCl3][MoCl6] was obtained by reaction of MoCl5 with [Cl3PNPCl3]Cl or [Cl3PNPCl3][PCl6]. Its crystal was determined by X-ray diffraction (R = 0.072 for 889 observed reflexions). Lattice parameters: a = 811.9, b = 2086, c = 1016 pm, β = 101.7°, space group P21/c, Z = 4. The [Cl3PNPCl3]+ ions have a similar structure as in Cl3PNPCl3 [PCl6] with PNP angles of 139°, but the crystal structures of the two compounds are not isotypic. Partial hydrolysis of [Cl3PNPCl3][MoCl6] yields [Cl3PNPCl3][MoOCl4] which forms green, very moisture sensitive crystals. X-ray diffraction patterns of [Cl3PNPCl3][MoOCl4] single crystals exhibit planes of diffuse scattered radiation perpendicular to c*, which show the presence of a two-dimensional disorder. Additional sharp reflexions correspond to an averaged structure with the lattice parameters a = 1598.4, b = 1141.2 and c = 415.1 pm, Z = 2, space group Pba2. Refinement of the averaged
    Notes: [Cl3PNPCL3][MoCl6] wurde durch Umsetzung von [Cl3PNPCl3]Cl oder [Cl3PNPCl3][PCl6] mit MoCl5 erhalten. Seine Kristallstruktur wurde durch Röntgenbeugung bestimmt (R = 7,2% für 889 beobachtete Reflexe). Kristalldaten: a = 811,9, b = 2086, c = 1016 pm, β = 101,7°, Raumgruppe P21/c, Z = 4. Das [Cl3PNCl3]+-Ion hat eine ähnliche Struktur wie im [Cl3PNPCl3][PCl6] mit einem PNP-Winkel von 139°, obwohl die Verbindungen nicht isotyp sind. Durch partielle Hydrolyse von [Cl3PNPCl3][MoCl6] entsteht [Cl3PNPCl3][MoOCl4], das grüne, sehr hydrolyseempfindliche Kristalle bildet. Röntgenbeugungsdiagramme von Einkristallen von [Cl3PNPCl3][MoOCl4] zeigen Ebenen von diffuser Streuung senkrecht zu c*, welche eine zweidimensionale Fehlordnung anzeigen. Aus den zusätzlich vorhandenen scharfen Reflexen ergibt sich eine gemittelte Struktur mit den Gitterparametern a = 1598,4, b = 1141,2, c = 415,1 pm, Raumgruppe Pba2, Z = 2. Die gemittelte Struktur (675 Reflexe, R = 6,7%) ergibt ein Strukturmodell mit partiell besetzten Atomlagen, aus dem sich die tatsächliche, fehlgeordnete Struktur ableiten läß. Die Struktur besteht aus quadratisch-pyramidalen [MoOCl4]--Ionen, die zu Strängen mit abwechselnden MoO-Abständen von 166 und 249 pm gestapelt sind. Jeder Strang ist von sechs Säulen aus gestapelten [Cl3PNPCl3]+-Ionen umgeben. Dreierlei Fehlordnung tritt auf: 1. Die polaren Anionenstränge haben [MoOCl4]--Pyramiden, die in die +c- oder in die  - c-Richtung weisen; 2. Für die [ClPNPCl3]+-Säulen muß die Gitterkonstante verdoppelt sein, es kommen aber statistisch zwei Lagen vor, die um den Betrag c versetzt sind; 3. Die [Cl3PNPCl3]+ kommen in drei Orientierungen vor, die sich durch Drehung um 120° um die P—P-Verbindungslinie unterscheiden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885600111
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  • 5
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    Die Reaktion von Trichloracetyltrischwefeltrinitrid mit Molybdänpentachlorid Die Kristallstrukturen von CCI3CO—NS3N2 und (PPh4)2[MoC13(N2SCOCCI3)]2 · 2CH2CI2 · 2 CCI4 (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 562 (1988), S. 31-41 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Trichloroacetyl Trisulfurtrinitride with Molybdenum Pentachloride. Crystal Structures of CC13CO—NS3N2 and (PPh4)2[MOCl3(N2SCOCCl3)]2 · 2 CH2C12 · 2 CC14CCl3CO—NS3N2 is formed along with [CCl3CN2S2]Cl by the reaction of (NSCl)3 with trichloroacetanhydride. When warmed with molybdenum pentachloride in CCl4, it yields a mixture of MoCl3(N3S2) and MoCl2(N2SCOCCl3), which can be converted to PPh4[MoCl4(N3S2)] and (PPh4)2[MoCl3(N2SCOCCl3)]2 by addition of tetraphenylphosphonium chloride in CH2Cl2. The crystal structures of the title compounds were determined by X-ray diffraction.CCl3CO—NS3N2. Space group Pna21, Z = 4, a = 588.4, b = 887.7, c = 1788.2 pm; 700 independent observed reflexions, R = 0.065. The compound consists of monomer molecules in which the trichloroacetyl group is bonded via an N atom to an S3N2 ring; the conformation is such that remarkably short O…S contact distances result.(PPh4)2[MoCl3(N2SCOCCl3)]2 · 2 CH2Cl2 · 2 CCl4. Space group Pccn, Z = 8, a = 1720.8, b = 1757.2, c = 2545.9 pm; 3102 reflexions, R = 0.107. The compound consists of PPh4+ ions, dimer [MoCl3(N2SCOCCl3)]22- anions and solvent molecules, part of which is strongly disordered. In the centrosymmetric anion the Mo atoms are linked by a short MoMo bond (256 pm) and by two N atoms, one from each of the two N2SCO chelate groups.
    Notes: CC13CO—NS3N2 wird neben [CCI3CN2S2]Cl aus (NSCI)3 und Trichlor-acetanhydrid erhalten. Es reagiert beim Erwärmen in CCI4 mit Molybdänpentachlorid zu einem Gemisch von MoCI3(N3S2) und MoCl2(N2SCOCCl3), das sich mit Tetraphenylphosphoniumchlorid in CH2Cl2 unter Bildung von PPh4[MoC14(N3S2)] und (PPh4)2[MoC13(N2SCOCC13)]2, umsetzt. Die Titelverbindungen haben wir durch röntgenographische Strukturanalysen charakterisiert.CC13CO—NS3N2. Raumgruppe Pna21, Z = 4, Gitterabmessungen a = 588,4; b = 887,7; c = 1788,2 pm (700 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 6,5%). Die Verbindung besteht aus monomeren Molekülen, in denen der Trichloracetylrest über ein N-Atom an den S3N2-Fünfring gebunden ist, mit einer Konformation, die zu auffällig kurzen O…Kontakten von 308 und 286 pm führt.(PPh4)2[MoCl3(N2SCOCCl3)]2 · 2 CH2Cl2 · 2 CCl4. Raumgruppe Pccn, Z = 8, Gitterabmessungen a = 1720,8; b = 1757,2; c = 2545,9 pm (3102 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 10,7%). Die Verbindung besteht aus PPh4⊕-Ionen, dimeren Anionen [MoCl3(N2SCOCCl3)]22⊖ und eingelagerten Lösungsmittelmolekülen, die zum Teil stark fehlgeordnet sind. Im zentrosymmetrischen Anion sind die Molybdänatome über eine kurze MoMo-Bindung von 256 pm und zugleich von je einem N-Atom der beiden N2SCO-Chelatgruppen miteinander verknüpft.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885620105
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  • 6
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    Synthese, IR-Spektrum und Kristallstruktur von PPh4[OsCl4(NO)(NSCl)] (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 558 (1988), S. 107-113 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, I.R. Spectrum, and Crystal Structure of PPh4[OsCl4(NO)(NSCl)]Molten trithiazyl chloride reacts with OsCl3(NO) to yield a product mixture consisting mainly of S4N3[OsCl4(NO)(NSCl)] and S4N3Cl. Extraction of this mixture with a solution of tetraphenylphosphonium chloride in dichloromethane affords green (PPh4)2[OsCl5(NO)] · 2 CH2Cl2 and the red title compound. PPh4[OsCl4(NO)(NSCl)] was characterized by its IR spectrum and an X-ray crystal structure analysis (3001 independent observed reflexions, R = 0.048). Crystal data: monoclinic, space group P21/c, Z = 4, a = 1716, b = 1054, c = 1588 pm, β = 96.25°. The compound consists of PPh4⊕ cations and [OsCl4(NO)(NSCl)]⊖ anions in which the nitrosyl and the chlorothionitrene ligands have a cis arrangement. Due to positional disorder the NO and NSCl groups are superimposed statistically in the structure model.
    Notes: Geschmolzenes Trithiazylchlorid reagiert mit OsCl3(NO) zu einem Produktgemisch, das vorwiegend aus S4N3[OsCl4(NO)(NSCl)] und S4N3Cl besteht. Aus diesem läßt sich durch Extraktion mit einer Lösung von Tetraphenylphosphoniumchlorid in Dichlormethan neben grünem (PPh4)2[OsCl5(NO)] · 2 CH2Cl2 die Titelverbindung PPh4[OsCl4(NO)(NSCl)] in Form roter Einkristalle erhalten. Die Verbindung wird IR-spektroskopisch und durch eine röntgenorgraphische Strukturanalyse charakterisiert. Die Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle (3001 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 4,8%) und mit den Gitterabmessungen a = 1716, b = 1054, c = 1588 pm, β = 96,25°. Sie besteht aus PPh4⊕-Ionen und Anionen [OsCl4(NO)(NSCl)]⊖, in denen der Nitrosyl- und der Chlorthionitrenligand cis-ständig zueinander sind. Durch Fehlordnung sind die NO- und die NSCl-Gruppe im Strukturmodell statistisch überlagert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885580109
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  • 7
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    Die Reaktionen des Harnstoffs mit Molybdänpentachlorid und Wolframhexachlorid. Die Kristallstrukturen von MoCl5 · POCl3 und [MoNCl3 · POCl3]4 · 2 CCl4 (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 566 (1988), S. 7-17 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Reactions of Urea with Molybdenum Pentachloride and Tungsten Hexachloride. Crystal Structures of MoCl5 · POCl3 and [MoNCl3 · POCl3]4 · 2 CCl4Molybdenum pentachloride reacts with urea in the presence of POCl3 in a CCl4 suspension, forming the nitrido complex [MoNCl3 · POCl3]4 · 2 CCl4. The red needles lose CCl4 in vacuo, giving the well known [Moncl3 · Pocl3]4. Tungsten hexachloride reacts with urea in boiling CH2Cl2 under cleavage of HCl, forming green [Cl5W≡N—C(O)NH3], which according to the i.r. spectrum has a zwitterionic structure. MoCl5 · POCl3 and [Moncl3 · POCl3]4 · 2 CCl4 were characterized by X-ray structure determinations.MoCl5 · Pocl3: Space group Pnma, Z = 4. Lattice dimensions at 20°C: a = 1631.1; b = 788.7; c = 885.3 pm (1148 independent observed reflexions, R = 0.051). The compound is isotypic with the corresponding POCl3 adducts of Nbcl5 and ReCl5. Bond lengths: Mo—O 219 pm, P—O 146 pm; bond angle Mo—O—P 143.7°.[Moncl3 · Pocl3]4 · 2 CCl4: Space group P1, Z = 2. Lattice dimensions at -50°C: a = 1204.4; b = 1241.7; c = 1938.4 pm; α = 70.14°; β = 72.5°; γ = 83,84° (2971 independent observed reflexions, R = 0.066). The compound is isotypic with [WNCl3 · POCL3]4 · 2 POCl3. The structure consists of planar and almost square Mo4N4-eight-membered rings with alternating Mo-N bond lengths of 169.0, and 213.8 pm, respectively. The POCL3 molecules are coordinated trans to the MO ≡ N triple bonds with bond lengths Mo- 235.1 pm, P-O-P bond angle of 154°.
    Notes: Molybdänpentachlorid reagiert mit Harnstoff in einer CCl4-Suspension bei Anwesenheit von POCl3 langsam unter Bildung des roten, nadelförmige Kristalle bildenden Nitridokomplexes [Moncl3 · Pocl3]4 · 2 CCl4, der im Vakuum das eingelagerte CCl4 abgibt und in das bekannte [Moncl3 · POCl3]4 übergeht. Wolframhexachlorid setzt sich mit Harnstoff in siedendem CH2Cl2 unter Abspaltung von HCl zu grünem [Cl5 ≡ N—C(O)NH3] um, dem nach dem IR-Spektrum eine Zwitterionenstruktur zukommt. MoCl5 · POCl3 und [Moncl3 · POCl3]4 · 2 CCl4 haben wir durch röntgenographische Strukturanalysen charakterisiert.MoCl5 · POCl3: Raumgruppe Pnma, Z = 4. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1631,1; b = 788,7; c = 885,3 pm (1148 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 5,1%). Die Verbindung ist isotyp mit den entsprechenden POCl3-Addukten von Nbcl5 und ReCl5. Abstände: Mo—O 219 pm, P—O 146 pm, Bindungswinkel Mo—O—P 143,7°.[MoNCl3 · POCl3]4 · 2 CCl4: Raumgruppe P1, Z = 2. Gitterabmessungen bei -50°C: a = 1204,4; b = 1241,7; c = 1938,4 pm; α = 70,14°; β = 72,5°; γ = 83,84° (2971 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 6,6%). Die Verbindung ist isotyp mit [Wncl3 · Pocl3]4 · 2 POCl3. Die Molybdänatome befinden sich an den Ecken eines Quadrats; sie sind über alternierend lange, gestreckte Nitridobrücken Mo≡N-Mo mit MoN-Abständen von im Mittel 169,0 bzw. 213,8 pm verknüpft. In trans-Position zu den M≡N-Bindungen befinden sich die O-Atome der solvatisierenden POCl3-Moleküle mit Abständen Mo—O von 235,1 pm, P—O 145,5 pm und Mo—O—P-Bindungswinkeln von 154°.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885660102
    Location Call Number Expected Availability
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  • 8
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    Die Bromokomplexe von Molybdän(IV) [MoBr6]2⊖ und [Mo2Br10]2⊖. Die Kristallstruktur von (PPh3Me)2[MoBr6] · 2 CH2Br2 (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 556 (1988), S. 57-61 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bromo Complexes of Molybdenum(IV) [MoBr6]2- and [Mo2Br10]2-. Crystal Structure of (PPh3Me)2[MoBr6] · 2 CH2Br2The bromomolybdates(IV) (PPh3Me)2[MoBr6] · 2 CH2Br2 and (PPh4)2[Mo2Br10] are obtained by reactions of molybdenum tetrabromide with PPh3MeBr and PPh4Br, respectively. They form black-brown, hydrolysis sensitive crystal powders. The crystal structure of (PPh3Me)2[MoBr6] · 2 CH2Br2 was determined by X-ray diffraction (2376 independent observed reflexions, R = 0.082). Crystal data: a = 1024, b = 1131, c = 1179 pm, α = 108.2°, β = 106.8°, γ = 99.0°, space group P1, Z = 1. The compound consists of PPh3Me+ ions, CH2Br2 molecules and nearly octahedral [MoBr6]2- ions with MoBr bond lengths between 252.7 and 254.0 pm.
    Notes: Die Bromomolybdate(IV) (PPh3Me)2[MoBr6] · 2 CH2Br2 und (PPh4)2[Mo2Br10] entstehen durch Einwirkung von (PPh3Me)Br bzw. (PPh4)Br auf Molybdäntetrabromid in Dibrommethan als schwarzbraune, feuchtigkeitsempfindliche Kristallpulver. Die Kristallstruktur von (PPh3Me)2[MoBr6] · 2 CH2Br2 wurde mit Hilfe von Röntgenbeugung ermittelt. Raumgruppe P1, Z = 1 (2376 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 8,2%). Gitterkonstanten: a = 1024, b = 1131, c = 1179 pm; α = 108,2°, β = 106,8°, γ = 99,0°. Die Verbindung besteht aus PPh3Me⊕-Ionen, eingelagerten CH2Br2-Molekülen und [MoBr6]2⊖-Ionen der Symmetrie Ci mit Mo—Br-Abständen von 252,7 bis 254,0 pm.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885560104
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  • 9
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    Synthese, IR- und Kernresonanzspektren sowie Kristallstruktur von [Na-15-Krone-5][WF5(PhC≡CH)] (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 577 (1989), S. 185-194 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, IR and NMR Spectra, and Crystal Structure of [Na-15-crown-5][WF5(PhC≡CH)]The title compound was obtained by the reaction of [WCL4(PhC≡CH)]2 with sodium fluoride in acetonitrile in presence of 15-crown-5. It forms orange-red crystals that are only slightly sensitive towards moisture. The compound was characterized by its IR, 1H- and 13C-NMR spectra as well as by an X-ray crystal structure determination (2936 unique observed reflexions, R = 0.045). Crystal data: monoclinic, space group P21/c, Z = 4, a = 891.5, b = 1561.7, c = 1645.7 pm, β = 103.24° (at 20°C). In the solid compound ion pairs are present in which the sodium ion is coordinated not only to the five O atoms of the crown ether, but also to two of the F atoms of the [WF5(PhC≡CH)]- ion, the Na—F distances being 225 and 245 pm. In the anion the tungsten atom is coordinated by five fluorine atoms and by the two C atoms of the acetylene group in a side-on manner with W—C distances of 201 and 206 pm.
    Notes: Die Titelverbindung wird durch Umsetzung von [WCL4(PhC≡C)]2 mit überschüssigem Natriumfluorid in Acetonitril in Gegenwart von 15-Krone-5 in Form orangeroter, nur wenig feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle erhalten. Die Verbindung wird durch das IR-Spektrum, 1H- und 13C-NMR-Spektren sowie durch eine Kristallstruktuanalyse charakterisiert. [Na-15-Krone-5][WF5(PhC≡CH)] kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle (2936 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 4,5%). Die Gitterkonstanten betragen bei 20°C: a = 891,5; b = 1561,7; c = 1645,7 pm; β = 103,24°. In der festen Verbindung liegen Ionenpaare vor, in denen das Natriumion neben der Koordination durch die fünf O-Atome des Kronenethermoleküls noch durch zwei F-Atome des [WF5(PhC≡CH)]-Anions mit Na—F-Abständen von 225 und 245 pm koordiniert ist. In dem Anion ist das Wolframatom siebenfach durch fünf Fluoratome und durch die beiden C-Atome des seitlich koordinierten Phenylacetylen-liganden mit W—C-Abständen von 201 und 206 pm umgeben.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895770121
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 10
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    Synthese und Eigenschaften von Dimolybdän-μ-nitrido-heptachlorid Mo2NCl7 (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 558 (1988), S. 114-118 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Properties of Di-molybdenum-μ-nitrido-heptachloride, Mo2NCl7Mo2NCl7 was prepared by the reaction of molybdenum pentachloride with the bromide of Millon's base, [Hg2N]Br, in boiling CCl4. It forms a moisture sensitive, dark green crystal powder, the magnetic moment at 20°C (μeff = 0.95 B.M.) being strongly reduced. With acetonitrile the μ-nitrido complex Mo2NCl7 · 3CH3CN is formed, with phosphoryl chloride the donor acceptor complex Mo2NCl7 · 2POCl3, respectively. Partial oxidation of the latter complex with chlorine leads to very unstable Mo2NCl8 · 2POCl3, from which (PPh4)3[Mo3NCl10] can be obtained by the reaction with PPh4Cl. For the complex (PPh4)3[Mo2NCl10] is also found a reduced paramagnetism of μeff = 1.47 B.M. at 20°C. All complexes are characterized by i.r. spectroscopy.
    Notes: Mo2NCl7 wird aus Molybdänpentachlorid und dem Bromid der Millonschen Base, [Hg2N]Br, in siedendem CCl4 hergestellt. Es bildet ein feuchtigkeitsempfindliches, dunkelgrünes Pulver mit einem stark reduzierten Paramagnetismus von μeff = 0,95 B.M. bei 20°C. Mit Acetonitril bildet sich der μ-Nitridokomplex Mo2NCl7 · 3CH3CN, mit Phosphorylchlorid das Addukt Mo2NCl7 · 2POCl3, dessen partielle Oxidation mit Chlor zu sehr unbeständigem Mo2NCl8 · 2POCl3 führt, aus dem mit PPh4Cl der anionische μ-Nitridokomplex [Mo2NCl10]3⊖ entsteht. Auch (PPh4)3[Mo2NCl10] weist mit μeff = 1,47 B.M. bei 20°C einen reduzierten Paramagnetismus auf. Alle Komplexe werden IR-spektroskopisch charakterisiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885580110
    Location Call Number Expected Availability
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