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  • Wiley-Blackwell  (20)
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  • 1
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 200. Tetraisopropyl-tetradecaphosphan(4), P14(i-Pr)4 - Darstellung und strukturelle Charakterisierung (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 580 (1990), S. 27-35 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 200. Tetraisopropyl-tetradecaphosphane(4), P14(i-Pr)4 - Preparation and Structural CharacterizationTetraisopropyl-tetradecaphosphane(4) (1) has been obtained by reacting i-PrPCl2, P4, and magnesium and subsequently thermolysing the crude reaction product, and has been isolated in pure form. Whereas the 31P{1H}-NMR spectrum provides only limited structural information, the 13C{1H, 31P}-DEPT-NMR and the 1H{31P}-NMR spectrum of 1 reveals the presence of two symmetrical configurational isomers 1a and 1c and one asymmetrical diastereomer 1b. This would only be possible, if 1 is 3,4,10,11-tetraisopropyl-hexacyclo[6.6.0.02,6.05,14.07,12.09,13]tetradecaphosphane. When crystallizing 1 pure 1a precipitates, which at +10°C in solution is retransformed into the isomeric mixture 1a, 1b, 1c by inversion of the configuration.
    Notes: Tetraisopropyl-tetradecaphosphan(4) (1) wurde durch Reaktion von i-PrPCl2, P4 und Magnesium und anschließende Thermolyse des Rohproduktes gewonnen und analysenrein isoliert. Während das 31P{1H}-NMR-Spektrum für die Struktur von 1 nur begrenzte Aussagekraft besitzt, liegen nach dem 13C{1H, 31P}-DEPT-NMR- und dem 1H{31P}-NMR-Spektrum zwei symmetrische Konfigurationsisomere 1a und 1c und ein asymmetrisches Diastereomer 1b vor. Dies ist nur möglich, wenn es sich bei 1 um 3,4,10,11-Tetraisopropyl-hexacyclo-[6.6.0.02,7.05,14.07,12.09,13]tetradecaphosphan handelt. Bei der Kristallisation von 1 scheidet sich reines 1a ab, das bei +10°C in Lösung durch Inversion wieder in das Isomerengemisch 1a, 1b, 1c umgewandelt wird.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905800104
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  • 2
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 200. Tetraisopropyl-tetradecaphosphan(4), P14(i-Pr)4 - Darstellung und strukturelle Charakterisierung (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 583 (1990), S. 224-224 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905830129
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  • 3
    Electronic Resource
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 202. Hepta-tert-butyl-nonaphosphan(7), P9(t-Bu)7, und Octa-tert-butyl-(8), P10(t-Bu)8 Darstellung und 31P-NMR-spektroskopische Struktur-bestimmung (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 585 (1990), S. 7-17 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 202. Hepta-tert-butylnonaphosphane(7), P9(t-Bu)7, and Octa-tert-butyldecaphosphane(8), P10(t-Bu)8  - Preparation and Structure Determination by 31P-NMR SpectroscopyHepta-tert-butylnonaphosphane(7) (1) and octa-tert-butyldecaphosphane(8) (2), the first bicyclophosphanes PnRn-2 with n 〉 8, have been obtained by dehalogenating t-BuPCl2 with magnesium in the presence of P4 and have been isolated in pure form. According to 31P-NMR spectroscopic investigations, 1 and 2 are structurally homologues of P8(t-Bu)6 [8], in which two tert-butylsubstituted P4 rings are linked through a α-bond. The compounds 1 and 2 differ from P8(t-Bu)6 by the insertion of a (t-Bu)-group and a [-P(t-Bu)-]2 chain, consisting of two (t-Bu)-groups, respectively, between the two (t-BuP)3P rings. Hence, 1, is bis(2,3,4-tri-tert-butylcyclotetraphosphanyl)-tert-butylphosphane and 2 is 1,2-bis(2,3,4-tri-tert-butylcyclotetraphosphanyl)-1,2-di-tert-butyldiphosphane which exists in the meso-configuration due to steric reasons.
    Notes: Hepta-tert-butyl-nonaphosphan(7) (1), und Octa-tert-butyl-decaphosphan(8) (2) wurden durch Enthalogenierung von t-BuPCl2 mit Magnesium in Gegenwart von P4 als erste Bicyclophosphane PnRn-2 mit n 〉 8 gewonnen und analysenrein isoliert. Nach kernresonanz-spektroskopischen Untersuchungen sind 1 und 2 strukturell Homologe von P8(t-Bu)6 [8], in dem zwei tert-butylsubstituierte P4-Ringe über eine α-Bindung miteinander verknüpft sind. Die Verbindungen 1 und 2 unterscheiden sich von P8(t-Bu)--6 durch die Einschiebung einer (t-Bu)-Gruppe bzw. einer aus zwei (t-Bu)-Gruppen bestehenden [-P(t-Bu)-]2-Kette zwischen die beiden (t-buP)3P-Ringe. Demnach handelt es sich bei 1, um Bis (2,3,4-tri-tert-butylcyclotetraphosphanyl)-tert-butylphosphan, bei 2 um 1,2-Bis(2,3,4-tri-tert-butycyclotetraphosphanyl)-1,2-di-tert-butylphosphan, bei 2 um 1,2-Bis(2,3,4-tri-tert-butylcyclotetraphosphanyl)-1,2-di-tert-butyldiphosphan, das aus sterischen Gründen in der meso-Form vorliegt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905850102
    Location Call Number Expected Availability
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  • 4
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 207. Abbau des Silaphosphacubans (t-BuSiP)4 mit Chlorwasserstoff zum Tetraphosphatetrasilabicyclo[2.2.2]octan (t-BuSiP)4H3Cl3 (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 39-50 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 207. Degradation of the Silaphosphacubane (t-BuSiP)4 with Hydrogen Chloride to the Tetraphosphatetrasilabicyclo[2.2.2]octane (t-BuSiP)4H3Cl3The reaction of the silaphosphacubane (t-BuSiP)4 (1) with hydrogen chloride (molar ratio 1:3) yields the compound (t-BuSiP)4H3Cl3 (4), which has been isolated in pure form. According to NMR spectroscopic investigations, 4 is 2,4,6,7-tetra-tert-butyl-2,6,7-trichloro-3,5,8-trihydrogen-1,3,5,8-tetraphospha-2,4,6,7-tetrasilabicyclo[2.2.2]octane and thus the first silaphosphane with a skeleton consisting of three annellated Si3P3 six-membered rings. Compound 4 exists as a mixture of four diastereomers, which are in equilibrium by inversion of the H-substituted P atoms. In the reaction of 4 with DBU (molar ratio 1:3) the silaphosphacubane 1, reobtained.
    Notes: Bei der Reaktion des Silaphosphacubans (t-BuSiP)4 (1) mit Chlorwasserstoff (Molverhältnis 1:3) entsteht die Verbindung (t-BuSiP)4H3Cl3 (4), die in reiner Form isoliert werden konnte. Nach kernresonanzspektroskopischen Untersuchungen handelt es sich um 2,4,6,7-Tetra-tert-butyl-2,6,7-trichlor-3,5,8-trihydrogen-1,3,5,8-tetraphospha-2,4,6,7-tetrasilabicyclo-[2.2.2]octan und damit das erste Silaphosphan, dessen Gerüst aus drei annellierten Si3P3-Sechsringen besteht. Verbindung 4 liegt als Gemisch von vier Diastereomeren vor, die durch Inversion der H-substituierten P-Atome miteinander im Gleichgewicht stehen. Bei der Reaktion von 4 mit DBU (Molverhältnis 1:3) wird das Silaphosphacuban 1 zurückgebildet.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890105
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  • 5
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 212. Tetraisopropyl-dodecaphosphan(4), P12i-Pr4 - Darstellung, Eigenschaften und MoleküldynamikProfessor Josef Goubeau in memoriam (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 593 (1991), S. 9-16 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetraisopropyldodecaphosphane(4) ; 3,4,9,10-Tetraorganylpentacyclo-[6.4.O.O2,6.O5,12.O7,11]dodecaphosphanes ; Organylpolycyclophosphanes ; Configurational Isomers of Polycyclic Phosphanes ; Inversion of Phosphorus in Polycyclic Phosphanes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 212. Tetraisopropyldodecaphosphane(4), P12i-Pr4 - Preparation, Properties, and Molecular DynamicsAccording to an earlier crystal structure analysis, tetraisopropyldodecaphosphane(4) (1) exhibits the symmetry C2, and the substituents are arranged in all-trans position [3]. We have now found by NMR spectroscopic studies that in solution a second configurational isomer of the symmetry CS (1b) exists in addition to the molecule present in the crystal (1a). The transformation of 1a into 1b, which can only occur through a quasi synchronous inversion at the atoms P3 and P4 or P9 and P10, takes place at a noticeable rate already below room temperature.
    Notes: Tetraisopropyl-dodecaphosphan(4) (1) weist nach einer früheren Kristallstrukturanalyse die Symmetrie C2 mit all-trans-Anordnung der Substituenten auf [3]. Durch kernresonanzspektroskopische Studien konnte jetzt in Lösung neben dem im Kristall vorliegenden Molekül (1a) ein zweites Konfigurationsisomer der Symmetrie CS (1b) aufgefunden werden. Die Umwandlung von 1a in 1b, die nur durch quasi-synchrone Inversion an den Atomen P3 und P4 oder P9 und P10 erfolgen kann, läuft bereits unterhalb Raumtemperatur mit merklicher Geschwindigkeit ab.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915930103
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  • 6
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 213. Penta-tert-butyl-undecaphosphan(5), P11(t-Bu)5 - Darstellung und kernresonanzspektroskopische StrukturbestimmungProfessor Kurt Dehnicke zum 60. Geburtstage gewidmet (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 595 (1991), S. 9-19 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Penta-tert-butylundecaphosphane(5) ; 3,5,6,10,11-penta-tert-butyltetracyclo[5.4.0.02,9.04,8]undecaphosphane ; organylpolycyclophosphanes ; configurational isomers of polycyclic phosphanes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 213. Penta-tert-butylundecaphosphane(5), P11(t-Bu)5 - Preparation and Structure Determination by Nuclear Magnetic ResonancePenta-tert-butylundecaphosphane(5) (1) has been obtained by reacting t-BuPCl2, PCl3, and magnesium and subsequently thermolysing the crude reaction product, and has been isolated in 85% purity. According to NMR spectroscopic investigations, the structure of 1 differs from that of the undecaphosphanes P11R5 with smaller alkyl groups reported previously [2, 3]. The P11(5) skeleton of 1 is derived from the P9(5) skeleton, which is analogous to brexane [2, 17], by condensation of a -P(t-Bu)-P(t-Bu)- bridge. Thus 1 is 3,5,6,10,11-penta-tert-butyltetracyclo[5.4.0.02,9.04,8]undecaphosphane. Compound 1 is formed as a mixture of two configurational isomers 1a and 1b, which differ from each other in their spatial arrangements of the tert-butyl groups on P10 and P11.
    Notes: Penta-tert-butyl-undecaphosphan(5) (1) wurde durch Reaktion von t-BuPCl2, PCl3 und Magnesium und anschließende Thermolyse des Rohproduktes gewonnen und in 85proz. Reinheit isoliert. Nach kernresonanzspektroskopischen Untersuchungen hat 1 eine andere Struktur als die bereits bekannten Undecaphosphane P11R5 mit kleineren Alkylgruppen [2, 3]. Das P11(5)-Gerüst in 1 leitet sich von dem P9(5)-Gerüst mit Brexan-Struktur [2, 17] durch Anfügen einer -P(t-Bu)-P(t-Bu)-Brücke ab. Demnach handelt es sich bei 1 um 3,5,6,10,11-Penta-tert-butyl-tetracyclo[5.4.0.02,9.04,8]undecaphosphan. Verbindung 1 entsteht als Gemisch von zwei Konfigurationsisomeren 1a und 1b, die sich in der räumlichen Anordnung der tert-Butylgruppen an P10 und P11 unterscheiden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915950103
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  • 7
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 214. (i-PrSi)4(PH)6 - ein P-funktionelles Tetrasila-hexaphosphaadamantanProfessor Hans-Georg von Schnering zum 60. Geburtstage gewidmet (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 598 (1991), S. 9-23 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 2,4,6,8,9,10-Hexahydrogen-1,3,5,7-tetraisopropyl-2,4,6,8,9,10-hexaphospha-1,3,5,7-tetrasilatricyclo[3.3.1.13,7]decane ; P-functionalized tetrasilahexaphosphaadamantane ; silaphosphaadamantane ; polycyclic silaphosphanes ; configurational isomers of polycyclic silaphosphanes ; inversion of phosphorus in silaphosphanes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 214. (i-PrSi)4(PH)6 - A P-functionalized TetrasilahexaphosphaadamantaneThe reaction of i-PrSiCl3 with LiAl(PH2)4 yields the compound (i-PrSi)4(PH)6 (1), which has been isolated in pure form. According to NMR spectroscopic investigations and an X-ray single-crystal analysis, 1 is 2,4,6,8,9,10-hexahydrogen-1,3,5,7-tetraisopropyl-2,4,6,8,9,10-hexaphospha-1,3,5,7-tetrasilatricyclo[3.3.1.13,7] decane and thus the first P-functionalized tetrasilahexaphosphaadamantane. Compound 1 exists as a mixture of four diastereomers, which are in equilibrium by inversion of the P atoms. The compound crystallizes tetragonally in the space group I41/a with a = 11,877 Å, c = 18,032 Å and Z = 4. The main structural feature is an adamantan-like molecule. The average bond length is d(Si—P) = 2,244(3) Å. The geometry of the substituent i-Pr on Si is quite normal.
    Notes: Bei der Reaktion von i-PrSiCl3 mit LiAl(PH2)4 entsteht unter geeigneten Bedingungen die Verbindung (i-PrSi)4(PH)6 (1), die in reiner Form isoliert werden konnte. Nach kernresonanzspektroskopischen Untersuchungen und einer Kristallstrukturanalyse handelt es sich bei 1 um 2,4,6,8,9,10-Hexahydrogen-1,3,5,7-tetraisopropyl-2,4,6,8,9,10-hexaphospha-1,3,5,7-tetrasilatricyclo[3.3.1.13,7]decan und damit das erste P-funktionelle Tetrasila-hexaphospha-adamantan. Verbindung 1 liegt als Gemisch von vier Diastereomeren vor, die durch Inversion der P-Atome miteinander im Gleichgewicht stehen. Die Verbindung kristallisiert in der tetragonalen Raumgruppe I41/a mit a = 11,877 Å, c = 18,032 Å und Z = 4. Wesentliches Strukturelement ist ein Adamantan-analoges Molekül. Die gemittelte Bindungslänge beträgt d(Si—P) = 2,244 (3) Å. Die Geometrie des Substituenten i-Pr am Si ist normal.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915980103
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  • 8
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 224. Zur Thermolyse von 1,2-Di-tert-butyldiphosphan, 1,2,3-Tri-tert-butyltriphosphan und Tetra-tert-butylcyclotetraphosphan (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 617 (1992), S. 31-36 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 1,2-Di-tert-butyldiphosphane ; 1,2,3-Tri-tert-butyltriphosphane ; Tetra-tert-butylcyclotetraphosphane ; 1-(tert-Butylphosphino)-2,3,4-tritert-butylcyclotetraphosphane ; 1-(1,2-Di-tert-butyldiphosphino)-2,3,4-tri-tert-butylcyclotetraphosbhane ; tert-Butylpolyphosphanes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 224. On the Thermolysis of 1,2-Di-tert-butyldiphosphane, 1,2,3-Tri-tert-butyltriphosphane, and Tetra-tert-butylcyclotetraphosphaneOn disproportionation of 1,2-di-tert-butyldiphosphane, H(t-Bu)P—P(t-Bu)H (1), 1,2,3-tri-tert-butyltriphosphane, H2(t-BuP)3 (2), is formed which reacts further at temperatures above 100°C to give 1-(tert-butylphosphino)-2,3,4-tri-tert-butylcyclotetraphosphan, P5(t-Bu)4H (4). Compound 4 reacts with 1 or 2 with lengthening of the P-sidechain to furnish the corresponding 1-(1,2-di-tert-butyldiphosphino)-2,3,4-tri-tert-butylcyclotetraphosphane, P6(t-Bu)5H (5). At temperatures above 170°C, 5 disproportionates into the tetra-tert-butylcyclotetraphosphane, (t-BuP)4 (3) which is stable up to about 200°C, and the bicyclo[3.1.0]hexaphosphane P6(t-Bu)4 from which the polycyclophosphanes P9(t-Bu)3 and P8(t-Bu)6 arise during the further course of the thermolysis. These products are finally converted through even more phosphorus-rich and more highly condensed t-butylcyclophosphanes into elemental phosphorus. In each reaction step, varying amounts of the monophosphane derivatives t-BuPH2, (t-Bu)2PH, and (t-Bu)3P are formed. The proposed course of the reaction is further substantiated by the pyrolysis products of pure 2 and 3.
    Notes: Bei der Disproportionierung von 1,2-Di-tert-butyldiphosphan, H(t-Bu)P—P(t-Bu)H (1), entsteht 1,2,3-Tri-tert-butyltriphosphan, H2(t-BuP)3 (2), das oberhalb von 100°C zu 1-(tert-Butylphosphino)-2,3,4-tri-tert-butylcyclotetraphosphan, P5(t-Bu)4H (4), weiterreagiert. Verbindung 4 bildet mit 1 oder 2 unter Verlängerung der P-Seitenkette das entsprechende 1-(1,2-Di-tert-butyldiphosphino)-2,3,4-tri-tert-butylcylotetraphospha, P6(t-Bu)5H (5). Bei Temperaturen über 170°C disproportioniert 5 in das bis etwa 200°C beständige Tetra-tert-butylcyclotetraphosphan, (t-BuP)4 (3), und das Bicyclo[3.1.0]hexaphosphan P6(t-Bu)4, aus denen im weiteren Verlauf der Thermolyse die Polycyclophosphane P9(t-Bu)3 und P8(t-Bu)6 entstehen. Diese gehen schließlich über noch phosphorreichere und höherkondensierte tert-Butylcyclophosphane in elementaren Phosphor über. Bei jedem Reaktionsschritt werden wechselnde Mengen der Monophosphanderivate t-BuPH2, (t-Bu)2PH und (t-Bu)3P gebildet. Der angegebene Reaktionsverlauf wird durch die Thermolyseprodukte von reinem 2 und 3 bestätigt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926170106
    Location Call Number Expected Availability
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  • 9
    Electronic Resource
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 230. Hexaisopropyl-tetradecaphosphan(6), P14i-Pr6, und Hexaisopropyl-hexadecaphosphan(6), P16i-Pr6  -  Bildung und 31P-NMR-spektroskopische StrukturbestimmungProfessor Kurt Issleib in memoriam (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 2021-2025 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Hexaisopropyltetradecaphosphane(6) ; 4,5,6,10,12,14-hexaisopropylpentacyclo[9.2.1.02,9 .03,7 .08,13]tetradecaphosphane ; Hexaisopropylhexadecaphosphane(6) ; 5,6,7,11,14,15-Hexaisopropylhexacyclo[7.7.0.02,13 .03,10 .04,8 .012,16]hexadecaphosphane ; Polycyclic Phosphanes ; Phosphorus Hydrides ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 230. Hexaisopropyltetradecaphosphane(6), P14i-Pr6, and Hexaisopropylhexadecaphosphane(6), P16i-Pr6  -  Formation and Structural Determination by 31P-NMR SpectroscopyHexaisopropyltetradecaphosphane(6) (1) and hexaiso-propylhexadecaphosphane(6) (2) are formed together with other isopropylpolycyclophosphanes by the reaction of i-PrPCl2 with P4 and magnesium and have been enriched to 30 mol% and 10 mol%, respectively. According to 31P-NMR spectroscopic investigations, the novel conjuncto-phosphane skeletons of 1 and 2 are the annelation products of a P5 ring with a P11(5) or a P13(5) partial skeleton, respectively, joined by a common P2 bridge. Thus, 1 is 4,5,6,10,12,14-hexaisopropylpentacyclo-[9.2.1.02,9 .03,7 .08,13]tetradecaphosphane and 2 is 5,6,7,11,14,15-hexaisopropylhexacyclo[7.7.0.02,13 .03,10 .04,8 .012,16]hexadecaphosphane. The phosphorus hydrides P14H16 and P16H6 have the same skeletal structures which are also intermediate stages in the formation of Hittorf's phosphorus.
    Notes: Hexaisopropyl-tetradecaphosphan(6) (1) und Hexaisopropyl-hexadecaphosphan(6) (2) werden zusammen mit anderen Isopropylpolycyclophosphanen bei der Reaktion von i-PrPCl2, P4 und Magnesium gebildet und konnten auf 30 Mol-% bzw. 10 Mol-% angereichert werden. Nach 31P-NMR-spektroskopischen Untersuchungen ist in den neuen Konjunkto-Phosphangerüsten von 1 und 2 jeweils ein P5-Ring mit einem P11(5)- bzw. P13(5)-Teilgerüst über eine gemeinsame P2-Brücke annelliert. Demnach handelt es sich bei 1 um 4,5,6,10,12,14-Hexaisopropyl-pentacyclo[9.2.1.02,9 .03,7 .08,13]-tetradecaphosphan, bei 2 um 5,6,7,11,14,15-Hexaisopropyl-hexacyclo[7.7.0.02,13 .03,10 .04,8 .012,16]hexadecaphosphan. Die Phosphorwasserstoff-Verbindungen P14H6 und P16H6 weisen die gleichen Gerüststrukturen auf, die auch Zwischenstufen beim Aufbau des Hittorfschen Phosphors sind.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201202
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 10
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 219 [1]. Tetraisopropyl-octadecaphosphan(4), P18i-Pr4 - Darstellung und kernresonanzspektroskopische Strukturbestimmung (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 611 (1992), S. 43-49 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetraisopropyloctadecaphosphane(4) ; 8,14,16, 18-tetraorganyloctacyclo[13.2.1.02,13.03,11.04,9.05,7.06,10.012,17]octadecaphosphanes ; organylpolycyclophosphanes ; conjuncto-phosphane skeletons ; octacyclo[13.2.1.02,13.03,11.04,9.05,7.06,10.012,17]octadecaphosphane ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 219. Tetraisopropyloctadecaphosphane(4), P18i-Pr4  -  Preparation and Structure Determination by Nuclear Magnetic ResonanceTetraisopropyloctadecaphosphane(4) (1) has been obtained by reaction of i-PrPCl2 with P4 and magnesium and subsequent thermolysis of the crude reaction product, and has been isolated in 95% purity. According to NMR-spectroscopic investigations, 1 contains a conjuncto-phosphane skeleton consisting of a P11(5)- and a P9(3)-structural element analogous to that of deltacyclane, joined through a common P2-bridge. Thus, 1 is 8,14,16, 18-tetraisopropyloctacyclo[13.2.1.02,13.03,11.04,9.05,7.06,10.012,17]octadecaphosphane. Compound 1 is formed as a mixture of two configurational isomers 1 a and 1 b, which differ from each other in their spatial arrangements of the isopropyl group at P8.
    Notes: Tetraisopropyl-octadecaphosphan(4) (1) wurde durch Reaktion von i-PrPCl2, P4 und Magnesium und anschließende Thermolyse des Rohproduktes gewonnen und in 95proz. Reinheit isoliert. Nach kernresonanzspektroskopischen Untersuchungen enthält 1 ein Konjunkto-Phosphangerüst aus einem P11(5)-und einem Deltacyclan-analogen P9(3)-Strukturelement, die eine P2-Brücke gemeinsam haben. Demnach handelt es sich bei 1 um 8,14,16,18-Tetraisopropyl-octacyclo[13.2.1.02,13.03,11.04,9.05,7.0 6,10.012,17]octadecaphosphan. Verbindung 1 entsteht als Gemisch von zwei Konfigurationsisomeren 1a und 1b, die sich in der räumlichen Anordnung der Isopropyl-Gruppe an P8 unterscheiden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926110507
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