ISSN:
0044-2313
Keywords:
Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 200. Tetraisopropyl-tetradecaphosphane(4), P14(i-Pr)4 - Preparation and Structural CharacterizationTetraisopropyl-tetradecaphosphane(4) (1) has been obtained by reacting i-PrPCl2, P4, and magnesium and subsequently thermolysing the crude reaction product, and has been isolated in pure form. Whereas the 31P{1H}-NMR spectrum provides only limited structural information, the 13C{1H, 31P}-DEPT-NMR and the 1H{31P}-NMR spectrum of 1 reveals the presence of two symmetrical configurational isomers 1a and 1c and one asymmetrical diastereomer 1b. This would only be possible, if 1 is 3,4,10,11-tetraisopropyl-hexacyclo[6.6.0.02,6.05,14.07,12.09,13]tetradecaphosphane. When crystallizing 1 pure 1a precipitates, which at +10°C in solution is retransformed into the isomeric mixture 1a, 1b, 1c by inversion of the configuration.
Notes:
Tetraisopropyl-tetradecaphosphan(4) (1) wurde durch Reaktion von i-PrPCl2, P4 und Magnesium und anschließende Thermolyse des Rohproduktes gewonnen und analysenrein isoliert. Während das 31P{1H}-NMR-Spektrum für die Struktur von 1 nur begrenzte Aussagekraft besitzt, liegen nach dem 13C{1H, 31P}-DEPT-NMR- und dem 1H{31P}-NMR-Spektrum zwei symmetrische Konfigurationsisomere 1a und 1c und ein asymmetrisches Diastereomer 1b vor. Dies ist nur möglich, wenn es sich bei 1 um 3,4,10,11-Tetraisopropyl-hexacyclo-[6.6.0.02,7.05,14.07,12.09,13]tetradecaphosphan handelt. Bei der Kristallisation von 1 scheidet sich reines 1a ab, das bei +10°C in Lösung durch Inversion wieder in das Isomerengemisch 1a, 1b, 1c umgewandelt wird.
Additional Material:
2 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905800104
