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Benzylnickel(II)-Komplexe und ihre Reaktionen (1984)

Hipler, B. ; Uhlig, E.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 11-15

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Benzyl Nickel(II) Complexes and their ReactionsBy the oxydative addition of p-substituted benzyl chlorides to (Ph3P)2Ni(C2H4) at -20°C the violet nickel(II) complexes (Ph3P)2Ni(p-CH2C6H4R)Cl (R = CN, COOH, CH3, Cl) are, formed. In water containing solutions the carbonic acid (Ph3P)2Ni(p-CH2C6H4COOH)Cl is rearranged to the corresponding p-methylbenzoate.With carbon dioxide the complexes (Ph3P)2Ni(p—CH2C6H4R)Cl react like Grignard compounds. Diphenyl ethine and butadien-1,3 are inserted in the Ni - C bond at room temperature. Substituted nickel-σ-vinyl or π-allyl complexes are obtained. The reactivity of the nickel-σ-benzyl compounds is compared with that of other nickel(II)-alkyl compounds.

Notes: Die oxydative Addition von p-substituierten Benzylchloriden an (Ph3P)2—Ni(C2H4) bei -20°C ergibt die violetten Nickel(II)-Komplexe (Ph3P)2Ni(p—CH2C6H4R)Cl (R = CN, COOH, CH3, Cl). Die Carbonsäure (Ph3P)2Ni(p—CH2C6H4COOH)Cl lagert sich in Gegenwart von Wasser in das entsprechende p-Methylbenzoat ein.Die Verbindungen des Typs (Ph3P)2Ni(p—CH2C6H4R)Cl reagieren mit Kohlendioxid grignardanalog. Diphenylethin und Butadien-1,3 werden bei normaler Temperatur in die Ni - C-Bindung eingeschoben. Dabei entstehen substituierte Nickel-σ-vinyl- bzw. π-allyl-Komplexe. Das Reaktionsverhalten der Nickel-σ-benzylverbindungen wird mit dem anderer Nickel(II)-alkylverbindungen verglichen.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845100303

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Metallextraktion und Komplexbildung mit α-Aminoximen (1984)

Uhlig, E. ; Becher, J. ; Gloe, K. ; [et al.]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 518 (1984), S. 187-196

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Metal Extraction and Complex Formation by α-Amino OximesCyclic secondary α-amino oximes (RNHR′NOH) in toluene as a diluent extract copper(II) from weakly acid solutions. The distribution ratio DCu amounts to 80. The extraction process is connected with the elimination of two protons (formation of [Cu(RNHR′NOH)2—H]NO3). Apart from this 1,2-complex 1,1-complexes Cu(RNHR′NOH)X2 (X = Cl, Br) are obtained. A blue and a black isomer of Cu(RNHDodNOH)Cl2 are described. According to x-ray structure analysis, the latter isomer is square-planar with the amino oxime in the E-configuration. Basing on the i.r. spectrum, for the blue isomer a monodentate coordination of the Z-isomer of RNHDodNOH is discussed.In the case of nickel(II) only the 1,2-chelates [Ni(RNHR′NOH)2—H]Y (Y = NO3, ClO4, I), in the case of palladium(II) only the 1,1-chelates Pd(RNHR′NOH)Cl2 were isolated.

Notes: Cyclische sekundäre α-Aminoxime (RNHR′NOH) im Verdünnungsmittel Toluen extrahieren Kupfer(II) aus schwach saurer Lösung. Das Verteilungsverhältnis DCu kann bis auf 80 ansteigen. Der Extraktionsprozeß ist mit der Abspaltung von zwei Protonen verbunden (bevorzugte Bildung von [Cu(RNHR′NOH)2—H]NO3 (A)).Neben den 1,2-Komplexen A bildet Kupfer(II) noch die 1,1-Komplexe Cu(RNHR′NOH)X2 (X = Cl, Br). Von Cu(RNHDodNOH)Cl2 existieren ein blaues und ein schwarzes Isomer. Das letztere ist nach den Kristallstrukturanalyse planar-quadratisch und enthält das α-Aminoxim in der E-Konfiguration. Das IR-Spektrum der blauen Form läßt den Schluß auf eine einzählige Koordination von RNHDodNOH als Z-Isomer zu.Bei Nickel(II) und Palladium(II) konnte mit [Ni(RNHR′NOH)2—H] (Y = NO3, ClO4 I) bzw. Pd(RNHR′NOH)Cl2 jeweils nur ein Komplextyp isoliert werden.

Additional Material: 1 Ill.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845181119

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Zur Oxydation von Nickel(0)-Komplexen mit Halogenverbindungen des Kobalt(II), Kupfer(II) und Zink(II) (1980)

Uhlig, E. ; Nestler, B.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 460 (1980), S. 56-64

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Oxidation of Nickel(0) Complexes by Halogen Compounds of Cobalt(II), Copper(II), and Zine(II)In aceton as a solvent Ni(PPh3)4 is oxidized by; cobalt(II) complexes of the type (Ph3P)2CoX2 to nickel(I) compounds. In the case of X = Cl (Ph3P)3NiCl and (Ph3P)3CoCl separately crystallize, while for X = Br the lattice compound CoNi(PPh3)6Br2 and for X = I CoNi(PPh3)5I2 are formed. CuBr2 and Ni(PPh3)4 react to (Ph3P)2NiBr and (Ph3P)nCuBr. With (Ph3P)2ZnCl2 also (Ph3P)3NiCl is formed But in this case the oxidant is hydrogen chloride originating from hydrolysis.The magnetic moments of the new compounds were measured and their vis and fir spectra compared with those of the simple compounds (Ph3P)nNiX (n = 2, 3) and (Ph3P)3CoX. The M-X stretching frequencies are assigned. The cobalt (I) complexes (Ph3P)3CoCl have identical (distorted tetrahedral) structures, but most probably the nickel (I) complexes have not.

Notes: Ni(PPh3)4 wird in acetonischer Lösung von Koablt(II)-Komplexen des Typs (Ph3P)2CoX2 zu Nickel(I)-Verbindungen oxidiert. Im Falle von X = Cl kristallisieren (Ph3P)3NiCl und (Ph3P)3CoCl getrennt aus, während für X = Br eine Gitterverbindung CoNi(PPh3)6Br2, für X = I CoNi(PPh3)5I2 gebildet wird. Mit CuBr2 reagiert Ni(PPh3)4 zu (Ph3P)2NiBr und (Ph3P)nCuBr. Auch mit (Ph3P)2ZnCl2 entsteht (Ph3P)3NiCl. Als Oxydationsmittel wirkt jedoch in diesem Fall der durch Hydrolyse entstehende Chlorwasserstoff.Zur strukturellen Charakterisierung der neuen Verbindungen wurden die magnetischen Momente bestimmt und die VIS- und FIR-Spektren mit denen der einfachen Verbindungen (Ph3P)nNiX (n = 2, 3) und (Ph3P)3CoX verglichen. Es konnten die M-X-Valenzschwingungen zugeordnet werden. Die Kobalt(I)-Komplexe (Ph3P)3CoX haben gleichartige (verzerrt tetraedrische) Strukturen, die Nikkel(I)-Komplexe (Ph3P)3NiX sehr wahrscheinlich nicht.

Additional Material: 1 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19804600106

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Schiffsche Basen aus substituierten O-Hydroxybenzophenonen und α,ω-Diaminen als Liganden in Komplexen der 3d-ElementeProfessor Helmut Behrens znm 65. Geburtstage gewidmet (1980)

Dinjus, U. ; Stahl, H. ; Uhlig, E.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 464 (1980), S. 37-44

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Schiff Bases of Substituted O-Hydroxy Benzophenones and α,ω-Diamines as Ligands in 3d-Element ComplexesSolid complexes of Schiff bases of o-hydroxybenzophenones and α,ω-diamines nNN(OH)2Ph(OMe) are investigated, which may be used as 3d-metal extractants. The structure of these complexes depends on n, the length of the alkylene chain of the diamine used. In the planar, mononuclear 1,1-chelates of copper(II), nickel(II), cobalt(II), and iron(III) 2 NN(OH)2Ph(OMe) is bound as a dianion. The more flexible ligand 3 NN(OH)2Ph(OMe) can be coordinated both as a planar species - in most 1,1-chelates - but also as a twisted one, in Fe[3 NN(OH)2Ph(OMe)]Cl3 and Ni3[3NNO2Ph(OMe)]2(CH3COO)2. The tendency of complex formation decreases with increasing n of the ligands. Therefore only with copper(II) pure chelates of 4 NN(OH)2Ph(OMe) and 6 NN(OH)2Ph(OMe) could be isolated.

Notes: Es wird über Komplexe von Schiffschen Basen aus substituierten o-Hydroxybenzophenonen und α,ω-Diaminoalkanen nNN(OH)2Ph(OMe), die als Extraktionsmittel für 3d-Metalle eingesetzt werden können, berichtet. Die Struktur dieser Komplexe hängt von n, der Länge der Alkylenkette der eingesetzten Diamine, ab. In den planaren, mononuklearen 1,1-Chelaten mit Kupfer(II), Nickel(II), Kobalt(II) Und Eisen(III) koordiniert 2NN(OH)2Ph(OMe) als Dianion. Das flexiblere 3NN(OH)2Ph(OMe) kann als ebene - in den planaren 1,1-Chelaten - aber auch als verdrillte Species - in Ni3[3 NNO2Ph(OMe)]2(CH3COO)2 und Fe[3 NN(OH)2Ph(OMe)]Cl3 - gebunden werden. Die Tendenz zur Komplexbildung nimmt beim übergang zu den Liganden 4 NN(OH)2Ph(OMe) und 6 NN(OH)2Ph(OMe) ab, nur mit Kupfer(II) konnten feste Species isoliert werden.

Additional Material: 2 Tab.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19804640106

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Bildung und Reaktionen Von Nickel(II)-Komplexen mit aminsubstituierten 1,2-Dioximen (1980)

Dorn, D. ; Linke, D. ; Uhlig, E.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 468 (1980), S. 153-164

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Formation and Reactions of Nickel(II) Complexes of Amine Substituted 1,2-DioximesIn solution nickel(II) with amine substituted 1,2-dioximes R2NDH2 forms neutral complexes Ni(R2NDH)2 ans cations [Ni(R2NHDH)2]2+ or (Ni(R2NDH)(R2NHDH)+. Well-crystallized salts are only obtained of the cations [Ni(R2NDH)2]2+ and anions like ClO4- and BPH4-. A red and an Orange isomere isomere of Ni(Me2NDH)2 are isolated. The reactions of the neutral species Ni(R2NDH)2 with BF3 or BEt3 yield the macrocyclic compounds [NiR2NHDBF2)2](BF4)2 or Ni(R2NDBEt2)2. Paramagnetic pyridine adducts are formed by the salts [Ni(R2NHDH)2](ClO4)2.On account of their colours and their chemical reactions the new complexes are classified into two groups differing by the stack of the individual, planar molecules in the crystal. The interdependence between the structure of the planar molecules and their stack in the crystal is discussed. The isomeres of Ni(Me2NDH)2 are assigned to different groups.

Notes: Nickel(II) bildet in Lösung mit aminsubstituierten 1,2-Dioximen R2NDH2 Neutralkomplexe Ni(R2NDH)2 und Kationen [Ni(R2NHDH)2]2+ bzw. [Ni(R2NDH)(R2NHDH)]+. Nur die Kationen [Ni(R2NHDH)2]2+ ergeben mit Anionen wie ClO4- und BPH4 gut kristallisierende Salze. Die Reaktionen der Neutralkomplexe Ni(R2NDH)2 mit BF3 bzw. BEt3 führt zu den Makrocyclen [Ni(R2NHDBF2)2] (BF4)2 bzw. Ni(R2NDBEt2)2. Die Isolierung fester paramagnetischer Pyridinaddukte gelang im Fall der komplexen Salze [Ni(R2NHDH)2](ClO4)2.Auf Grund der Farbe und der chemischen Reaktionen werden die neuen Komplexe in zwei Gruppen eingeteilt, die sich in der Stapelfolge der planaren Einzelmoleküle Unterscheiden. Es werden die Zusammenhänge zwischen der Struktur der Einzelmoleküle und der Art der Stapelung im Kristall diskutiert. Die Isomeren des Ni(Me2NDH)2 (rot und gelb) gehören unterschiedlichen Gruppen an.

Additional Material: 3 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19804680119

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6

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Reaktionen cyclischer Carbonsäureanhydride mit (α, α′-Dipyridyl)-(Cyclooctadien-1, 5)-nickel (1980)

Uhlig, E. ; Fehske, G. ; Nestler, B.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 465 (1980), S. 141-146

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Reactions of Cyclic Carbonic Acid Anhydrides with (α,α′-Dipyridyl)-(Cyclooctadiene-1,5) NickelWith maleic anhydride (dipy)Ni(COD) reacts by substitution forming (dipy)Ni(MSA)2 (I) and (dipy)Ni(MSA) (II). While in I the bonding of MSA occurs only by the C = C group, in II MSA coordinates additionally by one of the carbonyl functions. With phthalic anhydride (PSA) and succinic anhydride (dipy)Ni(COD) by a redox addition gives six membered metalacycles V and VII, which are decarbonylated at higher temperatures producing the five-membered metalacycles VI and VIII. The IR spectra of the new compounds are discussed.

Notes: (dipy)Ni(COD) reagiert mit Maleinsäureanhydrid (MSA) unter Substitution zu (dipy)Ni(MSA)2 (I) und (dipy)Ni(MSA) (II). Während in I die Bindung nur über die C = C-Gruppe erfolgt, Koordiniert MSA in II zusätzlich über eine Carbonylfunktion. Mit Phthalsäureanhydrid (PSA) und Bernsteinsäureanhydrid (BSA) ergibt (dipy)Ni(COD) im Zuge einer Redox-addition Sechsgliedrige Metallacyclen V und VII, die bei erhöhter Temperatur unter Decarbonylierung in die fünfgliedrigen Metallacyclen VI bzw. VIII übergehen. Die IR-Spektren der neuen Verbindungen werden diskutiert.

Additional Material: 1 Tab.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19804650115

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