ISSN:
0044-2313
Keywords:
Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Synthesis and Crystal Structure of the Nitrido Complex [Na-15-crown-5]2[MoNF4]2 · 2 CH3CNThe title compound is synthesized by the reaction of [MoCl4(NSCl)]2 with excess NaF in boiling acetonitrile in the presence of the crown ether 15-crown-5. [Na-15-crown-5]2[MoNF4]2 · 2 CH3CN forms yellow crystals, which were characterized by an X-ray structure determination. Space group P1, Z = 1. Lattice dimensions at -90°C: a = 855.5, b = 1 069.9, C = 1 143.5 pm, α = 105.71°, β = 95.29°, γ = 102.25° (4 096 independent observed reflexions, R = 0.039). Short Na…F contacts of 234 pm with the four axial fluoro ligands of the dimeric anion [MoNF4]22- allow formulation of a triple ion. The centrosymmetric anion is dimerized by bent fluoro bridges with Mo—F distances of 198 and 245 pm. The long Mo—F distances of the MoF2Mo ring are in transposition to the nitrido ligands, the bond lengths of which (165 pm) correspond to triple bonds.
Notes:
Die Titelverbindung entsteht durch Reaktion von [MoCl4(NSCl)]2 mit überschüssigem NaF in siedendem Acetonitril in Gegenwart des Kronenethers 15-Krone-5. [Na-15-Krone-5]2[MoNF4]2 · 2 CH3CN bildet gelbe Kristalle, die wir durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert haben. Raumgruppe P1, Z = 1. Gitterabmessungen (-90°C): a = 855,5; b = 1 069,9; c = 1 143,5 pm; α = 105,71°, β = 95,29°; γ = 102,25° (4 096 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 3,9%). Die Verbindung bildet Ionentripel, die durch je zwei kurze Na…F-Kontakte von 234 pm mit den vier axial angeordneten Fluorliganden des dimeren Anions [MoNF4]22- zustandekommen. Die Dimerisierung zum zentrosymmetrischen Anion erfolgt über gewinkelte Fluorobrücken mit Mo—F-Abständen von 198 und 245 pm. Die langen Mo—F-Abstände des MoF2Mo-Ringes befinden sich in trans-Position zu den Nitridoliganden, deren MoN-Abstände von 165 pm Dreifachbindungen entsprechen.
Additional Material:
2 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895720104
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