ISSN:
1618-2650
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Die Analyse hochprozentigen Flußspats wird in ihrer derzeitigen Ausführungsform beschrieben. Nach Beseitigung carbonatischer Begleiter durch eine Behandlung mit verd. Essigsäure wird die Kieselsäure entweder mit Flußsäure verflüchtigt und aus dem Gewichtsverlust bestimmt oder in einer gesonderten, mit Soda aufgeschlossenen Probe als Tetrapyridiniumdodecamolybdatosilicat gefällt und als SiO2 + 12 MoO3 ausgewogen. Der Bariumsulfatgehalt wird nach Verflüchtigung der Kieselsäure durch Abrauchen des verbleibenden Rückstandes mit Schwefelsäure und anschließendes Kochen mit verd. Salzsäure/Schwefelsäure in der üblichen Art ermittelt. Im Filtrat der Bariumsulfatfällung wird Calcium nach Abtrennung oder Maskierung der dreiwertigen Begleiter als Oxalat gefällt und zum Oxid verglüht oder direkt durch eine photometrische Titration mit ÄDTA bestimmt. Der kleine Sulfidschwefelgehalt in Flußspat wird durch Säure als Schwefelwasserstoff ausgetrieben, als Cadmiumsulfid gebunden und anschließend jodometrisch bestimmt. Für Kieselsäure, Bariumsulfat und Calciumfluorid ergibt die Fehlerrechnung Standardabweichungen von s SiO2=0.04%; sBaSO4=±0,04%; sCaF2=±0,09%.
Notes:
Summary The present form of the analysis of high-percentage fluorspar is described. After removal of accompanying carbonates by treatment with dilute acetic acid, the silica is either volatilized with hydrofluoric acid and determined from the loss of weight or precipitated in a separate sample, decomposed with sodium carbonate, as tetrapyridinium dodecamolybdatosilicate and weighed as SiO2 + 12 MoO3. After volatilization of silica the remaining residue is fumed with sulphuric acid, boiled with a dilute hydrochloric/sulphuric acid mixture and the barium sulphate determined gravimetrically. In the filtrate of the barium sulphate precipitation the trivalent elements are either separated or masked. Then calcium is precipitated as oxalate and weighed after conversion to the oxide or directly determined by photometric titration with EDTA. After conversion to hydrogensulphide, the small sulphide-sulphur content in fluorspar is bound as cadmium sulphide and determined iodometrically. The error calculation results in the following standard deviations for silica, barium sulphate, and calcium fluoride: s SiO2=0.04%; sBaSO4=±0,04%; sCaF2=±0,09%.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00532275
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