ISSN:
1618-2650
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Notes:
Zusammenfassung Die ausgearbeitete Halbmikromethode ermöglicht durch. Verbrennung in einem Arbeitsgang die Bestimmung von Silicium, Kohlenstoff, Wasserstoff, Halogen und Sauerstoff (aus der Differenz) in gasförmigen und unzersetzt verdampfbaren, sauerstoffempfindlichen siliciumorganischen Verbindungen. Die Verbrennung erfolgt an einem Platinkontakt bei 850° C, an dem sich das gebildete SiO2 niederschlägt und mit dem Platinnetz zur Wägung kommt. Das Halogen wird in einem dahinter geschalteten Röhrchen in fein verteiltem Silber zurückgehalten und gewogen. Die Absorption und Bestimmung des sich bildenden H2O und CO2 erfolgt nach den üblichen Methoden der organischen Mikroanalyse. Das Prinzip der geschilderten Methode beruht darauf, daß die luftempfindliche Substanz durch einen Stickstoffstrom in die Verbrennungszone transportiert wird und erst hier mit Sauerstoff in Berührung kommt. Verdampfungs- und Verbrennungsvorgang verlaufen räumlich getrennt. Dadurch wird die Bestimmung von luftempfindlichen und bei Zimmertemperatur gasförmigen Verbindungen ermöglicht. Die erforderliche Einwaage liegt zwischen 30 und 40 mg. Dabei zeigt die Methode folgende Fehlergrenzen: Si±0,4%; C±0,3%; H±0,2%; Cl±0,2%.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00432901
Permalink