ISSN:
1618-2650
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Summary A new efficient decomposition method for the determination of elements in organic or biological samples is introduced. Within an oxygen plasma excited at high frequency (27.12 MHz), more than 1 g of sample material can be ashed at low temperature. Decomposition is performed in a quartz vessel equipped with a cooling finger. Volatile elements like As, Sb, Se, etc. can be quantitatively recovered in this way. A built-in magnetic stirrer provides for steady sample circulation during the decomposition process. This results in minimum decomposition time for organic samples with high mineral content. All ashing residues and elements condensed on the surface of the decomposition vessel or cooling finger are collected within 1 to 2 ml of high-purity acid by refluxing. The recoveries of the elements were checked using 6 NBS-Standard Reference Materials for the elements Al, As, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Pb, Se, Zn, Co, Sb, Ni, and V with either the ETA-AAS, flame-AAS, or hydride-AAS, dependent on the respective element and range of concentration. Very good agreement with the certified values was observed. The decomposition method described in the current paper stands out for universal applicability, quantitative recovery of most of the elements, and is characterized by low blanks. Even difficultly decomposable organic materials like charcoal, graphite, all plastics (also PTFE), sugar, etc. can be ashed without any problems.
Notes:
Zusammenfassung Ein neues leistungsfähiges Aufschlußverfahren für die Elementbestimmung in organischen bzw. biologischen Proben wird vorgestellt. In einem mit Hochfrequenz (27,12 MHz) angeregten Sauerstoffplasma kann mehr als 1 g Probenmaterial bei niedriger Temperatur abgebaut werden. Der Aufschluß erfolgt in einem Quarzgefäß mit aufgesetztem Kühlfinger. Flüchtige Elemente, wie As, Sb, Se u. a. werden dadurch quantitativ zurückgehalten. Ein eingebauter Magnetrührer sorgt für ein stetiges Umwälzen der Probe während des Aufschlußvorganges. Die Aufschlußzeit stark mineralhaltiger organischer Proben wird dadurch sehr verkürzt. Die in der Asche verbliebenen, bzw. an der Oberfläche des Aufschlußgefäßes und des Kühlfingers kondensierten Elemente werden durch Rückflußkochen in 1 bis 2 ml hochreiner Säure gelöst. Die Wiederfindung der Elemente Al, As, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Pb, Se, Zn, Co, Sb, Ni und V mit Hilfe von 6 NBS-SRM's wurdeje nach Element und Konzentrationsbereich mit der ETA-AAS, Flammen-AAS und Hydrid-AAS überprüft. Die Übereinstimmung der Ergebnisse mit den zertifizierten Werten ist sehr gut. Das beschriebene Aufschluß verfahren zeichnet sich durch universelle Anwendbarkeit, sehr geringe Blindwerte und quantitative Wiedergewinnung der meisten Elemente aus. Auch schwer aufschließbare organische Materialien wie Kohle, Graphit, jede Art von Kunststoffen (auch PTFE), Zucker usw. können mit Hilfe dieses Verfahrens problemlos mineralisiert werden.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00555983
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