ISSN:
0030-4921
Keywords:
Chemistry
;
Analytical Chemistry and Spectroscopy
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
The qualitative and quantitative isotopic analysis of mixtures of nuclear isomers of ethanol C2H5-nDnOH is described. The samples are obtained by reduction reactions and in each of them an isomer is markedly predominant. After a mass spectrometric determination of the amount of isotopic species with the same overall deuteration, these species are identified by proton and deuteron NMR, by combining the spectral schemes of all the isomers which can be assumed until agreement is reached with experimental spectra; isotope effect on δ is taken into account. The importance of the isotopic varieties are then determined by integrating some characteristic lines, with variable accuacy. For each sample, the total intensities of methyl and methylene signals are also compared in proton and deuteron resonance. By elevating the temperature of the sample, one can see the fine structure of a methylene signal broadened by the deuteron quadrupole relaxation.
Notes:
On décrit l'analyse isotopique qualitative et quantitative de mélanges d'isomères nucléaires de l'éthanol C2H5-nDnOH, obtenus par diverses réactions de réduction et dans lesquels une des variétés domine nettement. Après détermination par spectrométrie de masse du pourcentage des variétés isotopiques de même deutériation globale, celles-ci sont identifiées par RMN protonique et deutonique en combinant les schémas spectraux de tous les isomères qui peuvent être envisagés jusqu'à concordance avec les spectres expérimentaux; on tient compte de l'effet isotopique sur δ. Les variétés isotopiques présentes sont ensuite dosées avec une précision variable par intégration de raies caractéristiques. On compare également pour chaque mélange les intensités globales des signaux méthyliques et méthyléniques en résonance du proton et du deuton. Pour les signaux méthyléniques, élargis par relaxation quadrupolaire du deuton, on fait apparaître les structures fines en augmentant la température de l'échantillon.
Additional Material:
4 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/mrc.1270060403
Permalink
