ISSN:
1436-5073
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Summary After a brief review of the existing literature on the determination of fluorine, and after outlining the problem and stating the theoretical bases, an improved microdetermination of fluorine is described. In this the fluorine is separated by distillation by means of purest perchloric acid with the addition of coarsely pulverized ferrosilicon. The excellent distillation apparatus ofW. B. Huckabay is used; it was made applicable to series analyses by adding a sucking back contrivance. The unfavorable influences of foreign ions, such as chloride, sulfide, phosphate, borate, etc., could be obviated, just as in the case of the interfering action of perchlorate ion in the microdeterminations, by additional distillation of at least two blank samples as well as supplementary “combination titration” (double titration). The fluorine is determined by titration with 0.001N thorium nitrate solution in a test tube provided with a glass ball stirrer. An increased addition of methylene blue to the alizarin sulfonate indicator contributes markedly to the sharpness of the endpoint change from pure green to a distinct grey violet. The preparation and standardization of a stable fluoride test solution is described. The calculation is strictly stoichiometrical from the difference of the two volumes consumed, with no correction whatsoever. The method permits the determination of 3–100γ fluorine with a maximum deviation of ±1γ. With 30γ fluorine, the errors amount to only a few tenths per cent.
Abstract:
Résumé Après un coup d'oeil rapide sur la littérature existante relative au dosage du fluor et après éclaircissement du problème et discussion des bases théoriques, on décrit une amélioration du microdosage du fluor. Pour cela, le fluor est séparé par distillation avec de l'acide perchlorique pur pour analyses et après addition de ferrosilicium grossièrement pulvérisé. On utilise l'excellent dispositif de distillation deW. B. Huckabay pour des analyses en série en lui adjoignant une installation d'aspiration. Les influences défavorables des ions étrangers comme les chlorures, sulfures, phosphates, borates, etc., de même que l'action gênante dans les microdosages de l'ion perchlorique purent être éliminées par distillation supplémentaire d'au moins deux essais à blanc, de même que par double titrage ultérieur. Le dosage du fluor se fait titrimétriquement avec une solution de nitrate de thoriumN/1000, dans une éprouvette avec un agitateur de verre sphérique. Une addition supplémentaire de bleu de méthyléne à l'alizarine-sulfonate, pris comme indicateur, favorise le passage net de vert pur à violet gris au point d'équivalence. On décrit la préparation et l'étalonnage d'une solution standard de fluorure qui se conserve. Le calcul se fait d'une manière strictement stoechiométrique, à l'aide de la différence des deux nombres lus et sans aucune correction. La méthode permet le dosage de 3 à 100γ de fluor avec un écart maximum de ±1γ. Pour 30γ de fluor, l'erreur n'est que de quelques dixièmes pour cent.
Notes:
Zusammenfassung Nach einem kurzen Überblick über die bestehende Literatur der Fluorbestimmung, sowie Klarstellung der Problematik und Erörterung der theoretischen Grundlagen wird eine verbesserte Mikrofluorbestimmung beschrieben. Das Fluor wird durch Destillation mit reinster Analysenperchlorsäure unter Zusatz von grobpulverigem Ferrosilicium abgetrennt. Dabei wird das ausgezeichnete Modell der Destillationsapparatur nachW. B. Huckabay verwendet, das wir durch Anbringen einer Rücksaugvorrichtung für Serienanalysen brauchbar machten. Die ungünstigen Einflüsse von Fremdionen, wie der Chloride, Sulfide, Phosphate, Borate u. a., konnten ebenso wie die bei Mikrobestimmungen störende Wirkung von Perchloration durch zusätzliche Destillation von mindestens zwei Leerproben sowie anschließende „Kombinationstitration“ (Doppeltitration) behoben werden. Die Bestimmung des Fluors erfolgt maßanalytisch mit 0,001-n Thoriumnitratlösung in einer Eprouvette mit Glaskugelrührer. Ein erhöhter Zusatz von Methylenblau zum Alizarinsulfonatindikator trägt wesentlich zur scharfen Endpunktserkennung von reinem Grün auf ein deutliches Grauviolett bei. Die Bereitung sowie Einstellung einer haltbaren Fluoridtestlösung wird beschrieben. Die Berechnung ergibt sich streng stöchiometrisch aus der Differenz der beiden Verbrauchszahlen ohne jede Korrektur. Die Methode gestattet die Bestimmung von 3 bis 100γ Fluor bei einer maximalen Abweichung von ± 1γ. Bei 30γ Fluor betragen die Fehler nur wenige Zehntelprozent.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF01412640
Permalink
