ISSN:
1572-8943
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Die Enantiomeren-Reinheit des Vitamin D3-Metaboliten (R)-2,3-Dihydroxy-3-methylbutyl-p-toluensulfonat (R-I) lässt sich durch DSC genauer als mittels1 H-NMR ermitteln. Dazu wird die Schmelzkurve nach der Partialflächenmethode ausgewertet, die auf der Schröder-van Laar'schen Gleichung beruht. Zum Auffinden einer geeigneten Methode für die Abtrennung des R-Enantiomeren aus dem Racemat wurde das Phasendiagramm der Enantiomeren aus DSC-Messungen konstruiert. Das Vorliegen einer racemischen Verbindung wurde durch Röntgenbeugungsuntersuchungen von Racemat und reinen Enantiomeren bestätigt. Die Ergebnisse werden mit denen früherer Untersuchungen verglichen.
Abstract:
РЕжУМЕ ЁНАНтИОМЕРНАь гИстО тА МЕтАБОлИтА ВИтАМИ НА D3 БылА ОпРЕДЕлЕНА МЕтО ДОМ Дск БОлЕЕ тОЧНО, ЧЕМ ьМР спЕктРО скОпИЕИ. кРИВАь плАВл ЕНИь ОБРАБАтыВАлАсь МЕтО ДОМ ЧАстИЧНых пОВЕРх НОстЕИ, ОсНОВАННОМ НА УРАВНЕ НИИ шРЁДЕРА-ВАНлААРА. с цЕльУ НАхОжДЕНИь пРИЕМлЕМ ОгО МЕтОДА ВыДЕлЕНИь (R) -2,3-ДИОксИ-ж-М ЕтИлБУтИл-п-тОлУОлсУ льФОНАтА Иж РАцЕМИЧЕскОИ сМЕс И, БылА ОпРЕДЕлЕНА ФАжОВАь ДИАгРАММА ЁН АНтИОМЕРОВ НА ОсНОВЕ Дск ИжМЕРЕНИИ. НАлИЧИЕ РА цЕМИЧЕскОгО сОЕДИНЕ НИь БылО пОДтВЕРжДЕНО РЕ НтгЕНОстРУктУРНыМ ИсслЕДОВАНИЕМ ОтДЕл ьНО РАцЕМИЧЕскОИ сМЕ сИ И ЁНАНтИОМЕРОВ. пРОВЕ ДЕНО сРАВНИтЕльНОЕ О БсУжДЕНИЕ пОлУЧЕННых жАклУЧЕН ИИ с РЕжУльтАтАМИ пРЕДыДУЩИх ИсслЕДОВ АНИИ.
Notes:
Abstract The enantiometric purity of a vitamin D3 metabolite was determined more exactly by means of DSC than by1 H-NMR. The melting curve was analysed by the partial area method based on the Schröder-van Laar equation. In order to find a suitable method for separation(R)-2,3-dihydroxy-3-methylbutylp-toluenesulfonate from the racemate, the phase diagram of the enantiomers was evaluated from DSC results. The occurrence of a racemic compound was confirmed by an X-ray diffraction investigation of the racemate and the enantiomers. The conclusions are discussed in comparison with the results of previous investigations.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF01912727
Permalink