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    Electronic Resource
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    Hetero-Cluster: Metallaustausch über zweikernige (Cyclopentadienyl)metallcarbonyle (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 115 (1982), S. 2409-2422 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mixed Metal Clusters: Metal Exchange via Dinuclear (Cyclopentadienyl)metal CarbonylsIn the tetrahedral cobalt cluster MeCCo3(CO)9 (2a) by means of the dinuclear (cyclopentadienyl)-metal carbonyls [CpM(CO)n+1]2 (1, M = Mo, W, Fe, Ni) one Co(CO)3 unit can be replaced by an isoelectronic unit CpM(CO)n. The best exchange reagent [CpNi(CO)]2 yields the corresponding mixed Co2Ni and Co3Ni clusters, resp. also with other YCCo3(CO)9 clusters (2, Y = Ph, p-Tol, F) and with Co4(CO)12. Thus, by combination of this method with the previously described organometal dimethylarsenide method from YCCo3(CO)9 (2, Y = Me, Ph) the clusters YCCoMoNiCp2(CO)5 (16) with three different metal atoms are obtained. Under modified reaction conditions twofold metal exchange in MeCCo3(CO)9 yields the cluster MeCCoMo2Cp2(CO)7 (15) and in PhCCo2MoCp(CO)8 yields the cluster PhCMoNi2Cp3(CO)2 (17). Of the CoMoNi compound 16a and the MoNi2 compound 17 the molecular structures were determined.
    Notes: In dem tetraedrischen Cobaltcluster MeCCo3(CO)9 (2a) läßt sich mit Hilfe der zweikernigen (Cyclopentadienyl)metallcarbonyle [CpM(CO)n+1]2 (1, M = Mo, W, Fe, Ni) eine Co(CO)3-Einheit durch eine isoelektronische Einheit CpM(CO)n ersetzen. Das beste Austausch-Reagens [CpNiCO]2 liefert auch mit anderen YCCo3(CO)9-Clustern (2, Y = Ph, p-Tol, F) und mit Co4(CO)12 die entsprechenden Co2Ni- bzw. Co3Ni-Heterocluster. Durch Kombination dieser Methode mit der vorstehend beschriebenen Organometall-dimethylarsenid-Methode lassen sich so aus YCCo3(CO)9 (2, Y = Me, Ph) die Cluster YCCoMoNiCp2(CO)5 (16) mit drei verschiedenen Metallatomen gewinnen. Unter veränderten Reaktionsbedingungen ergibt zweifacher Metallaustausch aus MeCCo3(CO)9 den Cluster MeCCoMo2Cp2(CO)7 (15) und aus PhCCo2MoCp(CO)8 den Cluster PhCMoNi2Cp3(CO)2 (17). Von der CoMoNi-Verbindung 16a und der MoNi2-Verbindung 17 wurden die Molekülstrukturen bestimmt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19821150703
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 2
    Electronic Resource
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    Mehrfacher Metallaustausch bei μ3-Methylidin-Tricobalt-Clustern (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 194-214 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Multiple Metal Exchange for μ3-Methylidyne Tricobalt ClustersThe complexes RCCo3(CO)9 (1, R = Me, Ph, CO2Me, C(O)Ph, CO2Ph) were treated with the known metal exchange reagents [CpNiCO]2, [CpM(CO)3]2 (M = Mo, W), and Cp(CO)3M—AsMe2 (M = Mo, W) as well as with the new metal exchange reagent NaMCp(CO)3 (M = Mo, W). In stepwise reactions, via the mostly known Co2M clusters (M = Ni, Mo, W), several new clusters of the types RCCoNi2Cp2(CO)3 (5) RCCo-M2Cp2(CO)7 (6, 7, M = Mo, W) could be obtained. In some cases in moderate yields triple metal exchange with formation of the clusters RCNi3Cp3 (12, R = CO2Me) and RCMo3Cp3(CO)6 (13, R = Me, Ph, CO2Me) was achieved. The commonest side reaction was cyclopentadienyl transfer, by which also the new tetranuclear cluster type RCCo3MoCp2(CO)7 (11) was formed which was confirmed by a crystal structure analysis. Structure determinations of one cluster each with Co2Ni, CoNi2, Ni3 and CoMo2 framework completed the structural systematics of these compounds.
    Notes: Auf die Komplexe RCCo3(CO)9 (1, R = Me, Ph, CO2Me, C(O)Ph, CO2Ph) wurden die bekannten Metallaustausch-Reagenzien [CpNiCO]2, [CpM(CO)3]2 (M = Mo, W) und Cp(CO)3M—AsMe2 (M = Mo, W) sowie das neue Metallaustausch-Reagenz NaMCp(CO)3 (M = Mo, W) angewendet. In schrittweiser Reaktion konnte über die zumeist bekannten Co2M-Cluster (M = Ni, Mo, W) cine Reihe neuer Cluster der Typen RCCoNi2Cp2(CO)3 (5) und RCCoM2Cp2(CO)7 (6, 7, M = Mo, W) erhalten werden. In einigen Fällen wurde in mäßigen Ausbeuten dreifacher Metallaustausch unter Bildung der Cluster RCNi3Cp3 (12, R = CO2Me) und RCMo3Cp3(CO)6 (13, R = Me, Ph, CO2Me) erzielt. Die häufigste Nebenreaktion war eine Cyclopentadienyl-Übertragung, wobei auch der neue Vierkernclustertyp RCCo3MoCp2(CO)7 (11) entstand, der durch Kristallstrukturanalyse abgesichert wurde. Strukturanalysen je eines Clusters mit Co2Ni-, CoNi2-, Ni3- und CoMo2-Gerüst vervollständigten die Struktursystematik dieser Verbindungen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190119
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 3
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Chirale μ3-Alkylidin-Trimetall-Cluster: Darstellung und Untersuchungen zur optischen Aktivität (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 683-698 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chiral μ3-Alkylidyne Trimetal Clusters: Preparation and Investigation of the Optical ActivityThe clusters (μ3-RC)CoMNiCp2(CO)5 (1, 2, M = Mo, W) resulted from (μ3-RC)Co2MCp-(CO)8 and [CpNiCO]2. From the same starting clusters and K2Fe(CO)4 the clusters (μ3-RC)FeCoMCp(CO)8H (5, 6, M = Mo, W) were obtained. For the optically active substituent R* = menthyl double metal exchange starting from (μ3-C—CO2R*)Co3(CO)9 produced the cluster (μ3-C—CO2R*)CoMoNiCp2(CO)5 (1f). Some of the chiral clusters could be separated into their enantiomers by column chromatography. This was achieved with 1f and with the (+)-PMePrPh derivative of (μ3-C—C(O)Ph)CoMoNiCp2(CO)5 on silica gel columns. Of the clusters without auxiliary optically active ligands those with a phenyl group in the apical substituent could be separated on triacetyl cellulose columns. By combination of chromatography and fractional crystallization small amounts of the pure enantiomers of (μ3-C—CO2Ph)CoMoNiCp2(CO)5 were obtained. The optical purities were determined by comparison of optical rotations and by NMR spectroscopy using the shift reagent (+)-Eu(tfc)3. Thermally and photochemically the optically active clusters were rather decomposed than racemized, but under CO pressure the optical activity was lost.
    Notes: Die Cluster (μ3-RC)CoMNiCp2(CO)5 (1, 2, M = Mo, W) entstanden aus (μ3-RC)Co2MCp(CO)8 mit [CpNiCO]2. Aus den gleichen Ausgangsclustern wurden mit K2Fe(CO)4 die Cluster (μ3-RC)FeCoMCp(CO)8H (5, 6, M = Mo, W) erhalten. Mit dem optisch aktiven Substituenten R* = Menthyl bildete sich durch zweifachen Metallaustausch aus (μ3-C—CO2R*)Co3(CO)9 der Cluster (μ3-C—CO2R*)CoMoNiCp2(CO)5 (1f). Einige der chiralen Cluster konnten durch Säulenchromatographie in ihre Enantiomeren zerlegt werden. Dies gelang bei 1f und dem (+)-PMePrPh-Derivat von (μ3-C—C(O)Ph)CoMoNiCp2(CO)5 an Kieselgel-Säulen. Von den Clustern ohne optisch aktive Hilfsliganden konnten diejenigen mit einer Phenylgruppe im apikalen Substituenten an Triacetylcellulose-Säulen aufgetrennt werden. Die Kombination dieser Chromatographie mit fraktionierender Kristallisation ergab bei (μ3-C—CO2Ph)CoMoNiCp2(CO)5 in geringer Menge die reinen Enantiomeren. Zur Bestimmung der optischen Reinheit dienten der Vergleich von Drehwerten und die NMR-Spektroskopie mit Hilfe des Shift-Reagenzes (+)-Eu(tfc)3. Thermische oder photochemische Belastung der optisch aktiven Cluster führten eher zu Zersetzung als zu Racemisierung, während unter CO-Druck die optische Aktivität verloren ging.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190227
    Location Call Number Expected Availability
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