ISSN:
0018-019X
Keywords:
Chemistry
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Organic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Notes:
Es wurde die Trennung der Schwefelphosphore durch Sublimation im Hochvakuum und auf Grund ihrer verschiedenen Löslichkeit in Schwefelkohlensttoff untersucht. Dabei wurde gefunden: 1Die Bestimmung von P4S3 und P4S7 in rein mechanischer Mischung gelingt durch Umkrystallisieren aus Schwefelkohlenstoff in der beschriebenen Weise auf ca. 2,5% genau.2Bei einem Versuch, auf gleiche Weise eine Schmelze von der Bruttozusammensetzung P4S3 in P4S3 zu trennen, wurde als schwerlöslicher Bestandteil P4S7 erhalten. Der leichtlösliche Anteil dagegen hatte ungefähr die Zusammensetzung von P4S53Die Bestimmung von P4S7 und P4S10 in mechanischer Mischung gelang durch Umkrystallisieren aus Schwefelkohlenstoff mit einer Fehlergrenze von ca. 4%.4Aus einer flüssigen Mischung von weissem Phosphor und Schwefel konnte durch Sublimatiton im Hochvakuum nahezu reiner Phosphor erhalten werden. Die Elemente sind also in der flüssigen mischung unverbunden.5Bei Sublimation einer Mischung von P4S3 und Phosphor reicherte sich der Phosphor im Sublimat an, eine Vollständige Trennung gelang nicht.6Bei der Sublimation von P4S3 und Schwefel reicherte sich das P4S3 im Sublimat an, eine vollständige Trennung gelang jedoch nicht.7Aus einer Mischung von P4S3 und P4S7 sublimierte reines P4S3. Der Sublimationsrückstand war in seiner oberen Hälfte stark an P4S3 angereichert, seine untere Hälfte hatte die Zusammensetzung P4S5.8Bei der Sublimation einer Mischung von P4S7 und P4S10 trat eine schwache Anreicherung an P47 im Sublimat ein.9Aus einer Mischung von P4S10 und Schwefel sublimierte reiner Schwefel.10Die Sublimationsgeschwindigkeiten wurden mit den Löslichkeiten in Schwefelkohlenstoff verglichen.11Die Hydrolysengeschwindigkeit der Schwefelphosphore wurde durch Beobachtung der Zunahme der elektrischen Leitfähigkeit einer wässrigen Suspension der Verbindungen in Wasser untersucht. Dabei wurden charakteristische Unterschiede zwischen reinem P4S3, autoxydiertem P4S3, P4S7 und P4S10 gefunden, die zur Orientierung über einen Schwefelphosphor ganz geeignet sind.
Additional Material:
2 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/hlca.193501801163
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