ISSN:
1618-2650
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Summary A method is described for the determination of fluorine in fluorides and fluoro complexes. After precipitation of fluoride as ThF4 by an excess of thorium nitrate in acid solution, the excessive thorium is backtitrated by NaF solution. The equivalence point is detected by conductometry using the rapid decrease of hydrogen ion concentration after the equivalence point. Errors by adsorption of fluoride or thorium ions on the gelatinous ThF4 precipitate, or by co-precipitation of Na2ThF6, can be kept small. Ions of alkali metals or anions buffering in acid solution interfere at higher concentrations. Sulphate, sulphite, phosphate and oxalate ions form insoluble precipitates with thorium ions and interfere even at small concentrations. Thorium nitrate can be substituted by La3+ and Ce3+ salts, but only in the titration of soluble fluorides.
Notes:
Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Fluorbestimmung in Fluoriden und Fluorokomplexen beschrieben. Nach Fällung des Fluorids oder des komplex gebundenen Fluors als Thorium (IV)-fluorid durch Zusatz eines Thoriumnitrat-Überschusses in saurer Lösung, werden die überschüssigen Thoriumionen mit Natriumfluorid-Maßlösung zurücktitriert. Die Erkennung des Äquivalenzpunktes erfolgt auf konduktometrischem Wege. Sie wird durch eine schnelle Verminderung der Protonenkonzentration beim Natriumnuorid-Zusatz nach Überschreiten des Äquivalenzpunktes ermöglicht. Fehler werden durch Adsorption von Fluorid- oder Thoriumionen an den gelartigen ThF4-Niederschlag oder durch Mitfällung von Alkali-hexa-fluoro-thoraten(IV) verursacht. Sie können jedoch bei Einhaltung gewisser Bedingungen klein gehalten werden. Ferner stören größere Konzentrationen von Alkaliionen oder von im sauren Gebiet puffernden Anionen. Sulfat-, Sulfit-, Phosphat- und Oxalationen bilden mit Thoriumionen schwerlösliche Niederschläge und stören bereits in kleinen Konzentrationen sehr. Das Thoriumnitrat kann nur bei der Titration löslicher Fluoride durch Lanthan(III)- und Cer(III)-salze ersetzt werden.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00491080
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