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  • 1
    Publication Date: 1966-07-01
    Print ISSN: 0016-1152
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Published by Springer
    Location Call Number Expected Availability
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  • 2
    Publication Date: 1966-07-01
    Print ISSN: 0016-1152
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Published by Springer
    Location Call Number Expected Availability
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  • 3
    Publication Date: 1972-01-01
    Print ISSN: 0016-1152
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Published by Springer
    Location Call Number Expected Availability
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  • 4
    Publication Date: 1968-01-01
    Print ISSN: 0016-1152
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Published by Springer
    Location Call Number Expected Availability
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  • 5
    Publication Date: 1967-03-01
    Print ISSN: 0016-1152
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Published by Springer
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  • 6
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 217 (1966), S. 259-264 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Zur Bestimmung von Mikromengen Sulfid wurde eine coulometrische Methode entwickelt, bei der Sulfid in einer Ammoniak und Natronlauge enthaltenden Lösung mit an einer Silberelektrode elektrolytisch bei konstantem Strom erzeugtem Silber titriert wird. Zur Indikation werden zwei Silbersulfid-Silber-Elektroden angewendet; der Endpunkt wird entweder bipotentiometrisch (erzwungener Strom 0,5 ΜA) oder biamperometrisch (angelegte Spannung 100 mV) ermittelt. Die Gesamttitrationsausbeute hÄngt von der Ammoniakkonzentration ab; in 0,1 m Natronlauge erreicht sie 100% bei Ammoniakkonzentrationen oberhalb 0,1 m. In einem Probevolumen von 10 ml können 3–100 Μg Sulfid mit einem Fehler von ±1% titriert werden.
    Notes: Summary A method has been developed for the direct determination of microgram amounts of sulphide by means of constant-current coulometric argentometry in ammoniacal-alkaline electrolytes. Constant-current bipotentiometric and biamperometric end-point detection techniques with two identical silver sulphide-silver microelectrodes have been used. The influence of the composition of the supporting electrolyte on the titration efficiency has also been investigated. A 100% titration efficiency is obtainable in electrolytes based upon 0.1 m sodium hydroxide at concentrations of ammonia equal to or greater than 0.1 m. This method permits the determination of 3–100 Μg of sulphide in a sample volume up to 10 ml with an error of ±1%.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 217 (1966), S. 252-258 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Das voltammetrische Verhalten der Silbersulfid-Silber-Elektrode wurde in Ammoniak und Natronlauge enthaltenden Lösungen, auch in Anwesenheit von Sulfid und von komplexem Kation [Ag(NH3 2]+, untersucht. Es wurde festgestellt, da\ sich die Silbersulfid-Silber-Elektrode in Sulfid enthaltenden Lösungen schwach irreversibel verhÄlt. Die gewonnenen Resultate zeigen die Möglichkeit, die genannte Elektrode zur bipotentiometrischen oder biamperometrischen Endpunktbestimmung bei der argentometrischen Sulfidbestimmung anzuwenden.
    Notes: Summary The voltammetric behaviour of the silver sulphide-silver electrode in pure ammoniacal-alkaline electrolytes as well as in the presence of sulphide and the complex cation [Ag(NH3)2]+ have been investigated. It has been found that the silver sulphide-silver electrode behaves slightly irreversibly in ammoniacal-alkaline solutions of sulphide. On the basis of the results obtained the use of the silver sulphide-silver electrode for constant-current bipotentiometric and biamperometric end-point detection techniques appears to be convenient in the argentometric determination of sulphide.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 8
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 232 (1967), S. 103-113 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Eine coulometrisch-argentometrische Methode zur Bestimmung von Mikro- und Submikromengen Sulfid auf Grund der Bildung von Silbersulfid an einer Silberelektrode bei konstanter angelegter Spannung wurde ausgearbeitet. Als Grundelektrolyt wird 0,1 N Natronlauge benutzt. Die Bestimmung wird in einem speziellen Elektrolysiergefäß mit einer groß-flächigen Kalomel- und einer Silberelektrode ausgeführt. Das optimale Potential der Silberelektrode beträgt −360 mV gegen ges. Kalomelelektrode. Die Methode ermöglicht die Bestimmung von 0,01–20 μg Sulfid in einer Probe von maximal 10 ml. Zwischen 0,05 und 20 μg Sulfid ist der Fehler stets kleiner als − 5%; die Reproduzierbarkeit ist besser als 1%. Bei 0,01 μg Sulfid wurde ein Fehler von − 10% und eine Reproduzierbarkeit von 2,5% gefunden.
    Notes: Summary A coulometric argentometric method has been developed for determining microgram and submicrogram amounts of sulphide, based on the formation of silver sulphide at a silver electrode by constant applied voltage electrolysis. 0.1 N sodium hydroxide has been used as a supporting electrolyte. The electrolytic system consisted of a special cell and of a pair of electrodes (large area saturated calomel electrode and the silver working electrode). The optimum working potential of the silver electrode was found to be −360 mV vs. S.C.E. This method permits determinations of 0.01–20 μg of sulphide in sample volumes up to 10 ml, the total volume in the electrolytic cell being 40 ml. In the range of 0.05–20 μg of sulphide the accuracy was better than − 5% and the reproducibility was better than 1%; in case of 0.01 μg of sulphide the accuracy was found to be about − 10% and the repoducibility amounted to 2.5%.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 258 (1972), S. 25-29 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A coulometric version of the Karl Fischer method for the determination of water in ppm-level in the presence of silanol compounds has been worked out. The undesirable effect of side reactions has been suppressed to a negligible extent by using methylcellosolve instead of methanol in the supporting electrolyte. The end-point detection has been performed by the biamperometric technique. The current efficiency of electrolytic generation of iodine and the stoichiometry of the overall reaction have also been studied. The accuracy of the method has been found to be ± 5.7% rel. and ± 2.2% rel. (95% probability) at water concentrations of 12 and 74 μg/ml; in samples with 〈 10 μg H2O/ml the accuracy is about ± 1 μg H2O/ml. The method has been successfully applied to the determination of water in octamethyltetracyclosiloxane and in low-molecular weight silicone polymers.
    Notes: Zusammenfassung Eine coulometrische Version der Wasserbestimmung nach Karl Fischer wurde ausgearbeitet. Es ist möglich, Wassermengen im ppm-Bereich auch in Gegenwart von Silanolverbindungen zu bestimmen. Die ungewünschten Nebenreaktionen wurden durch Verwendung von Methylcellosolve statt Methanol im Grundelektrolyt weitgehend unterdrückt. Der Endpunkt der Titration wurde biamperometrisch bestimmt. Die Stromausbeute der elektrolytischen Jodgeneration und die Stöchiometrie der Gesamtreaktion wurden untersucht. Die Eeproduzierbarkeit (95% Wahrscheinlichkeitsgrenze) beträgt ± 5,7% rel. bzw. 2,2% rel. bei Wasserkonzentrationen von 12 μg/ml bzw. 74 μg/ml. Falls die Proben weniger als 10 μg H2O/ml enthalten, sinkt die Reproduzierbarkeit auf ± 1 μg H2O/ml. Die Methode wurde mit Erfolg bei der Wasserbestimmung in Octamethyltetracyclosiloxan und Siliconpolymeren von niedrigem Molgewicht benutzt.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 239 (1968), S. 14-25 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Eine Methode zur direkten Bestimmung von Mikrogrammengen Sulfidschwefel wurde ausgearbeitet. Es handelt sich um eine coulometrische Argentometrie, die bei konstantem Strom im Grundelektrolyt 10−3 M NaCN+0,1 M NaOH verläuft. Zur Indikation werden ein oder zwei Silbersulfid-Silber-Elektroden angewendet. Der Endpunkt wird biamperometrisch (angelegte Spannung 100 mV), bipotentiometrisch (erzwungener Strom 0,5 μA) oder potentiometrisch ermittelt. Der Einfluß der Elektrolytenzusammensetzung auf die Titrationsausbeute wurde verfolgt und der Anteil der primären Elektrodenreaktion, die an der Generatorelektrode bei Anwesenheit von Sulfid verläuft, festgestellt und gemessen. In einem Probevolumen von 5 ml können 4–85 μg Sulfid mit einem Fehler von ± 1% titriert werden, auch bei einem hundertfachen Überschuß von Chlorid, Bromid, Jodid, Thiosulfat und Thiocyanat.
    Notes: Summary A method has been developed for the direct determination of microgram amounts of sulphide by constant current coulometric argentometry in the supporting electrolyte 10−3 M NaCN+0.1 M NaOH. Zero-current potentiometric, biamperometric, and constant current bipotentiometric end-point detection techniques with one or two silver sulphide-silver microelectrodes have been used. The influence of the composition of the supporting electrolyte on the net titration efficiency and the portion of primary electrode reaction at the generator anode in the presence of sulphide have also been investigated. This method permits the determination of 4–85 μg of sulphide in a sample volume of 5 ml with an average error of ±1%, also in the presence of about 100 fold weight excess of chloride, bromide, iodide, thiocyanate, and thiosulphate.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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