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    Mesityltrifluorogallate. Die Kristallstrukturen von Cs[MesGaF3] und K[MesInBr3] (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1897-1904 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Mesityltrifluoro gallates ; mesitylbromo indates ; syntheses ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mesityltrifluoro Gallates. The Crystal Structures of Cs[MesGaF3] and K[MesInBr3]Mes3Ga reacts with GaBr3 in the ratio 1:2 in a commutation reaction to MesGaBr2 (1). 1 can be reacted with KF and CsF in MeCN to K[MesGaF3] (2) and Cs[MesGaF3] (3), respectively. K[MesInBr3] (4) was isolated when MesInBr2 was treated with KF in MeCN. The use of 15-crown-5 was leading to [K(15-crown-5)2][Mes2InBr2] (5) in a substituent exchange reaction. 1-5 were characterized by NMR-, IR- and MS-techniques. The solid state structures of 3 and 4 could be established by X-ray structure determinations. According to these determinations, a layer-type arrangement of the molecules is both structures in common. In the center of the layers, ionic interactions were formed, while the separation of the layers is caused by the bulky mesityl substituents.
    Notes: Mes3Ga reagiert mit GaBr3 im Verhält-nis 1:2 in einer Kommutierungsreaktion zu MesGaBr2 (1). 1 kann mit KF bzw. CsF in MeCN zu K[MesGaF3] (2) bzw. Cs[MesGaF3] (3) umgesetzt werden. Dagegen konnte bei der Reaktion von MesInBr2 mit KF in MeCN nur K[MesInBr3] (4) isoliert werden. Der Einsatz von 15-Krone-5 führt nach einer Substituentenaustauschreaktion zu [K(15-Krone-5)2][Mes2InBr2] (5). 1-5 wurden mittels NMR- und IR-Spektroskopie sowie Massenspektrometrie charakterisiert. Die Festkörperstrukturen von 3 und 4 konnten mit Röntgenstrukturanalysen aufgeklärt werden.Danach ist beiden Verbindungen ein schichtartiger Aufbau gemeinsam, wobei im Zentrum der Schichten die interionischen Wechselwirkungen ausgebildet werden. Die Separation der Schichten folgt aus der abschirmenden Wirkung der Mesitylgruppen an der Oberfläche der Schichten.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191113
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  • 2
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    Reaktionen von Diorganogallium(indium)fluoriden. Die Kristallstruktur von Mes2InFProfessor Dirk Reinen zum 65. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 597-606 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Diorganogallium fluorides ; Diorganoindium fluorides ; reactions ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Diorganogallium(indium) Fluorides. The Crystal Structure of Mes2InFMes2GaF (1) reacts with t-BuNH2 at 20°C to the amine adduct [Mes2Ga(F)(t-BuNH2)] (2). Treatment of 1 with H2S gives after a redox reaction γ-S8-Sulfur (Muthmanns' Sulfur) (3) as the only isolated product. When i-Pr2InF (4) is reacted with [SnCl2(dioxane)] in toluene at 70°C one yields after workup [i-PrInCl2(dioxane)] (5), which is formed after ligand exchange and reaction with dioxane.2 and 5 were investigated by NMR-, IR- and MS-techniques. In addition, 2 · 2,5 THF, 3, 5 and Mes2InF were characterized by an X-ray structure determination. According to that 2 · 2,5 THF contains dimeres, associated by hydrogen brigdes, while 5 possesses a polymeric structure with bridging dioxane molecules. 3 forms eightmembered rings with C2-symmetry. Me2InF is a trimer in the solid state with an In3F3-backbone.
    Notes: Mes2GaF (1) reagiert mit t-BuNH2 bei 20°C zum Aminaddukt [Mes2Ga(F)(t-BuNH2)] (2). Bei Einwirkung von H2S auf 1 tritt eine Redoxreaktion ein, deren einziges isoliertes Produkt der γ-S8-Schwefel (Muthmannsche Schwefel) (3) ist. Wird i-Pr2InF (4) mit [SnCl2(Dioxan)] in Toluol bei 70°C umgesetzt erhält man nach Aufarbeitung das durch Ligandenaustausch und Adduktformierung gebildete [i-PrInCl2(Dioxan)] (5).2 und 5 wurden mittels NMR- und IR-Spektroskopie sowie Massenspektrometrie untersucht. Zusätzlich wurden 2 · 2,5 THF, 3, 5 und Mes2InF durch eine Röntgenstrukturanalyse charakterisiert. 2 · 2,5 THF liegt danach als über Wasserstoffbrückenbindungen assoziiertes Dimer vor, während 5 eine polymere Struktur mit verbrückenden Dioxanmolekülen besitzt. 3 bildet achtgliedrige Ringe mit zweizähliger Lagesymmetrie. Mes2InF formt Trimere mit einem In3F3-Sechsring-Gerüst.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210417
    Location Call Number Expected Availability
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  • 3
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    Synthese und Eigenschaften von Trimesitylthallium. Ein Vergleich der Trimesitylelement-Verbindungen der 13. GruppeProfessor Armin Berndt zum 60. Geburtstag gewidmet (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 309-315 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Organoindium compound ; organothallium compound ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Properties of Trimesitylthallium. A Comparison of the Trimesitylelement Compounds of Group 13The reaction of T1C13 with MesMgBr (Mes = 2,4,6-Me3C6H2) in THF at 0°C gives trimesitylthallium, TlMes3 (2). 2 has been characterized with NMR, IR and MS techniques as well as by an X-ray structure determination. 2 crystallizes isostructural to InMes3 (1a). The molecules of 2 are coordinated by the three mesityl substituents in a planar fashion. A new modification of InMes3 (1b) could be obtained by recrystallization of InMes3 from toluene/n-pentane in the space group C2/c. The literature known modification 1a and the new metallane 2 crystallize in the space group P21/n. The molecules in 1b possess C2-symmetry. The trimesitylelement compounds EMes3 (E = B, A1, Ga, In, T1) have been compared with each other.
    Notes: Die Reaktion von TlCl3 mit MesMgBr (Mes = 2,4,6-Me3C6H2) in THE bei 0°C liefert Trimesitylthallium, TlMes3 (2). 2 wurde mittels NMR- und IR-Spektroskopie bzw. Massenspektrometrie untersucht. Die Röntgenstrukturanalyse ergab ein isostrukturell zu InMes3 (1 a) kristallisierendes Molekül, dessen Tl-Zentrum planar von den drei Mesitylsubstituenten umgeben ist. Durch Kristallisation aus Toluol/n-Pentan konnte eine neue Modifikation des In-Mes3 (1 b) erhalten werden, die im Gegensatz zu 1 a und 2 (P21/n) in der Raumgruppe C2/c kristallisiert, wobei die Moleküle von 1 b C2-Symmetrie besitzen. Die Trimesitylelement-Verbindungen EMes3 (E = B, Al, Ga, In, Tl) werden miteinander verglichen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230150
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  • 4
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    Synthese und Kristallstrukturen der Polyselenidokomplexe (PPh4)6[M(Se4)2]2[WSe4] · DMF mit M = Zink und QuecksilberHerrn Prof. Dr. Erhard Uhlemann zum 60. Geburtstage gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 609 (1992), S. 12-18 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Mixed polyselenido complexes of zinc/tungsten, Mercury/tungsten ; crystal structures ; FIR spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses and Crystal Structures of the Polyselenido Complexes (PPh4)6[M(Se4)2]2[WSe4] · DMF with M = Zinc and MercuryThe title compounds have been prepared by the reactions of the acetates of zinc and mercury, respectively, with excess (PPh4)2 WSe4 in boiling dimethylformamide, forming black-red single crystals. According to the X-ray structure determinations both compounds crystallize isotypically in the space group 12/a with four formula units per unit cell. (PPh4)6[Zn(Se4)2]2[WSe4] · DMF: a = 2888.1(6), b = 1740.3(2), c = 2893.9(4) pm, β = 90.47(1)°. 3230 observed unique reflections, R = 0.009.(PPh4)6[Hg(Se4)2]2[WSe4] · DMF: a = 2891.8(5), b = 1738.0(4), c = 2920.1(5) pm, β = 90.29(2)°. 2978 observed unique reflections, R = 0.115%.The compounds consist of PPh4+ ions, spirocyclic octaseleno metallates [M(Se4)2]2-, tetrahedral WSe42-ions, and disordered DMF Molecules.
    Notes: Die Titelverbindungen entstehen in Form schwarz-roter Einkristalle beim Erhitzen der Acetate von Zink und Quecksilber mit überschüssigem (PPh4)2 WSe4 in Dimethylformamid-Lösungen. Nach den Röntgenstrukturanalysen kristallisieren die Verbindungen isotyp in der Raumgruppe I2/a mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. (PPh4)6[Zn(Se4)2]2[WSe4]· DMF: a = 2888,1(6), b = 1740,3(2), c = 2893,9(4) pm, β = 90,47(1)°. 3230 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 9,9%.(PPh4)6[Hg(Se4)2]2[WSe4] · DMF: a = 2891,8(5), b = 1738,0(4), c = 2920,1(5) pm, β = 90,29(2)°. 2978 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 11,5%.Die Verbindungen bestehen aus PPh4 +-Ionen, spirocyclischen Octaselenometallaten [M(Se4)2]2-, tetraedrischen WSe42- Ionen und eingelagerten, fehlgeordneten DMf-Molekülen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926090303
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  • 5
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    Diorganoindium-Kationen. Die Kristallstruktur von [Mes2In][BF4] (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 847-850 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Diorganoindium cations ; syntheses ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Diorganoindium Cations. The Crystal Structure of [Mes2In][BF4](PhCH3)2In and Mes3In react with BF3 · OEt2 in a ratio of 3:4 at 80°C in toluene to the corresponding salts [R2In][BF4] [R = PhCH2 (1), Mes (2)]. The same results could be obtained, when the diorganoindium fluorides (PhCH2)2InF and Mes2InF were treated with BF3 · OEt2 at 80°C in toluene. 1 und 2 were characterized by NMR-, IR- und MS-techniques. The arrangement of the ions in 2 could be established by an X-ray structure determination. The cations and anions of 2 are forming infinite chains. The metal centers are coordinated by two BF4--ions, so that every In atom possesses a distorted octahedral coordination sphere.
    Notes: (PhCH2)3In und Mes3In reagieren mit BF3 · OEt2 im Verhältnis 3:4 bei 80°C in Toluol zu den entsprechenden Salzen [R2In][BF4] [R = PhCH2 (1), Mes (2)]. Zum selben Ergebnis gelangt man, wenn die Diorganoindiumfluoride (PhCH2)2InF und Mes2InF mit BF3 · OEt2 bei 80°C in Toluol behandelt werden. 1 und 2 wurden mittels NMR- und IR-Spektroskopie sowie Massenspektrometrie charakterisiert. Die Anordnung der Ionen in 2 konnte durch eine Röntgenstrukturanalyse aufgeklärt werden. 2 bildet danach unendliche Ketten aus Kationen und Anionen, wobei durch eine chelatartige Anordnung zweier BF4--Ionen an jedes Metallzentrum eine verzerrt oktaedrische Koordinationssphäre der Indiumatome resultiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200516
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  • 6
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    Einbau von Metallfluoriden in Organoindiumfluoride (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 718-726 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Organoindium fluorides ; organoindium fluoride cesium fluoride complexes ; syntheses ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Insertion of Metal Fluorides in Organoindium Fluorides.The reaction of i-Pr2InCl (1) with CsF in acetonitrile at room temperature yields [(i-Pr2InF)5(CsF · 2 MeCN)] ([2 · 2 MeCN]). {[(MesInF2)10MgF2] · 5 toluene} ({3 · 5 toluene}) can be isolated as a by-product in the reaction of Mes3In with BF3 · OEt2 in the presence of MgBrCl. [2 · 2 MeCN] and {3 · 5 toluene} were characterized by NMR spectroscopy as well as by X-ray structure determinations. [2 · 2 MeCN] forms infinite double chains of (i-Pr2InF)5-blocks and CsF-units. The coordination sphere of the cesium atom consists of three fluorine atoms and the nitrogen atoms of three acetonitrile molecules, which wrap the metal atom in a strongly distorted octahedral fashion. One of the acetonitrile molecules in [2 · 2 MeCN] has a μ2-bridging function. This results in the formation of four membered Cs2N2-rings.In {3 · 5 toluene}, ten molecules of MesInF2 are forming a cage in which a linear MgF2-unit is inserted.
    Notes: Die Reaktion von i-Pr2InCl (1) mit CsF in Acetonitril bei Raumtemperatur führt zu [(i-Pr2InF)5(CsF · 2 MeCN)] ([2 · 2 MeCN]).{[(MesInF2)10MgF2] · 5 Toluol} ({3 · 5 Toluol}) kann als Nebenprodukt bei der Umsetzung von Mes3In mit BF3 · OEt2 in der Gegenwart von MgBrCl erhalten werden. [2 · 2 MeCN] und {3 · 5 Toluol} wurden mittels NMR-Methoden sowie durch Röntgenstrukturanalysen charakterisiert. [2 · 2 MeCN] bildet unendliche Doppelstränge aus (i-Pr2InF)5-Blöcken und CsF-Einheiten. Die Koordinationssphäre des Cs-Atoms besteht aus drei F-Atomen und den N-Atomen von drei Acetonitril-Molekülen, was zu einer stark verzerrt oktaedrischen Umgebung des Metallatoms führt. Eines der Acetonitril-Moleküle in [2 · 2 MeCN] hat eine μ2-verbrückende Funktion, woraus sich die Ausbildung von Cs2N2-Vierringen ergibt.In {3 · 5 Toluol} wird ein Käfig aus zehn MesInF2-Einheiten geformt, in welchem eine lineare MgF2-Einheit eingelagert ist.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190414
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  • 7
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    Darstellung und Eigenschaften von OrganoindiumbromidenProfessor Karl-Heinz Thiele zum 65. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 346-358 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Organoindium bromides ; solvate complexes ; trimagnesiumpentahalogen cation ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Properties of Organoindium Bromidesi-Pr3In gives with InBr3 (molar ratio 2:1, toluene, 50°C) i-Pr2InBr (1) and (molar ratio 1:2, toluene, 80°C) i-PrInBr2 (2). The corresponding reaction of (PhCH2)3In and InBr3 (2:1) gives (PhCH2)2InBr (3), while PhCH2InBr2 could be isolated only as ether adduct [PhCH2InBr2(OEt2)n] (4). With DME/MeCN and 2 and 4 with THF, respectively, yields the solvate complexes [InBr3(DME)(MeCN)] (5), [i-PrInBr2(THF)2] (6) and [PhCH2InBr2(THF)2] (7). The compounds 1-7 were investigated with NMR-, IR- and MS-techniques. Pyrolysis of the raw material of i-Pr3In, which contains “MgBrCl” and additional treatment with Et2O yields the salt [Mg3Cl4,65Br0,35(Et2O)6][i-PrInBr2,7Cl0,3] (8). The cation, a trinuclear magnesium complex, possesses local D3h-symmetric of the Mg3X5 backbone (X = Cl, Br).
    Notes: i-Pr3In ergibt mit InBr3 (Molverhältnis 2:1, Toluol, 50°C) i-Pr2InBr (1) und (Molverhältnis 1:2, Toluol, 80°C) i-PrInBr2 (2). (PhCH2)3In und InBr3 (2:1) ergeben entsprechend (PhCH2)2InBr (3), während PhCH2InBr2 nur als Etherat [PhCH2InBr2(OEt2)n] (4) erhalten wurde. Mit DME/MeCN bzw. 2 und 4 mit THF werden die Solvatkomplexe [InBr3(DME)(MeCN)] (5) bzw. [i-PrInBr2(THF)2] (6) und [PhCH2InBr2(THF)2] (7) erhalten. 1-7 wurden mittels NMR-und IR-Spektroskopie bzw. Massenspektrometrie untersucht. Pyrolyse des „MgBrCl“-enthaltenden Rohproduktes von i-Pr3In und nachträgliches Behandeln mit Et2O liefert das Salz [Mg3Cl4,65Br0,35(Et2O)6][i-PrInBr2,7Cl0,3] (8), welches ein dreikerniges, Magnesium-haltiges Kation mit lokaler D3h-Symmetrie des Mg3X5-Gerüstes (X = Cl, Br) enthält.
    Additional Material: 11 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210303
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  • 8
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    Difluorenylzink als Alkylierungsmittel zur Darstellung von Triorganometallanen der 13. Gruppe. Synthese und Kristallstruktur von [GaFl3(THF)] · Toluol (Fl = Fluorenyl) (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 394-402 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Zinc complexes ; organogallium compound ; indium complexes ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Difluorenyl Zinc as Alkylation Reagent in Formation of Triorgano Metallanes of Group 13. Synthesis and Crystal Structure of [GaFl3(THF)] · Toluol (Fl = Fluorenyl)Difluorenyl zinc (fluorenyl = Fl) gives with AlCl3 in THF the salt [AlCl2(THF)4][ZnCl3(THF)] (1) while the corresponding reaction with GaCl3 leads to the THF stabilized gallane [GaFl3(THF)] (2). As a result of the reactions of InCl3 and TlCl3 by the mentioned way above only the complex [InCl3(THF)3] (3) could be isolated. The mixture of solvents DME/THF gives the complex [InCl3(DME)(THF)] (4). For a comparison of the binding parameters with the zincate ion [ZnCl3(THF)]- the compound [ZnCl2(THF)2] (5) has been synthesized. 1-5 were characterized by NMR and IR techniques. 1, 2 · toluene, 3 and 5 could also be investigated by X-ray structure analysis. According this, 1 possesses a cation with a linear AlCl2 unit and a zincate ion, which is only sligthly pyramidalisized by the THF ligand. 2 contains also a distorted tetrahedral coordinated metal center. For 3 a meridional arrangement of the THF ligands was found. In 5 the absence of a negative charge leads to a shortening of the bond lengths in comparison to the zincate ion [ZnCl3(THF)]-.
    Notes: Difluorenylzink (Fluorenyl = Fl) ergibt mit AlCl3 in THF das Komplexsalz [AlCl2(THF)4][ZnCl3(THF)] (1), während die gleiche Reaktion mit GaCl3 zum THF-stabilisierten Gallan [GaFl3(THF)] (2) führt. Aus Umsetzungen mit InCl3 und TlCl3 konnte bisher nur der Komplex [InCl3(THF)3] (3) isoliert werden. Das Lösungsmittelgemisch THF/DME liefert den Komplex [InCl3(DME)(THF)] (4). Für einen Bindungslängenvergleich mit dem Zinkat-Ion [ZnCl3(THF)]- wurde der Komplex [ZnCl2(THF)2] (5) dargestellt. 1-5 wurden mittels NMR- und IR-Spektroskopie untersucht. Von 1, 2 · Toluol, 3 und 5 konnte eine Röntgenstrukturanalyse angefertigt werden. 1 besitzt danach ein Kation mit linearer AlCl2-Einheit und ein Zinkat-Ion, das durch den THF-Liganden nur wenig pyramidalisiert ist. In 2 liegt ebenfalls ein verzerrt tetraedrisch koordiniertes Metall-zentrum vor. Für 3 wurde eine meridionale Anordnung der THF-Liganden gefunden. In 5 wirkt sich die Abwesenheit einer Ladung im Vergleich zum Zinkat-Ion [ZnCl3THF]- deutlich bindungsverkürzend aus.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230163
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