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    [t-Bu2P]3P7 und (t-Bu2Sb)3P7 sowie Untersuchungen zur Bildung von Heptaphosphanen(3) mit PMe2-, PF2- und P(CF3)2-GruppenFrau Professor Marianne Baudler zum 70. Geburtstage am 27. April 1991 gewidmet (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 594 (1991), S. 36-46 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tris(di-tert-butylphospha)heptaphosphanortricyclane, (t-Bu2P)3P7 ; Tris(di-tert-butylstiba)heptaphosphanortricyclane, (t-Bu2Sb)3P7 ; syntheses ; crystal structure ; 31{1H} n.m.r. data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [t-Bu2P]3P7 and (t-Bu2Sb)3P7, as well as Investigations on the Formation of Heptaphosphanes (3) Containing PMe2, PF2, and P(CF3)2 GroupsTris(di-tert-butylphospha)heptaphosphanortricyclane (t-Bu2P)3P7 1 obtained by reacting Li3P7 · 3 DME with t-Bu2PF forms yellow crystals. (t-Bu2Sb)3P7 2 produced similarly from t-Bu2SbCl and Li3P7 · 3 DME didn't form crystals; it decomposes in a solution of toluene above -10°C. Both compounds were identified by their 31P{1H} NMR spectra, and 1 also by elemental analysis and single crystal structure determination (space group) P21/a, a = 1 712.0(9) pm, b = 1 105.1(7) pm, c = 1 854.0(10) pm, β = 94.96(4)°, Z = 4 formula units in the elementary cell).Attempts to synthesize (Me2P)3P7 3, (F2P)3P7 4 and [(F3C)2P]3P7 5 failed as dialkylchlorophosphanes as Me2PCl e. g. with Li3P7 · 3 DME react under Li/Cl exchange, dialkylfluorophosphanes (except t-Bu2PF) disproportionate, and neither PF3 nor (F3C)2PBr with Li3P7 · 3 DME give the desired products 4 or 5, resp.
    Notes: Tris(di-tert-butyl-phospha)-heptaphosphanortricyclan (t-Bu2P)3P7 1 entsteht durch Umsetzung von Li3P7 · 3 DME mit t-Bu2PF und bildet gelbe Kristalle. Das analog aus t-Bu2SbCl und Li3P7 · 3 DME gebildete (t-Bu2Sb)3P7 2 wurde nicht kristallin erhalten. Es zersetzt sich in Lösung (Toluol) oberhalb -10°C. Der Nachweis von 2 erfolgt über das 31P{1H}-NMR-Spektrum, der von 1 anhand des 31P{1H}-NMR-Spektrums, der Analyse und der Kristallstrukturbestimmung. 1 kristallisiert in der Raumgruppe P21/a mit Z = 4 Formeleinheiten; a = 1 712,0(9) pm, b = 1 105,1(7) pm, c = 1 854,0(10) pm, β = 94,96(4)°.Untersuchungen zur Bildung von (Me2P)3P7 3, (F2P)3P7 4, [(F3C)2P]3P7 5 führten nicht zum Ziel, weil Dialkylchlorphosphane wie Me2PCl (zur Bildung von 3) mit Li3P7 · 3 DME unter Li/Cl-Austausch reagieren, Dialkylfluorphosphane (ausgenommen t-Bu2PF) disproportionieren und PF3 sowie (F3C)2PBr mit Li3P7 · 3 DME nicht zu den Verbindungen 4 und 5 führen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915940105
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
    Electronic Resource
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    Die Kristallstruktur des Tetrakis(di-tert.-butylphosphino)diphosphans. [(tBu)2P]2P—P[P(tBu)2]2 (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 607 (1992), S. 26-28 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetrakis(di-tert.-butylphosphino)diphosphane ; [(tBu)2P]2P—P[P(tBu)2]2 ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of Tetrakis(di-tert.-butylphosphino)diphosphane [(tBu)2P]2P—P[P(tBu)2]2[(tBu)2P]2P—P[P(tBu)2]2 1 obtained at -20°C from a solution of (tBu)2P—P=P(Br)tBu2 forms yellow crystals (regular hexagons). 1 crystallizes monoclinic in the space group C2/c with a = 2145.6pm, b = 1137pm, c = 1696.1pm, β = 110.075° and Z = 4 formula units in the elementary cell. Due to high steric load the bond angles at the tertiary P atoms with δ = 115.7° are significantly larger than those at the primary P atoms with δ = 108.6°.
    Notes: [(tBu)2P]2P—P[P(tBu)2]2 1 sich aus (tBu)2P—P(Br)tBu2 (toluolische Lösung, -20°C) und fällt als gelbe Kristalle (regelmäßige Sechsecke) aus. 1 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c mit den Gitterkonstanten a = 2145,6pm, b = 1137pm, c = 1696pm, β = 110,75°. Die Elementarzelle enthält 4 Formeleinheiten. Die Bindungswinkel an den tertiären P-Atomen mit δ = 115,7° sind infolge der hohen sterischen Belastung der tert. P-Atome gegenüber denen an den primären P-Atomen mit δ = 108,6° deutlich aufgeweitet.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926070106
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
    Electronic Resource
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    Das Cyclotetraphosphan P4[P(tBu)2]4 (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 602 (1991), S. 73-78 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 1,2,3,4-Tetrakis(di-tert-butylphosphanyl)-cyclo-tetraphosphane ; 31P n.m.r. ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Cyclotetraphosphane P4[P(tBu)2]4P4[P(tBu)2]4 1 is obtained by thermal decomposition (20°C) of (tBu)2P—P = P(tBu)2Br which is formed from [(tBu)2P]2PLi and 1,2-dibromoethane. The 31P NMR spectrum of 1 shows two complex signal patterns of the AA′ A″ A‴ XX′X″X‴ type; δ = +63 ppm (exocyclic) and δ = -43 ppm (cyclic).1 crystallizes monoclinic in the space group C2/c, (a = 2240.8(17) pm, b = 885.6(7) pm, c = 2221.8(14) pm, β = 101.72(5)°) with Z = 4 molecules in the elementary cell. The molecule has E conformation. The four-membered ring is folded (dieder angle 61°) to give the P(tBu)2 groups nearly equatorial and the lone pairs nearly axial positions.
    Notes: P4[P(tBu)2]4 1 entsteht bei der thermischen Zersetzung des (tBu)2P—P = P(tBu)2Br bei 20°C, das sich aus [(tBu)2P]2PLi und 1,2-Dibromethan bildet. Das 31P-NMR-Spektrum von 1 enthält zwei komplexe Signalgruppen; δ = +63 ppm (exocyclisch) und δ = -43 ppm (cyclisch). Es liegt ein AA′ A″ A‴ XX′X″X‴ Spinsystem vor. 1 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c, a = 2240,8(17) pm, b = 885,6(7) pm, c = 2221,8(14) pm, β = 101,72(5)° mit Z = 4 Molekülen in der Elementarzelle. Das Molekül besitzt E-Konformation. Der Vierring ist gefaltet, Diederwinkel 61°. Dadurch nähern sich die P(tBu)2-Gruppen einer äquatorialen und die nichtbindenden Elektronenpaare am Phosphor einer axialen Position.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19916020108
    Location Call Number Expected Availability
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