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    [Mo(NPPh3)4]2+ [MoNCl3(NPPh3)]2- · C7H8, ein Phosphaniminato-Komplex mit einem Dikation von Molybdän(VI) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 507-512 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Phosphoraneiminato Complex of Molybdenum ; Synthesis ; IR Spectrum ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: [Mo(NPPh3)4]2+ [MoNCl3(NPPh3)]2- · C7H8, a Phosphoraneiminato Complex with a Dication of Molybdenum(VI).The title compound was prepared by the reaction of MoNCl3 with Me3SiNPPh3 in acetonitrile solution. Red single crystals separated upon addition of toluene. They were characterized by IR spectroscopy and by an X-ray structure determination. (Space group P1, Z = 2, 6918 observed unique reflections, R = 0.059. Lattice dimensions at 20°C: a = 1 181.4, b = 2 021.4, c =2 409.7pm; α = 65.87°, β = 101.09°, γ= 78.97°). In the dication [Mo(NPPh3)4]2+ the molybdenum atom is surrounded in a tetrahedral fashion by the four nitrogen atoms of the phosphorane iminato ligands. The MoN and PN bond lengths correspond well with double bonds. In the two anions [MoNCl3(NPPh3)]-, which occur in different conformations, the molybdenum atoms are fivefold coordinated by the terminal nitride ligand Mo≡N: in axial positions and by the three chlorine atoms and the nitrogen atom of the (NPPh3)- ligand in the equatorial positions.
    Notizen: Die Titelverbindung entsteht in Form leuchtend roter Einkristalle bei der Einwirkung von Me3SiNPPh3 auf MoNCl3 in Acetonitrillösung nach Zugabe von Toluol. Sie wird durch das IR-Spektrum und eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe P1, Z = 2, 6918 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 5,9%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1 181,4; b = 2 021,4; c = 2 409,7pm; α = 65,87°; β = 101,09°; γ= 78,97°. In dem Dikation [Mo(NPPh3)4]2+ ist das Molybdänatom tetraedrisch von den vier N-Atomen der Phosphaniminatoliganden umgeben mit MoN- und PN-Abständen, die Doppelbindungen entsprechen. Die beiden symmetrieunabhängigen Anionen [MoNCl3(NPPh3)]- besitzen verschiedene Konformationen. In ihnen sind die Molybdänatome fünffach von dem terminalen Nitridoliganden Mo≡N: in axialer Position und von den drei Chloratomen und dem N-Atom des Phosphaniminatoliganden Äquatorial koordiniert.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190312
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  • 2
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    [W(NPPh3)4]Cl2  -  Ein Phosphaniminato-Komplex mit einem Wolfram-DikationProfessor Heinrich Nöth zum 65. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 999-1003 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Phosphoraneiminato Complex of Tungsten ; Synthesis ; IR spectrum ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: [W(NPPh3)4]Cl2  -  a Phosphoraneiminato Complex with a Dication of TungstenThe title compound has been prepared by the reaction of Me3SiNPPh3 with WNCl3 and WO2Cl2, respectively, in acetonitrile, forming colourless crystals, which were characterized by IR spectroscopy and by an X-ray structure determination. Space group P21/n, Z = 4, 4 424 observed unique reflections, R = 0.045. Lattice dimensions at 20°C: a = 1 206.5(2), b = 2 225.3(2), c = 2 421.0(3) pm, β = 101.09(1)°. In the dication [W(NPPh3)4]2+ the tungsten atom is surrounded in a tetrahedral fashion by the four nitrogen atoms of the phosphoraneiminato ligands. The bond lengths WN and PN correspond with double bonds.
    Notizen: Die Titelverbindung entsteht durch Reaktion von Me3SiNPPh3 mit WNCl3 bzw. mit WO2Cl2 in Acetonitril in Form farbloser Kristalle, die wir durch das IR-Spektrum und eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert haben. [W(NPPh3)4]Cl2 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit Z = 4 (4 424 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,5%). Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1 206,5(2); b = 2 225,3(2); c = 2 421,0(3) pm; β = 101,09(1)°. In dem Dikation [W(NPPh3)4]2+ ist das Wolframatom tetraedrisch von den vier N-Atomen der Phosphaniminatoliganden umgeben mit WN- und PN-Abständen, die Doppelbindungen entsprechen.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190607
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  • 3
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    Synthese und Kristallstruktur einer neuen Modifikation von Tetraselentetranitrid, Se4N4 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1011-1015 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): New modification of Se4N4 ; Synthesis ; IR Spectrum ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Crystal Structure of a New Modification of Tetraselenium Tetranitride, Se4N4β-Se4N4 has been prepared by the reaction of selenium dioxide with the phosphane imine Me3SiNPMe3 in acetonitrile, forming red-brown crystal needles. The crystal structure analysis shows a new modification, the IR spectrum of which differs only slightly from the known α-form of Se4N4 (space group C2/c).β-Se4N4: Space group P21/n, Z = 4, structure solution with 1 667 observed unique reflections, R = 0.054. Lattice dimensions at -50°C: a = 881.8(2), b = 738.7(2), c = 899.6(2) pm, β = 93.58(1)°. Just as the α-form β-Se4N4 forms cage molecules without symmetry and intramolecular Se—Se contacts of 273.2 and 274.0 pm. There are strong Se…N-interactions between the Se4N4 molecules.
    Notizen: β-Se4N4 entsteht in Form rotbrauner Kristallnadeln bei der Reaktion von Selendioxid mit dem Phosphanimin Me3SiNPMe3 in Acetonitrillösung. Die Kristallstruktur-analyse ergab das Vorliegen einer neuen Modifikation, deren IR-Spektrum sich nur wenig von der bekannten α-Form des Se4N4 (Raumgruppe C2/c) unterscheidet.β-Se4N4: Raumgruppe P21/n, Z = 4, Strukturlösung mit 1 667 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,054. Gitterkonstanten bei -50°C: a = 881,8(2); b = 738,7(2); c = 899,6(2) pm, β = 93,58(1)°. β-Se4N4 bildet wie die α-Form Käfigmoleküle, die ohne Symmetrie sind und zwei intramolekulare Se—Se-Kontakte von 273,2 und 274,0 pm ausbilden. Zwischen den Molekülen bestehen starke Se…N-Wechselwirkungen.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200610
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  • 4
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    Benzamidinium-Hexachlorostannat Synthese und Kristallstruktur (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 596 (1991), S. 133-138 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Benzamidinium hexachlorostannate ; synthesis ; crystal structure ; i.r. spectrum ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Benzamidinium Hexachlorostannate: Synthesis and Crystal Structure[Ph—C(NH2)2SnCl6] has been prepared by the reaction of hydrogen chloride with the amidinato complex [Ph—C(NSiMe3)2SnCl3] in CH2Cl2 solution, forming colourless crystals. which were characterized by IR spectroscopy as well as by an X-ray structure determination. Space group P21/c, Z = 4, 3070 observed unique reflexions, R = 0.029. Lattice dimensions at -50°C: a = 892.5, b = 1076.7, c = 1175.6 pm, β = 109.3°. The compound consists of benzamidinium ions C6H5—C(NH2)2+ and anions SnCl62-, which are connected by a network of N—H…Cl hydrogen bridges.
    Notizen: [Ph—C(NH2)2]2SnCl6 entsteht in Form farbloser Einkristalle durch Einwirkung von Chlorwasserstoff auf eine Lösung des Amidinatokomplexes [Ph—C(NSiMe3)2SnCl3] in Dichlormethan. Die Verbindung wird durch das IR-Spektrum und durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe P21/c, Z = 4, 3070 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 2,9%. Gitterabmessungen bei -50°C: a = 892,5; b = 1076,7; c = 1175,6 pm; β = 109,3°. Die Verbindung besteht aus Benzamidinium-Kationen C6H5—C(NH2)2+ und SnCl62--Ionen, in denen ein Netz von N—H…Cl-Wasserstoffbrücken besteht.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915960118
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  • 5
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    Synthese und Kristallstruktur von [Li(12-Krone-4)2][ReCl5(CH3CN)] · CH3CNHerrn Professor Joseph Grobe zum 60. Geburtstage am 2. November 1991 gewidmet (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 606 (1991), S. 109-117 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Pentachlorohenate(IV)-acetonitrile solvate ; synthesis ; IR spectrum ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Crystal Structure of [Li(12-Crown-4)2][ReCl5(CH3CN)] · CH3CNThe title compound has been prepared by the reaction of lithium chloride with rhenium pentachloride in the presence of 12-crown-4 in acetonitrile solution.[Li(12-crown-4)2][ReCl5(CH3CN)] · CH3CN has been characterized by IR spectroscopy as well as by an X-ray structure determination. Space group P1, Z = 2, 4 450 observed unique reflections, R = 0.047, Lattice dimensions at 20°C: a = 1 445.8, b = 1 463.2, c = 1 580.2 pm, α = 89.28°, β = 114.19°, γ = 89.40°. The compound is ionic, the cation being formed by a lithium ion coordinated by the eight oxygen atoms of two crown ether molecules 12-crown-4 in sandwich fashion. In the anions [ReCl5(CH3CN)]- the rhenium atoms are in a distorted octahedral shape by the five chlorine atoms and by the N atom of the acetonitrile molecule. The two crystallographically independent cations and anions, respectively, are only slightly different.
    Notizen: Die Titelverbindung wurde durch Reaktion von Lithiumchlorid mit Rheniumpentachlorid in Gegenwart von 12-Krone-4 in Acetonitrillösung hergestellt und durch ihr IR-Spektrum und durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert.[Li(12-Krone-4)2][ReCl5(CH3CN)] · CH3CN kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle, 4 450 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,7%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1 445,8; b = 1 463,2; c = 1 580,2 pm; α = 89,28°; β = 114,19°; γ = 89,40°. Die Verbindung hat einen ionischen Aufbau, in dem die Lithiumionen sandwichartig von den acht Sauerstoffatomen zweier Kronenethermoleküle 12-Krone-4 koordiniert sind. In den Anionen [ReCl5(CH3CN)]- sind die Rheniumatome verzerrt oktaedrisch von den fünf Chloratomen und von dem N-Atom des Acetonitrilmoleküls umgeben. Die beiden kristallographisch unabhängigen Kationen bzw. Anionen unterscheiden sich nur wenig voneinander.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19916060112
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  • 6
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    Synthese, Kristallstruktur und 121Sb-Mößbauer-Spektrum von [SbCl2(18-Krone-6)]+SbCl6- (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 93-97 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Crown ether complex of antimony ; synthesis ; 121Sb-Mössbauer spectrum ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis, Crystal Structure, and 12Sb-Mössbauer Spectrum of [SbCl2(18-Crown-6)]+SbCl6-The title compound, which has been prepared by the reaction of antimony trichloride and antimony pentachloride in the presence of 18-crown-6 in acetonitrile solution, is characterized by its 121Sb-Mössbauer spectrum and by an X-ray structure determination. Space group P21, Z = 2, 2439 observed unique reflections, R = 0.045, wR = 0.043. Lattice dimensions at -80°C: a = 780.6(7), b = 1297.5(9), c = 1 278.5(10) pm, β = 100.56(7)°. The structure of [SbCl2(18-crown-6)]+SbCl6- contains cations in which the antimony atom in the first coordination sphere is surrounded in a φ-trigonal-bipyramidal fashion by two oxygen atoms of the crown ether in axial position as well as in the equatorial position by the two chlorine atoms and the lone electron pair.
    Notizen: Die Titelverbindung entsteht aus Antimontrichlorid und Antimonpentachlorid in Gegenwart von 18-Krone-6 in Acetonitrillösung. Sie wird durch ihr 121Sb-Mößbauer-Spektrum und durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe P21, Z = 2, 2439 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,50%, wR = 4,25%. Die Gitterkonstanten betragen bei -80°C: a = 780,6(7); b = 1 297,5(9); c = 1 278,5(10) pm, β = 100,56(7)°. [SbCl2(18-Krone-6)]+SbCl6- enthält Kationen, in denen das Antimonatom in erster Koordinationssphäre φ-trigonal-bipyramidal von zwei O-Atomen des Kronenethers in Axialposition und von den beiden Cl-Atomen sowie dem freien Elektronenpaar äquatorial umgeben ist.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180117
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  • 7
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    Synthese und Kristallstrukturen der Polytelluridokomplexe (PPh4)4[M2Te12] von Kupfer(I) und Silber(I)Professor Hartmut Bärnighausen zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 253-260 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Polytellurido complexes of copper and silver ; synthesis ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Syntheses and Crystal Structures of the Polytellurido Complexes (PPh4)4[M2Te12] of Copper(I) and Silver(I)The title compounds have been prepared as black crystal needles by reactions of Na2Te3 with CuCl and AgNO3, respectively, in dimethylformamide in the presence of PPh4Br. With regard to the large cell dimensions the crystal structure determinations were done by an imaging plate instrument.(PPh4)4[Cu2Te12]: Space group P21/n, Z = 6, 51 338 detected reflections, structure determination with 14 177 unique reflections with I 〉 4σ(I), R = 0.081. Lattice dimensions at - 50°C: a = 1 704.5, b = 1 694.5, c = 5 044 pm, β = 94.20°.(PPh4)4[Ag2Te12]: Space group P21/n, Z = 6, 80 811 detected reflections, structure determination with 16 092 unique reflections with I 〉 3σ(I), R = 0.052. Lattice dimensions at - 50°C: a = 1 703.8, b = 1 722.9, c = 5 123 pm, β = 94.65°.The structures of the isotypic compounds consist of six symmetry independent PPh4+ ions and two symmetry independent anions [M2Te12]4-, in which the metal atoms of two (MTe4)--fivering fragments are linked by a Te42- chain.
    Notizen: Die Titelverbindungen entstehen als schwarze Kristallnadeln aus Na2Te3 und CuCl bzw. AgNO3 in Dimethylformamid in Gegenwart von PPh4Br. Wegen der großen Zellabmessungen wurden die Kristallstrukturen mit Hilfe des Flächendetektors der Firma Stoe vermessen.(PPh4)4[Cu2Te12]: Raumgruppe P21/n, Z = 6, 51 338 gemessene Reflexe, Strukturlösung mit 14 177 unabhängigen Reflexen mit I 〉 4σ(I), R = 0,081. Gitterabmessungen bei - 50°C: a = 1 704,5; b = 1 694,5; c = 5 044 pm; β = 94,20°.(PPh4)4[Ag2Te12]: Raumgruppe P21/n, Z = 6, 80 811 gemessene Reflexe, Strukturlösung mit 16 092 unabhängigen Reflexen, mit I 〉 3σ(I), R = 0,052. Gitterabmessungen bei - 50°C: a = 1 703,8; b = 1 722,9; c = 5 123 pm; β = 94,65°.Die beiden miteinander isotypen Strukturen enthalten sechs symmetrieunabhängige PPh4+-Ionen und zwei symmetrieunabhängige Anionen [M2Te12]4-. In diesen sind die Metallatome zweier (MTe4)--Fünfringfragmente über eine Te42--Kette miteinander verknüpft.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190206
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  • 8
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    [Sb(12-Krone-4)2(CH3CN)][SbCl6]3 und [Bi(12-Krone-4)2(CH3CN)][SbCl6]3, die ersten Trikationen von Antimon(III) und Bismut(III)Professor Hartmut Bärnighausen zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 271-276 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Crown ether complexes of Sb3+ and Bi3+ ; synthesis ; IR spectra ; 121Sb Mössbauer spectrum ; X-ray structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: [Sb(12-Crown-4)2(CH3CN)][SbCl6]3 and [Bi(12-Crown-4)2(CH3CN)][SbCl6]3, first Trications of Antimony(III) and Bismuth(III)The crown ether complexes [M(12-crown-4)2(CH3CN)][SbCl6]3 with M = Sb and Bi are formed by the reaction of antimony trichloride and bismuth trichloride, respectively, with antimony pentachloride in acetonitrile solution in the presence of 12-crown-4. They form colourless, moisture sensitive crystals, which were characterized by X-ray structure determinations and by IR spectroscopy. The complex with M = Sb was also characterized by 121Sb Mössbauer spectroscopy.Both complexes crystallize isotypically in the orthorhombic space group Pbcn with four formula units per unit cell.M = Sb: 3 483 observed unique reflections, R = 0.038. M = Bi: 2 958 observed unique reflections, R = 0.036. The compounds consist of SbCl6- ions and trications [M(12-crown-4)2(CH3CN)]3+, in which the M3+ ions are ninefold coordinated by the eight oxygen atoms of the crown ether molecules and by the nitrogen atom of the acetonitrile molecule. The lone pair of the M3+ ions has no steric effect.
    Notizen: Die Kronenetherkomplexe [M(12-Krone-4)2(CH3CN)][SbCl6]3 mit M = Sb und Bi entstehen durch Reaktion von Antimontrichlorid bzw. Bismuttrichlorid mit Antimonpentachlorid in Acetonitrillösung in Gegenwart von 12-Krone-4. Sie bilden farblose, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die wir durch kristallographische Strukturanalysen und durch die IR-Spektren charakterisiert haben. Von dem Komplex mit M = Sb wurde ein 121Sb-Mößbauer-Spektrum aufgenommen.Beide Komplexe kristallisieren isotyp in der orthorhombischen Raumgruppe Pbcn mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. M = Sb: 3 483 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,038. M = Bi: 2 958 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,036. Die Verbindungen enthalten neben den SbCl6--Ionen Trikationen [M(12-Krone-4)2(CH3CN)]3+, in denen die M3+-Ionen durch die acht O-Atome der beiden Kronenethermoleküle und durch das N-Atom des Acetonitrilmoleküls neunfach koordiniert sind. Das freie Elektronenpaar an den M3+-Ionen bleibt ohne sterische Wirksamkeit.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190208
    Standort Signatur Erwartet Verfügbarkeit
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  • 9
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    The Transition Metal-Nitrogen Multiple BondDedicated to Professor Josef Goubeau on the occasion of his 80th birthday (1981)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Angewandte Chemie International Edition in English 20 (1981), S. 413-426 
    Details
    ISSN: 0570-0833
    Schlagwort(e): Multiple bonds ; Bond theory ; Nitrido ligand ; Chemistry ; General Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Numerous nitrido complexes of transition metals show very short metal-nitrogen bond lengths, suggesting M≡N-triple bonds. At present, compounds of this type are being intensively investigated. In particular the molybdenum complexes are considered as model substances for the study of at least an intermediate step of N2-assimilation. This article contains a review of the structure and bonding, as well as syntheses and reactions of these complexes.
    Zusätzliches Material: 10 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/anie.198104133
    Standort Signatur Erwartet Verfügbarkeit
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  • 10
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    Synthese und Kristallstruktur des tetrameren Nitridokomplexes [Cu(CH3CN)4]2[W4N4Cl14(CH3CN)2] (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 775-778 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Nitrido complex of tungsten ; synthesis ; IR-spectrum ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Crystal Structure of the Tetrameric Nitrido Complex [Cu(CH3CN)4]2[W4N4Cl14(CH3CN)2].The title compound has been prepared by the reaction of CuCl with WNCl3 in acetonitrile solution, forming red, moisture sensitive crystals. They were characterized by IR spectroscopy and by an X-ray structure determination. Space group I2/a, Z = 4, 2 027 observed unique reflections, R = 0.049. Lattice dimensions at -80°C: a = 2 527.0, b = 971.9, c = 2 137.5 pm, β = 106.01°. The compound consists of [Cu(CH3CN)4]+ ions, which are arranged to form strands, and of anions [W4N4Cl14(CH3CN)2]2-, in which the tungsten atoms were located at the vertices of a square and are linked with one another via linear W≡N—W bridges. Two of the four tungsten atoms have four chlorine atoms as terminal ligands, the other two tungsten atoms have three chlorine atoms and an acetonitrile molecule as terminal ligands.
    Notizen: Die Titelverbindung wird durch Umsetzung von Kupfer(I)chlorid mit WNCl3 in Acetonitril in Form roter feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle gewonnen. Sie wird durch das IR-Spektrum und eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe I2/a, Z = 4, 2 027 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,9%. Gitterkonstanten bei -80°C: a = 2 527,0; b = 971,9; c = 2 137,5 pm; β = 106,01°. Die Verbindung besteht aus [Cu(CH3CN)4]+-Ionen, die zu Strängen angeordnet sind, und Anionen [W4N4Cl14(CH3CN)2]2-, in denen die Wolframatome an den Ecken eines Quadrats angeordnet sind und über lineare W≡N—W-Brücken verknüpft sind. Zwei der Wolframatome haben je vier Chloratome als terminale Liganden, die beiden anderen je drei Chloratome und je ein N-Atom eines Acetonitrilmoleküls als terminale Liganden.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190423
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