ISSN:
0044-2313
Keywords:
Dihydro-diphosphinines
;
dihydro-diphosphinine disulfides
;
dihydro-diphosphinine dioxide
;
crystal structures
;
nmr, ir, mass spectra
;
Chemistry
;
Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
1,4-Dihydro-1λ5,4λ5-[1,4]diphosphinines and a 1,4-Dihydro-1λ3,4λ3-[1,4]diphosphinineReaction of thio- or dithiocarbonic acids with ethinyl amino phosphanes leads to 1,4-dihydro-1λ5,4λ5-[1,4]diphosphinine-1,4-disulfides. By this route compounds 4, 7, and 8 have been prepared. Desulfurization of 4 with tri-n-butylphosphane results in 1,2,4,5-tetraphenyl-1,4-dihydro-1λ3,4λ3-[1,4]-diphosphinine 5, which can be oxidized with tert-butyl-peroxide to the corresponding dioxide, 6. From the reaction mixture of phenyl-phenylethinyl diethylamino phosphane and thioacetamide compound 4 and the unsymmetrical 1,4-dihydro-1λ5,4λ5-[1,4]diphosphinine 9 were isolated. Properties, nmr, ir and mass spectra of all new products are reported. A mechanism for the formation of 9 is suggested. The results of the X-ray structure determination of 8 and 9 are described.
Notes:
Die Reaktion von Thio- oder Dithiocarbonsäuren mit Ethyinylaminophosphanen führt zu den 1,4-Dihydro-1λ5,4λ5-[1,4]diphosphinin-1,4-disulfiden. Auf diese Weise wurden die Verbindungen 4, 7 und 8 dargestellt. Die Entschwefelung von 4 mit Hilfe von Tri-n-butylphosphan ergibt 1,2,4,5-Tetraphenyl-1,4-dihydro-1λ3,4λ3-[1,4]diphosphinin 5, das mit tert-Butylperoxid zum entsprechenden Dioxid 6 oxidiert werden kann. Aus der Reaktionsmischung von Phenyl(phenylethinyl)diethylaminophosphan und Thioacetamid wurden 4 und das unsymmetrische 1,4-Dihydro-1λ5,4λ5-[1,4]diphosphinin 9 isoliert. Die Verbindungen sind durch ihre Eigenschaften, NMR-, IR- und Massenspektren charakterisiert. Für die Bildung von 9 wird ein Reaktionsmechanismus vorgeschlagen. Die Ergebnisse der Kristallstrukturanalysen von 8 und 9 werden mitgeteilt und diskutiert.
Additional Material:
3 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211202
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