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Synthese, Kristallstruktur und thermischer Abbau von Cs1,5[Re3I3Cl7,5(H2O)1,5] (1992)

Jung, Bernd ; Meyer, Gerd

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 610 (1992), S. 15-19

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Mixed ternary ReIII-halides ; synthesis ; crystal structure ; infrared spectroscopy ; thermal behaviour ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Synthesis, Crystal Structure and Thermal Behaviour of Cs1,5[Re3I3Cl7,5(H2O)1,5]Dark brown tetrahedra of Cs1,5[Re3I3Cl7,5(H2O)1,5] crystallize on slow cooling of a hot saturated solution of ReI3 and CsCl in conc. hydrochlorid acid. The crystal structure (cubic, P43m (No. 215), a = 1241.06(3)pm, Vm = 287.8(1) cm3mol-1, Z = 4, R = 0.067, Rw = 0.037) is built up from isolated building units [Re3I3Cl7,5(H2O)1,5]1,5- with statistical distribution of chloride ions and water molecules in the in plane, terminal positions. Consistent with the result based on the X-ray analysis, the IR-spectrum shows one band for the OH stretching frequencies of the water molecules coordinated to the Re3 triangle at 3240 cm-1. The anions are arranged in the fashion of a cubic closest packing with the cesium ions occupying all octahedral and one quarter of the tetrahedral interstices. Temperature-dependent Guinier-Simon photographs in connection with DTA/TG investigations reveal that Cs1,5[Re3I3Cl7,5(H2O)1,5] releases water at 190°C accompanied with a structural transition and the dehydration product decomposes at 370°C to Cs2ReCl6-xIx, Re3I3+yCl6-y and rhenium metal.

Notes: Tiefdunkelbraune Tetraeder von Cs1,5[Re3I3Cl7,5(H2O)1,5] Kristallisieren beim langsamen Eindunsten einer heißen, gesättigten Lösung von ReI3 und CsCl in konz. Salzsäure. In der Kristallstruktur (kubisch, P43m (Nr. 215), a = 1241,06(3) pm, Vm = 287,8(1) cm3mol-1, Z = 4, R = 0,067, Rw = 0,037) sind isolierte Baugruppen [Re3I3Cl7,5(H2O)1,5]1,5- mit statistischer Verteilung von Chlorid-Ionen und Wassermolekülen in den in plane, terminal-Positionen strukturbestimmend. übereinstimmend mit diesem röntgenographischen Befund beobachtet man im IR-Spektrum eine Bande für die Valenzschwingungen des Koordinationswassers bei 3240 cm-1. Die Anionen sind nach dem Motiv einer kubisch-dichtesten Packung angeordnet, die Caesium-Ionen besetzen in ihr sämtliche Oktaeder- und ein Viertel der Tetraederlücken. Heiz-Guinier-Simon-Aufnahmen und DTA/TG-Untersuchungen zeigen, daß Cs1,5[Re3I3Cl7,5(H2O)1,5] bei 190°C zunächst Koordinationswasser unter Änderung der Struktur abgibt und sich bei 370°C zu Cs2ReCl6-xIx, Re3I3+yCl6-y und Rhenium zersetzt.

Additional Material: 4 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926100103

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[Re3Br9(H2O)]·H2O - ein „Precursor“ für ReBr3 im ReCl3-TypProfessor Hinrich Seidel zum 60. Geburtstage am 7. November 1991 gewidmet (1991)

Jung, Bernd ; Ehrhardt, Hartmut ; Meyer, Gerd

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 603 (1991), S. 49-56

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Rhenium halide hydrates ; synthesis ; crystal structures ; thermal properties ; i.r. spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: [Re3Br9(H2O)]·H2O - a Precursor to ReBr3 in the ReCl3-Type StructureThe reaction of ReBr3 or “ReCl3·2H2O” with an aqueous solution of HBr leads on slow evaporation to dark brown single crystals of ReBr3·2/3 H2O. The crystal structure (monoclinic, C2/m (No. 12); Z = 4; a = 1399.0(2), b = 1062.4(1), c = 1030.0(2), β = 96.12(1)°, Vm = 229.2(4) cm3/mol; R = 0.067, Rw = 0.050) contains building units [Re3(μ-Br)3Br8(H2O)] that are connected via two edges to chains according to ∞1[Re3(μ-Br)3/1Br4/1Br4/2(H2O)] which are further connected by crystal water molecules. The IR spectrum clearly distinguishes between the two types of water molecules. The topotactic dehydration of ReBr3·2/3 H2O at 200°C yields in one step ReBr3 crystallizing with the ReCl3-type structure which has been unknown so far for ReBr3. This metastable modification of ReBr3 transforms to the ReI3-type at 420°C.

Notes: Bei der Umsetzung von ReBr3 oder „ReCl3 · 2H2O“ mit wäßriger HBr-Lösung erhält man beim Eindunsten auf dem Sandbad dunkelbraune Einkristalle von ReBr3 · 2/3 H2O. In der Kristallstruktur (monoklin, C2/m (Nr. 12); Z = 4; a = 1399,0(2), b = 1062,4(1), c = 1030,0(2), β = 96,12(1)°, Vm = 229,2(4)cm3/mol; R = 0,067, Rw = 0,050) liegen Baugruppen [Re3(μ-Br)3Br8(H2O)] vor, die über zwei gemeinsame Kanten zu Ketten gemäß ∞1[Re3(μ-Br)3/1Br4/1Br4/2 (H2O)] verknüpft und die ihrerseits durch Kristallwasser miteinander verbunden sind. In den IR-Spektren lassen sich die beiden Arten von Wasserliganden deutlich unterscheiden. Die topotaktische Entwässerung von ReBr3 · 2/3 H2O führt in einem Schritt bei 200°C zu ReBr3 im ReCl3-Typ, der bislang für ReBr3 nicht beobachtet wurde. Diese metastabile Form wandelt sich bei 420°C in den ReI3-Typ um.

Additional Material: 3 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19916030108

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3

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Synthese, Struktur und Thermolyse von NH4[Re3Br10] (1992)

Möller, Angela ; Meyer, Gerd

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 26-29

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Rhenium complexes ; synthesis ; crystal structure ; thermal behaviour ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Synthesis, Structure and Thermolysis of NH4[Re3Br10]NH4[Re3Br10] crystallizes as dark brown single crystals upon slow cooling of a hot, saturated hydrobromic-acid solution of [Re3Br9(H2O)2] after the addition of NH4Br. The crystal structure (monoclinic, C2/m (Nr. 12); Z = 4; a = 1461.6(7), b = 1 085.6(4), c = 1030.3(7) pm, β = 92.63(4)°, Vm = 245.9(4)cm3/mol; R = 0.097, Rw = 0.043) contains [Re3Br12]- units that share two common edges. These chains run along [010] and are held together by NH4+ ions. Each NH4+ is surrounded by eight Br- from four different chains. The first step of the thermal decomposition at 290°C is the disproportionation to ReBr3 (ReCl3 type), rhenium metal and (NH4)2[ReBr6]. Secondly, the internal reduction of (NH4)2[ReBr6] at 390°C to rhenium metal takes place.

Notes: Aus heißer, gesättigter, bromwasserstoffsaurer Lösung von [Re3Br9(H2O)2] erhält man nach Zugabe von NH4Br beim langsamen Abkühlen dunkelbraune Einkristalle von NH4[Re3Br10]. In der Kristallstruktur (monoklin, C2/m (Nr. 12); Z = 4; a = 1 461,6(7); b = 1 085,6(4); c = 1030,3(7) pm, β = 92,63(4)°, Vm = 245,9(4) cm3/mol; R = 0,097, Rw = 0,043) erstrecken sich entlang [010] doppelt kantenverknüpfte [Re3Br12]--Baueinheiten. Diese Stränge werden durch NH4+-Ionen zusammengehalten, wobei jedes NH4+ von acht Br- aus vier unterschiedlichen Strängen umgeben ist. Der thermische Abbau erfolgt im wesentlichen in zwei Schritten: Bei 290°C entsteht durch Disproportionierung ReBr3 im ReCl3-Typ bzw. Rhenium-Metall neben (NH4)2[ReBr6], das bei 390°C durch “innere Reduktion” zu Rhenium-Metall abgebaut wird.

Additional Material: 1 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180105

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Ternäre Halogenide vom Typ A3MX6. II. Das System Ag3-xNaxYCl6: Synthese, Strukturen, Ionenleitfähigkeit (1993)

Stenzel, Frauke ; Meyer, Gerd

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 652-660

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Ternary chlorides ; synthesis ; crystal structures ; ionic conductivity ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Ternary Halides of the A3MX6 Type. II. The System Ag3-xNaxYCl6: Synthesis, Structures, Ionic Conductivity.The influence of the substitution of Ag+ by Na+ ions on the crystal structure and the ionic conductivity of Ag3YCl6 (stuffed LiSbF6-type structure) has been investigated. The system Ag3-xNaxYCl6 forms a complete solid solution. The stuffed LiSbF6-type structure is stable for all compositions. For compounds with Na+ contents of x 〉 1.67, the cryolite-type structure is observed as the high-temperature form. The transition temperature decreases steadily with increasing Na+ content. The “end member” phase Na3YCl6 transforms at 243 K from the monoclinic cryolite-type structure to the stuffed LiSbF6-type structure (trigonal, R3; a = 697.3(1), c = 1 868.4(14) pm, Z = 3; R = 0.094; Rw = 0.069). The crystal structures of Ag1.3Na1.7YCl6 (trigonal, R3; a = 691.5(2), c = 1 853.7(6) pm, Z = 3; R = 0.099, Rw = 0.081) and AgNa2YCl6 (trigonal, R3; a = 691.7(1), c = 1 853.9(5) pm, Z = 3; R = 0.099, Rw = 0.064) have also been determined. Both chlorides crystallize like Ag3YCl6 and Na3YCl6-I in the stuffed LiSbF6-type structure. The monovalent cations, Ag+ and Na+, are distributed over the five octahedral voids that are occupied by the Ag+ ions alone in Ag3YCl6. The ionic conductivity for compounds within the solid solution Ag3-xNaxYCl6 decreases with increasing Na+ content. The values for Na3YCl6 (σ = 1 · 10-6 Ω-1 cm-1 at T = 500 K) are by 2.5 to 3.5 orders of magnitude smaller than those for Ag3YCl6 (σ = 6 · 10-4 Ω-1 cm-1 at T = 500 K).

Notes: Es wurde der Einfluß der Substitution von Ag+ durch Na+ auf die Kristallstruktur und die Ionenleitfähigkeit von Ag3YCl6 (aufgefüllter LiSbF6-Typ) untersucht. Das System Ag3-xNaxYCl6 zeigt vollständige Mischkristallbildung. Der aufgefüllte LiSbF6-Typ tritt über den gesamten Bereich auf. Erst bei Verbindungen mit einem Na+-Gehalt von x 〉 1,67 tritt der Kryolith-Typ als Hochtemperaturform auf, wobei mit steigendem Na+-Gehalt die Phasenumwandlungstemperatur stetig abnimmt. Die „Randphase“ Na3YCl6 wandelt bei 243 K vom monoklinen Kryolith-Typ in den aufgefüllten LiSbF6-Typ (trigonal, R3; a = 697,3(1), c = 1 868,4(14) pm, Z = 3; R = 0,094, Rw = 0,069) um. Es wurden ferner die Kristallstrukturen von Ag1,3Na1,7YCl6 (trigonal, R3; a = 691,5(2), c = 1 853,7(6) pm, Z = 3; R = 0,099, Rw = 0,081) und AgNa2YCl6 (trigonal, R3; a = 691,7(1), c = 1 853,9(5) pm, Z = 3; R = 0,099, Rw = 0,064) bestimmt. Beide Chloride kristallisieren, ebenso wie Ag3YCl6-I bzw. Na3YCl6-I, im aufgefüllten LiSbF6-Typ. Die einwertigen Kationen, Ag+ und Na+, sind jeweils statistisch auf die fünf Oktaederlücken verteilt, die in Ag3YCl6 von Ag+-Ionen eingenommen werden. Die Ionen-Leitfähigkeit von Verbindungen im Mischkristallsystem Ag3-xNaxYCl6 nimmt mit steigendem Na+-Gehalt ab. Die Werte für Na3YCl6 (σ = 1 · 10-6 Ω-1 cm-1 bei T = 500 K) sind etwa 2,5-3,5 Größenordnungen kleiner als jene für Ag3YCl6 (σ = 6 · 10-4 Ω-1 cm-1 bei T = 500 K).

Additional Material: 5 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190406

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Das wasserfreie Lanthanacetat, La(CH3COO)3, und sein Precursor, NH4)3[La(CH3COO)6] · 1/2 H2O: Synthese, Strukturen, thermisches Verhalten (1993)

Meyer, Gerd ; Gieseke-Vollmer, Diana

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1603-1608

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Lanthanum acetate ; ammonium lanthanum acetate ; synthesis ; crystal structure ; thermal behaviour ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Anhydrous Lanthanum Acetate, La(CH3COO)3, and its Precursor, ·NH4)3[La(CH3COO)6] · 1/2 H2O: Synthesis, Structures, Thermal BehaviourSingle crystals of (NH4)3[La(CH3COO)6] · ½ H2O are obtained by refluxing La2O3in (CH3COO)3 · 1.5 H2O with an excess of NH4CH3COO in methanol. The crystal structure (trigonal, R3, Z = 6, a = 1 365.0(3) pm, c = 2 360(1) pm, R = 0.088, Rw = 0.061 exhibits the coordination number of nine for La3+, which is surrounded by three chelating-type bidentate and three unidentate acetate groups. Characteristic are monomeric units of [La(CH3COO)6]3- which are connected to a three-dimensional network by hydrogen bonds with the NH4+ ions. Thermal decomposition consists of four steps with La(CH3COO)3, La2(CO3)3 and La2O2CO3 as intermediates and La2O3 as the final Product. Single crystals of La(CH3COO)3 are obtained from La2O3 in a melt of NH4CH3COO (molar ratio 1:12) in a sealed glass ampoule. The crystal structure (trigonal, R3, Z = 18, a = 2 203.0(5) pm; c = 987.1(3) pm, R = 0.027, Rw = 0.023) shows the coordination number of ten for La3+. These are three-dimensionally connected by oxygen atoms of the acetate groups with two tetradentate double-bridging and one Z,Z-type-bridging bidentate acetate group.

Notes: (NH4)3[La(CH3COO)6] · 1/2 H2O erhält man in Form von Einkristallen durch Erhitzen von La2O3 bzw. La(CH3COO)3 · 1,5 H2O mit einem Überschuß von Ammoniumacetat in Methanol. Die Röntgenstrukturanalyse (trigonal, R3, Z = 6, a = 1 365,0(3) pm, a = 2 360(1) pm, R = 0,088, Rw = 0,061 zeigt, daß La3+ von jeweils drei „chelating-type bidentate“- bzw. „unidentate“-Acetatgruppen umgeben ist (Koordinationszahl neun). Die Kristallstruktur wird von monomeren anionischen Baueinheiten [La(CH3COO)6]3- bestimmt, welche über Wasserstoffbrückenbindungen mit den NH4+-Ionen zu einer dreidimensionalen Struktur verknüpft sind. Der thermische Abbau verläuft in vier Stufen über La(CH3COO)3, La2(CO3)3 und La2O2CO3 zu La2O3. Einkristalle von La(CH3COO)3 erhält man aus einer Schmelze von La2O3 in NH4CH3COO (molares Verhältnis 1:12) in einer abgeschmolzenen Glasampulle. Die Röntgenstrukturanalyse (trigonal, R3, Z = 18, a = 2 203,0(5) pm; c = 987,1(3) pm, R = 0,027, Rw = 0,023) ergibt für La3+ die Koordinationszahl zehn. Die La3+-Ionen sind dreidimensional über die Sauerstoffatome der Acetatgruppen verknüpft, Pro La3+ zwei „tetradentate double-bridging“-Acetatgruppen und eine „Z,Z-type-bridging bidentate“-Acetatgruppe.

Additional Material: 3 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190916

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Ternäre Halogenide vom Typ A3MX6. III [1, 2]. Synthese, Strukturen und Ionenleitfähigkeit der Halogenide Na3MX6 (X = Cl, Br)Professor Hans-Uwe Schuster in memoriam (1995)

Wickleder, Mathias S. ; Meyer, Gerd

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 457-463

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Ternary halides ; synthesis ; crystal structures ; ionic conductivity ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Ternary Halides of the A3MX6 Type. III [1, 2]. Synthesis, Structures, and Ionic Conductivity of the Halides Na3MX6 (X = Cl, Br)The bromides Na3MBr6 crystallize with the stuffed LiSbF6-type structure (type I; M = Sm—Gd) or with the structure of the mineral cryolite (type II; M = Gd—Lu). The structure types were refined from single crystal X-ray data (Na3SmBr6: trigonal, space group R3, a = 740.8(2) pm, c = 1 998.9(8) pm, Z = 3; Na3YBr6: monoclinic, space group P21/n, a = 721.3(4) pm, b = 769.9(2) pm, c = 1 074.8(4) pm, β = 90.60(4)°, Z = 2). Reversible phase transitions from one structure to the other occur. The phase transition temperatures were determined for the bromides as well as for the chlorides Na3MCl6 (M = Eu—Lu). The refinement of both structures for one compound was possible for Na3GdBr6 (I: trigonal, space group R3, a = 737.1(5) pm, c = 1 887(2) pm, Z = 3; II: monoclinic, space group P21/n, a = 725.2(1) pm, b = 774.1(3) pm, c = 1 080.1(3) pm, β = 90.76(3)°, Z = 2). All compounds exhibit ionic conductivity of the sodium ions which decreases with the change from type I to type II. The conductivity of the bromides is always higher when compared with the respective chlorides.

Notes: Die Bromide Na3MBr6 kristallisieren im aufgefüllten LiSbF6-Typ (Typ I; M = Sm—Gd) oder im Kryolith-Typ (Typ II; M = Gd—Lu). Die Strukturen wurden anhand von Einkristalldaten verfeinert (Na3SmBr6: trigonal, Raumgruppe R3, a = 740,8(2) pm, c = 1 998,9(8) pm, Z = 3; Na3YBr6: monoklin, Raumgruppe P21/n, a = 721,3(4) pm, b = 769,9(2) pm, c = 1 074,8(4) pm, β = 90,60(4)°, Z = 2). Beide Strukturen sind reversibel ineinander umwandelbar. Die Umwandlungstemperaturen der Bromide wurden ebenso wie die der Chloride Na3MCl6 (M = Eu—Lu) bestimmt. An Na3GdBr6 wurden beide Strukturen an Einkristallen bestimmt (I: trigonal, Raumgruppe R3, a = 737,1(5) pm, c = 1 887(2) pm, Z = 3; II: monoklin, Raumgruppe P21/n, a = 725,2(1) pm, b = 774,1(3) pm, c = 1 080,1(3) pm, β = 90,76(3)°, Z = 2). Alle Verbindungen zeigen Natrium-Ionenleitfähigkeit, die beim Übergang vom Typ I in den Typ II stark abnimmt. Die Bromide zeigen, verglichen mit den Chloriden, jeweils eine bessere Leitfähigkeit.

Additional Material: 7 Ill.

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7

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CsPr(CO3)2: Erste Einkristalle eines wasserfreien ternären Selten-Erd-Carbonats (1993)

Lossin, Adalbert ; Meyer, Gerd

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 2031-2037

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Cesium praseodym carbonate ; synthesis ; crystal structure ; IR spectroscopy ; thermal behaviour ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: CsPr(CO3)2: First Single Crystals of an Anhydrous Ternary Rare-Earth CarbonateFor the first time, single crystals of CsPr(CO3)2 were obtained by thermolysis of Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 at 400°C under high CO2 pressure (300 bar) in a steel autoclave. The crystal structure (triclinic, P1, Z = 4, a = 860.2(3), b = 887.4(3), c = 892.6(3) pm, α = 98.56(2), β = 96.19(1), γ = 115.29(2)°, Vm = 90.03(6) cm3/mol, R = 0.033, Rw = 0.029) was determined from four-circle-diffractometer data. CsPr(CO3)2 forms an aragonite like layer structure. Layers containing Cs+ and Pr3+ in a 1 : 1 ratio are stacked in the fashion of the hexagonal closest packing in the [001] direction. They are separated through CO32- ion layers. The Pr3+ ions are surrounded by 8 or 9 oxygen atoms, the coordination numbers of Cs+ are 11 and 12. The site symmetry of the CO32- ions is C1. All bands of the internal vibrations are observed in the IR spectrum. CsPr(CO3)2 decomposes above in 435°C to Cs2CO3 and Pr2O2CO3.

Notes: Erstmals wurden Einkristalle von CsPr(CO3)2 bei der Thermolyse von Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 bei 400°C unter erhöhtem CO2-Druck (300 bar) in einem Stahlautoklaven erhalten. Die Kristallstruktur triklin, P1, Z = 4, a = 860,2(3), b = 887,4(3), c = 892,6(3) pm, α = 98,56(2), β = 96,19(1), γ = 115,29(2)°, Vm = 90,03(6) cm3/mol, R = 0,033, Rw = 0,029 wurde anhand von Vierkreisdiffraktometerdaten bestimmt. CsPr(CO3)2 bildet eine dem Aragonit verwandte Schichtstruktur: Schichten, die Cs+ und Pr3+ im Verhältnis 1 : 1 enthalten, sind nach dem Motiv einer hexagonal-dichtesten Packung in Richtung [001] gestapelt. Dazwischen liegen Carbonat-Schichten. Die Pr3+-Ionen sind von 8 bzw. 9 Sauerstoffatomen umgeben, die Koordinationszahlen für Cs+ sind 11 bzw. 12. Im Gegensatz zu Aragonit ist in CsPr(CO3)2 die Symmetrie der Carbonat-Ionen C1: Die inneren Schwingungen des CO32--Ions werden alle im IR-Spektrum beobachtet. Thermoanalytische Untersuchungen in Argon-Atmosphäre zeigen, daß CsPr(CO3)2 oberhalb 435°C in Cs2CO3 und Pr2O2CO3 zerfällt.

Additional Material: 5 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191211

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8

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CsNb3Br7S: Synthese, Struktur und Bindungsverhältnisse (1994)

Meyer, H.-Jürgen

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 863-866

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ISSN: 0044-2313

Keywords: CsNb3Br7S ; synthesis ; crystal structure ; bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: CsNb3Br7S: Synthesis, Structure, and Bonding StatesThe reaction of NbBr5 with Nb, Cs and S in a sealed Nb container affords CsNb3Br7S at 800°C (3 days). Further on isotypic compounds of the general formula ANb3X7Ch with A = Rb, Cs; X = Cl, Br and Ch = S, Se are obtained. CsNb3Br7S crystallizes monoclinic (space group P21/a, Z = 2), with the lattice parameters a = 707.4(2), b = 1 888.4(4), c = 994.1(2) pm and β = 98.59(2)°. The crystal structure contains Nb3 clusters being linked by two additional Nb—Nb bonds to form infinite chains. Adjacent chains are bridged by Cs atoms in a cubeoctahedral coordination sphere of Br atoms. Similar with Nb3Br8 seven electrons occupy metal - metal bonding states.

Notes: Bei der Reaktion von NbBr5 mit Nb, Cs und S bildet sich im verschweißten Niobrohr bei 800°C (3 Tage) CsNb3Br7S. Ferner wurden isotype Verbindungen der allgemeinen Zusammensetzung ANb3X7Ch mit A = Rb, Cs; X = Cl, Br und Ch = S, Se erhalten. CsNb3Br7S kristallisiert monoklin (Raumgruppe P21/a, Z = 2) mit den Gitterparametern a = 707,4(2), b = 1 888,4(4), c = 994,1(2) pm und β = 98,59(2)°. In der Kristallstruktur liegen Nb3-Cluster vor, die durch zwei zusätzliche Nb—Nb-Bindungen zu unendlichen Strängen verknüpft sind. Cs-Atome verbrücken benachbarte Stränge und besitzen eine kuboktaedrische Koordinationssphäre aus Br-Atomen. Wie in Nb3Br8 besetzen formal sieben Elektronen Metall - Metall-bindende Zustände.

Additional Material: 4 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200519

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Ein oktaedrischer Niobcluster mit sechs terminalen Azidgruppen: Die Struktur von Rb4[Nb6Br12(N3)6](H2O)2 (1995)

Meyer, H.-Jürgen

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 921-924

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Niobium cluster azide ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: An Octahedral Niobium Cluster containing Six Terminal Azide Groups: The Structure of Rb4[Nb6Br12(N3)6](H2O)2Six terminal halide ligands of [Nb6Br12Br6]4- can be substituted in solution by azide ions. Single-crystals of Rb4[Nb6Br12(N3)6](H2O)2 were obtained during the evaporation of the water/methanol solvent, and structurally characterized by X-ray methods: Space group P21/c, Z = 2, a = 970.8(5) pm, b = 1525.4(7) pm, c = 1280.0(7) pm, β = 97.15(6)°. The [Nb6Br12(N3)6]4- ions contain six terminal azide groups at the corners of the octahedral niobium cluster (dNb-N = 227 pm). The [Nb6Br12(N3)6]4- ions are interconnected by Rb+ and H2O. Crystals of Rb4[Nb6Br12(N3)6](H2O)2 are explosive towards heat or mechanic pressure.

Notes: Sechs terminal gebundene Halogenliganden von [Nb6Br12Br6]4- können in Lösung durch Azidionen ausgetauscht werden. Einkristalle von Rb4[Nb6Br12(N3)6](H2O)2 bildeten sich beim Eindunsten einer wäßrig-methanolischen Lösung und wurden röntgenographisch charakterisiert: Raumgruppe P21/c, Z = 2, a = 970,8(5) pm, b = 1525,4(7) pm, c = 1280,0(7) pm, β = 97,15(6)°. Die Struktur enthält [Nb6Br12(N3)6]4--Ionen in denen sechs terminale Azidgruppen an den Ecken des oktaedrischen Niobclusters (dNb-N = 227 pm) gebunden sind. In der Kristallstruktur liegen die [Nb6Br12(N3)6]4--Ionen verbrückt über Rb+ und H2O vor. Kristalle von Rb4[Nb6Br12(N3)6](H2O)2 reagieren auf Hitze oder mechanischen Druck explosiv.

Additional Material: 2 Ill.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210602

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Thiocyanate Compounds of [Nb6Cl12]2+: The structure of A4[Nb6Cl12(NCS)6](H2O)4 (A = K, Rb, NH4)Dedicated to Professor John D. Corbett on the Occasion of his 70th Birthday (1996)

Reckeweg, Olaf ; Meyer, H.-Jürgen

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 411-416

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Niobium cluster thiocyanate ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Thiocyanatverbindungen von [Nb6Cl12]2+: Die Struktur von A4[Nb6Cl12(NCS)6](H2O)4 (A = K, Rb, NH4)Neue Verbindungen der allgemeinen Zusammensetzung A4[Nb6Cl12(NCS)6](H2O)4 (A = K, Rb, NH4) wurden ausgehend von Nb6Cl14 und ASCN in wäßrigen Lösungen hergestellt. Röntgenstrukturbestimmungen wurden anhand von Einkristalldaten der drei Verbindungen durchgeführt. Die Verbindungen kristallisieren isotyp in der Raumgruppe P1 (Z = 1) mit den Gitterparametern: a = 877.9(3) pm, b = 1176.6(3) pm, c = 1187.0(3) pm, α = 114.29(1)°, β = 98.96(2)°, γ = 100.91(2)° für K4[Nb6Cl12(NCS)6](H2O)4 (1); a = 887.6(3) pm, b = 1184.0(4) pm, c = 1195.4(4) pm, α = 114.95(2)°, β = 98.84(2)°, γ = 101.31(2)° für Rb4[Nb6Cl12(NCS)6](H2O)4 (2) und a = 886.0(4) pm, b = 1181.1(6) pm, c = 1183.9(6) pm, α = 114.49(2)°, β = 99.48(3)°, γ = 101.53(1)° für (NH4)4[Nb6Cl12(NCS)6](H2O)4 (3). Jedes der zentrosymmetrischen [Nb6Cl12(NCS)6]4--Ionen der isotypen Verbindungen enthält sechs Thiocyanat-Einheiten, die über Stickstoffatome an die Ecken des oktaedrischen Niobclusters gebunden sind (dNb—N = 221.5(6)-224.3(6) pm, Bindungswinkel Nb—N—C 168.6(5)-176.4(6)°). Die [Nb6Cl12(NCS)6]4--Ionen sind über A—S- und A—Cl-Wechselwirkungen der A-Kationen miteinander verbrückt. Die Hälfte der Kationen sind über zwei kristallographische Positionen fehlgeordnet.

Notes: New compounds of the general formula A4[Nb6Cl12(NCS)6](H2O)4 (A = K, Rb, NH4) were synthesized from Nb6Cl14 and ASCN in aqueous solutions. X-ray structure refinements were performed on single-crystal data of the three compounds. They are isotypic and crystallize with the space group P1 (Z = 1) and the lattice parameters: a = 877.9(3) pm, b = 1176.6(3) pm, c = 1187.0(3) pm, α = 114.29(1)°, β = 98.96(2)°, γ = 100.91(2)° for K4[Nb6Cl12(NCS)6](H2O)4 (1); a = 887.6(3) pm, b = 1184.0(4) pm, c = 1195.4(4) pm, α = 114.95(2)°, β = 98.84(2)°, γ = 101.31(2)° for Rb4[Nb6Cl12(NCS)6](H2O)4 (2) and a = 886.0(4) pm, b = 1181.1(6) pm, c = 1183.9(6) pm, α = 114.49(2)°, β = 99.48(3)°, γ = 101.53(1)° for (NH4)4[Nb6Cl12(NCS)6](H2O)4 (3). Each centrosymmetric [Nb6Cl12(NCS)6]4- ion of the isotypic compounds contains six terminal thiocyanate groups being bound to the corners of the octahedral niobium cluster through the nitrogen atoms (dNb—N = 221.5(6)-224.3(6) pm, bond angles Nb—N—C 168.6(5)-176.4(6)°). The [Nb6Cl12(NCS)6]4- ions are linked via A—S and A—Cl interactions with the A cations. Half of the cations occur to be disordered along two crystallographic sites.

Additional Material: 2 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220306

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