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  • 1970-1974  (81)
  • 1965-1969  (58)
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  • 1
    Electronic Resource
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    Perfluorierte Acyl-eisennitrosylcarbonyle RfCOFe(CO)(NO)(P(C6H5)3) (1965)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 98 (1965), S. 307-310 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Mit perfluorierten Carbonsäureanhydriden geht Natrium-tricarbonylnitrosylferrat im Gegensatz zu anderen Na-Carbonylmetallaten keine Reaktion ein, mit den betreffenden Perfluorcarbonsäuren selbst bilden sich jedoch bei Anwesenheit von Triphenylphosphin stabile Acylverbindungen gemäß (Rf = CF3 und C2F5): \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$${\rm Na[Fe}\langle {\rm CO}\rangle _{\rm 3} \langle {\rm NO}\rangle] + 2{\rm R}_{\rm f} {\rm CO}_{\rm 2} {\rm H + 2P(C}_{\rm 6} {\rm H}_{\rm 5} {\rm)}_{\rm 3} \to {\rm R}_{\rm f} {\rm CO}_{\rm 2} {\rm N}_{\rm a} + {\rm H}_{\rm 2} {\rm O + R}_{\rm f} {\rm COF}_{\rm e} ({\rm CO})\langle {\rm NO}\rangle ({\rm P(C}_{\rm 6} {\rm H}_{\rm 5})_3)_2 $$\end{document} Mit höheren Perfluorcarbonsäuren oder schwächeren Liganden wie As(C6H5)3 (L) entsteht keine derartige Acylverbindung, sondern es bilden sich unter Disproportionierung Derivate von Eisennitrosylcarbonyl Fe(NO)2L2.  -  Bei der Umsetzung des Natrium-tricarbonylnitrosylferrats mit Trifluoressigsäure und dem im Vergleich zum Triphenylphosphin stärker basischen Tricyclohexylphosphin entsteht das Phosphoniumsalz [HP(C6H11)3][Fe(CO)3(NO)].
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19650980138
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
    Electronic Resource
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    Phosphororganische Verbindungen, 51. Die Einführung von Arylresten in tertiäre Phosphine mit Hilfe von Komplexen der übergangsmetalle (Komplexsalzmethode)Vorgetragen auf dem IUPAC-Symposium Organo-Phosphorous Compounds in Heidelberg 20.-22. Mai 1964. (1966)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 99 (1966), S. 2782-2788 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Unter Mitwirkung der Chloride und Bromide von NiII, CoII, ZnII, CuII, MnII und FeII werden tertiäre Phosphine mit Arylchloriden, -bromiden und -jodiden in der Schmelze oder in siedendem Benzonitril in hohen Ausbeuten quartärisiert.
    Additional Material: 6 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19660990910
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
    Electronic Resource
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    Darstellung und Mechanismus der Bildung von Isocyanatopentacarbonylmetallaten des Chroms, Molybdäns und Wolframs (1968)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 101 (1968), S. 2143-2152 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Bei der Umsetzung der Hexacarbonyle von Chrom, Molybdän und Wolfram mit dem Azid-Ion in Diäthylenglykol-dimethyläther oder THF entstehen die Isocyanatopentacarbonylmetallat-Anionen [Me(CO)5NCO]- (Me = Cr, Mo, W), die auch direkt aus Me(CO)6 und Kaliumcyanat zugänglich sind. Kinetische Untersuchungen  -  am Beispiel der Reaktion von W(CO)6 mit N(C2H5)4N3 in Aceton-Lösung  -  sind mit einem primären nucleophilen Angriff des Azid-Ions am C-Atom einer CO-Gruppe vereinbar; die Umlagerung zum Isocyanat und Abspaltung von Stickstoff dürfte analog wie beim Carbonsäureazidabbau nach Curtius synchron erfolgen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19681010632
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  • 4
    Electronic Resource
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    Zur Reaktoin von Azido-Metallverbindungen: Tetrazolato-Metallkomplexe (1969)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 102 (1969), S. 3637-3646 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Die Cycloaddition von Nitrilen RCN (R = CF3, CH3, COCH3, CH2CO2CH3, —[CH2]n —CN (n = 1,2,4), C6H5, COC6H5, o-C6H4CN, m-C5H4N, —CH=CH2) an die komplexgebundene Azidgruppe in [(C6H5)3P]2Pd(N3)2 erfolgt bereits unter sehr milden Bedingungen und führt zur Bildung der thermisch recht stabilen trans-Bis(tetrazolato)-bis(triphenylphosphin)-palladium(II)-Komplexe [(C6H5)3P]2Pd(N4CR)2. Mit HX (X = Cl, N3) in Alkohol lassen sich hieraus die neutralen 5-substituierten Tetrazole abspalten. {CH2[P(C6H5)2]2}2-Ru(N4CCF3)2 und [(C6H5)3P]2Cu(N4CCF3) entstehen bei der Reaktion der entsprechen den Azidokomplexe mit CF3CN, die wie die Verbindungen Pd(N4CCF3)2, Pt(N4CCF3)2, [(C6H53P]2Pt(N4CCF3) 2, und [(C6H5)3P]2Pt(N4CCF3)2 auch aus den entsprechenden Chlorokomplexen bzw. Metallsalzen und Na[CF3CN4] zugänglich sind. Die IR-Spektren im Bereich von 4000-700/cm werden mitgeteilt.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19691021105
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    Paper (German National Licenses)
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  • 5
    Electronic Resource
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    Nonactinsäure-Diastereomere und 2-Desmethyl-nonactinsäure-Epimere (1971)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 104 (1971), S. 21-30 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Diastereomers of Nonactin Acid and Epimers of 2-Desmethylnonactin AcidNonactin acid 8a was prepared in only four reaction steps starting from the furan 3a. - In an attempt to prepare nonactin acid by intramolecular cyclisation of 13, the tetrahydropyran 15 was obtained in addition to the desired tetrahydrofuran 14. Treatment of 14 + 15 with sodium cyanide under the conditions of the Kolbe reaction led to the formation of the isomeric acids 16 + 17.
    Notes: Ausgehend von dem Furan 3a gelangt man in vier Reaktionsschritten zur Nonactinsäure 8a, einem 2.5-disubstituierten Tetrahydrofuran. - Beim Versuch der Darstellung von Nonactinsäure durch intramolekulare Cyclisierung von 13 entstand neben dem gewünschten Tetrahydrofuran 14 durch Ringerweiterung auch das Tetrahydropyran 15. Die Umwandlung von 14 + 15 mit Natriumcyanid nach Kolbe führte zu den stellungsisomeren Säuren 16 + 17.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19711040105
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  • 6
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    Ein einfacher Weg zu azidverbrückten Palladium- und Platin(II)-Komplexen (1971)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 104 (1971), S. 528-532 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A Simple Pathway to Azide-Bridged Palladium and Platinum(II) ComplexesSalts of azide-bridged dimeric cations are prepared in quantitative yields by reaction of the monomeric diazido complexes (Ph3P)2 M(N3)2 with nitrosyl- or triethyloxonium salts, and diethyl sulfate, respectively.
    Notes: Salze der azidverbrückten dimeren Kationen entstehen in praktisch quantitativer Ausbeute durch Umsetzung der monomeren Diazidokomplexe (Ph3P)2 M(N3)2 mit Nitrosyl- oder Triäthyloxonium-Salzen bzw. mit Diäthylsulfat.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19711040222
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  • 7
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    Orthoamide, XX. Umsetzungen von Amidacetalen und Bis-dimethylamino-methoxy-methan (Aminalester) mit Benzaziden (1971)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 104 (1971), S. 3794-3803 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Orthoamides, XX. Reactions of Amide Acetals and Bis(dimethylamino)-methoxymethane (Aminal Ester) with Benzoic AzidesUpon thermal reaction of amide acetals (1) with benzoic azides (2) only products are obtained arising from secondary reactions of the phenyl isocyanates formed intermediately from the azides. In the photochemical reaction, acyl hydrazines 15 may be isolated formed via acyl nitrene intermediates.
    Notes: Bei der thermischen Umsetzung von Amidacetalen (1) mit Benzaziden (2) werden lediglich die Folgeprodukte der intermediär aus den Aziden gebildeten Phenylisocyanate erhalten. Hingegen gelingt es bei der photochemischen Reaktion die Folgeprodukte intermediär gebildeter Acylnitrene, die Acylhydrazine 15, zu isolieren.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19711041209
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  • 8
    Electronic Resource
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    Herstellung von Polyalkylmercapto- und Polyarylmercapto-methanen, -äthanen und -äthylenen aus metallierten Orthotrithioameisensäureestern (1972)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 105 (1972), S. 3280-3300 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of Polyalkylthio- and Polyarylthiomethanes, -ethanes and -ethylenes from Metalated OrthotrithioformatesAliphatic, cycloaliphatic, and aromatic thioles are converted to orthotrithioesters in good yields by treatment with trimethyl orthoformate in the presence of Lewis acids; open chain, monocyclic and bicyclic derivatives 4a-s and 8 are prepared. Methods for the unambiguous synthesis of tristhiomethanes with two different RS-groups are described. Metalated orthotrithioformates 1 are obtained form 4 and n-butyllithium in THF at -70° as shown by quantitative isolation of the 1.1.1-tristhioethanes 5 after reaction with iodomethane. The organometallic compounds 1 decompose to give tetrakisthioethylenes 6. Decomposition takes place, thermally“ between -50 and -20° in the case of open chain alkyl derivatives 1 while the aryl analogs must be, decomposed“ with cyclohexene epoxide. The tetrakisthiomethanes 7, 9, 17, 18 and 19 are prepared form metalated formaldehyde dithioacetals or orthotrithioformates and disulfides.
    Notes: Aliphatische, cycloaliphatische und aromatische Thiole liefern in Gegenwart von Lewis-Säure mit Orthoameisensäure-trimethylester in guten Ausbeuten die offenkettigen, monocyclischen und bicyclischen Trithioester 4a-s und 8. Methoden zur gezielten Herstellung von Derivaten mit zwei verschiedenen RS-Gruppen werden beschrieben. Die Orthotrithioester werden bei -70° in THF durch Butyllithium quantitativ zu 1 metalliert. Aus den Metallderivaten 1 und Methyljodid entstehen die 1.1.1-Tris-mercapto-äthane 5. Zerfall von 1 liefert die Tetrakis-mercapto-äthylene 6; die alkylsubstituierten Verbindungen 1 zerfallen schon bei Temperaturen zwischen -50 und -20°; um Tetrakis-arylmercapto-äthylene herzustellen, muß man die entsprechenden Verbindungen 1 mit Cyclohexenoxid, zersetzen“. Thiolierungen von metallierten Formaldehyd-dithioacetalen und Orthotrithioameisensäureestern mit Disulfiden führen zu den Tetrakis-mercapto-methanen 7, 9, 17, 18 und 19.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19721051015
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  • 9
    Electronic Resource
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    ESR-Spektroskopischer Beweis für die C-C-Dissoziation von Hexakis(organylthio)äthanen und die S-C-Dissoziation von Tetrakis(organylthio)methanen. Tris(organylthio)methyl-Radikale (1972)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 105 (1972), S. 3905-3914 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: E.S.R. Spectroscopic Proof for the C-C Dissociation of Hexakis(organylthio)ethanes and the S-C Dissociation of Tetrakis(organylthio)methanes. Tris(organylthio)methyl RadicalsUnstable tris(arylthio)methyls of type 2 are generated by heating hexakis(arylthio)ethanes such as 1 (100°) and tetrakis(arylthio)methanes such as 3 (140°). The identity of these radicals is confirmed by e.s.r. spectroscopy. The singlet signal observed for 2 is split to a 43.7 Gauss doublet in the 13C-labelled radical; partial replacement of the sulfur atoms by 33S causes the expected HFS-splitting by three sulfur nuclei (a(33S) == 4.2 Gauss). In the pyrolysis of the „mixed“ thioorthocarbonate 7 and of thioorthooxalate 9 the methylthiobis(phenylthio)-methyl (8) is observed as a quartet with a(CH3) == 2.1 Gauss. According to these data, the radical electron density is highest at the central carbon atom of 2. The easy homolysis of the bonds in 1 and 3 is therefore a consequence of steric hindrance in the dimer and in the methane rather than of resonance stabilization in the radical. This conclusion is substantiated by the fact that the ethanes bearing o-tolylthio or cyclohexylthio groups dissociate at lower temperatures.
    Notes: Beim Erhitzen von Hexakis(arylthio)äthanen wie 1 (100°) und von Tetrakis(arylthio)methanen wie 3 (140°) treten instabile Tris(arylthio)methyle vom Typ 2 auf, deren Identität ESR-spektroskopisch gesichert wurde. Das Singulett-Signal von 2 wird nach 13C-Markierung am Methylkohlenstoff in ein Dublett (43.7-Gauss) aufgespalten; im Spektrum des 33S-markierten 2 treten die erwarteten Aufspaltungen durch drei Schwefelkerne ein (a(33S) == 4.2 Gauss). Bei der Pyrolyse des „gemischten“ Orthokohlensäureesters 7 bzw. des entsprechenden Äthans 9 beobachtet man das Signal des Methylthiobis(phenylthio)methyls (8), das eine Methyl-Quartettaufspaltung a(CH3) von 2.1 Gauss zeigt. Nach den gemessenen Parametern ist das ungepaarte Elektron überwiegend am zentralen Kohlenstoff von 2 lokalisiert. Für die leichte Homolyse der Bindungen in 1 und 3 ist somit sterische Hinderung im nicht dissoziierten Molekül und nicht Mesomerie-Stabilisierung der Radikale verantwortlich zu machen. Hierfür sprechen auch die Ergebnisse an entsprechenden Äthanen mit sterisch anspruchsvolleren Substituenten.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19721051218
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  • 10
    Electronic Resource
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    Neue d-Übergangsmetallkomplexe mit Azidbrücken (1972)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 105 (1972), S. 3209-3214 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Azide Bridged d-Transition Metal ComplexesThe azide bridged cations [(diphos)Ni(N3)2Ni(diphos)]2+, [Ph3P)2(CO)MN3M(CO)(PPh3)2]+ are obtained from the monomeric azido complexes (diphos)Ni(N3)2 and (Ph3P)2M(CO)N3 (M = Rh, Ir) respectively with nitrosyl and triethyloxonium salts. In the rhodium- and iridium(I)compounds, accessible also from (Ph3P)2M(CO)N3 and [(Ph3P)2M(CO)(NH2CO2Et)]+ BF4-, two transition metal atoms are bridged by only one azide ligand.
    Notes: Die azidverbrückten Kationen [(diphos)Ni(N3)2Ni(diphos)]2+, [Ph3P)2(CO)MN3M(CO)-(PPh3)2]+werden aus den monomeren Azido-Komplexen(diphos)Ni(N3) 2bzw.(Ph3P)2M(CO)N3 (M = Rh, Ir) mit Nitrosyl- oder Triäthyloxoniumsalzen erhalten. In den Rhodium- und Iridium(I)-Verbindungen, die auch aus (Ph3P)2M(CO)N3 und [(Ph3P)2M(CO)(NH2CO2Ät)]+ BF4- zugänglich sind, werden zwei Übergangsmetallatome nur über eine N3-Gruppe verbunden.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19721051009
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