ISSN:
0044-2313
Keywords:
Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Investigation on the Thermal Degradation of 12-Tungstoboric Acid by Means of X-ray Heating PhotographsBy means of X-ray Guinier investigation of 12-tungstoboric acid hexahydrate H5[BO4W12O12] · 6H2O at room temperature a monoclinic lattice was determined, being in disagreement with the literature. The LSQ-refinement of parameters of the monoclinic C-lattice give a = 1.728 nm, b = 1.215 nm, c = 1.216 nm, b̃ = 135° 34′, Z = 2, dexp. = 5.44 g cm-3, dcalcd. = 5.52 g cm -3.From X-ray heating patterns (heating rate: 4°C/min, atmosphere: air) the formation of a new monoclinic phase at 185°C was found, being stable till 270°C. From 270-420°C exist a bad crystalline phase and from 420-840°C a monoclinic phase: a = 0.532 nm, b = 0.389 nm, c = 0.522 nm, b̃ = 91° 09′. Above 840°C a tetragonal phase is formed with a diagram typical for pure WO3. The relationship between the modifications is discussed.
Notes:
Die Untersuchung von Dodekawolframatoborsäure-Hexahydrat H5[BO4W12O36] · 6 H2O bei Zimmertemperatur mittels Guinier-Pulverdiagrammen ergab entgegen von Literaturangaben eine monokline Verzerrung des kubischen I-Gitters. Die verfeinerten Gitter-konstanten des monoklinen C-Gitters sind: a = 1,728 nm, b = 1,215 nm, c = 1,216 nm, b̃ = 135° 34′, Z = 2, ϱexp. = 5,44 g · cm-3, ϱber. = 5,52 · cm-3.Die sich bei 185°C (Aufheizgeschwindigkeit: 4 K/Minute, Atmosphäre: Luft) bildende neue monokline Phase ist bis 270°C beständig. Von 270-420°C finden sich Hinweise für die Existenz einer schlecht kristallisierten weiteren Phase. Bei 420°C bildet sich eine monokline Phase (a = 0,532 nm, b = 0,389 nm, c = 0,522 nm, b̃ = 91° 09′), die der tetragonalen WO3-Modifikation verwandt ist. Bei etwa 840°C zersetzt sich die monokline Phase irreversibel unter Bildung von röntgenographisch reinem tetragonalen WO3, das sich dann wie chemisch reines WO3 verhält.
Additional Material:
1 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19804700109
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