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  • 1
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    A simple and convenient solid state microanalytical technique for identification and characterization of the high temperature superconductor YBa2Cu3O7−x (1989)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 335 (1989), S. 571-572 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Summary The application of a new electroanalytical technique, abrasive stripping voltammetry, is described for the purpose of identification and characterization of orthorhombic YBa2Cu3O7−x. The method is based on the peculiar property of this compound that the copper ions therein cannot be reduced below the +1 oxidation state, whereas all other copper compounds exhibit this property. The total analysis takes about 2 min and is very reliable.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00474252
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  • 2
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    Die Kristallstruktur des Calciumhydrogensulfat-Dihydrogensulfats - ein neuer Strukturtyp für schwefelsaure HydrogensulfateProfessor Lothar Kolditz zum 60. Geburtstage gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 179-185 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of Li3BiO3Single crystals with the stoichiometric composition, CaSO4 · 3 H2SO4, were prepared from CaSO4 saturated hot H2SO4 by cooling below 310 K. The crystals are triclinic, space group P1, a = 533.6(3), b = 786.4(2), c = 823.1(2) pm, α = 88.66(3)°, β = 74.37(4)°, γ = 79.18(4)°, Z = 1. The structure consists of centrosymmetrically isolated CaO6 octahedra and two crystallographically different types of SO4 tetrahedra. Tetrahedra of the first type (SO3OH-) connect the CaO6 octahedra to infinite chains along the x-axis whereas the other type of tetrahedra (SO2(OH)2) linked these chains over hydrogen bonds along the y-axis. Thereby layer arrangements are formed parallel (001). In agreement with the structure analysis the compound is to formulate as H2SO4 adduct of calcium hydrogensulfate, Ca[(HSO4)2(H2SO4)2]. The structure is discussed in comparison to the analogous compounds of magnesium and cadmium.
    Notes: Einkristalle der stöchiometrischen Zusammensetzung CaSO4 · 3 H2SO4 wurden aus an CaSO4 gesättigter heißer H2SO4 beim Abkühlen unter 310 K erhalten. Die Kristalle sind triklin, Raumgruppe P1, a = 533,6(3), b = 786,4(2), c = 823,1(2) pm, α = 88,66(3)°, β = 74,37(4)°, γ = 79,18(4)°, Z = 1.Die Struktur besteht aus zentrosymmetrischen isolierten CaO6-Oktaedern und zwei kristallographisch verschiedenen SO4-Tetraedern. Tetraeder des einen Typs (SO3OH-) verbinden die CaO6-Oktaeder zu unendlichen Ketten parallel der x-Achse, während Tetraeder des zweiten Typs diese Ketten über Wasserstoffbrückenbindungen parallel der y-Achse verknüpfen. Die dadurch gebildeten Schichtanordnungen verlaufen parallel (001). In übereinstimmung mit der Strukturanalyse ist die Verbindung ein Schwefelsäure-Addukt des Calciumhydrogensulfats, Ca[(HSO4)2(H2SO4)2]. Die Struktur wird im Vergleich zu den analogen Verbindungen des Magnesiums und Cadmiums diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760120
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  • 3
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    Zur Synthese und Charakterisierung von Ca(HSO4)2 · 2 H2SO4 bzw. H2[Ca(HSO4)4] (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 557 (1988), S. 219-224 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Characterization of Ca(HSO4)2 · 2 H2SO4 or H2[Ca(HSO4)4], respectively„Ca(HSO4)2 · 2 H2SO4“ crystallizes from CaSO4 saturated hot H2SO4c below 310 K. With SOCl2 containing ether it is possible, to remove two moles H2SO4 and to prepare Ca(HSO4)2. „Ca(HSO4)2 · 2 H2SO4“ shows two endothermal effects at Tp1 = 336 K and Tp2 = 477 K during the thermal analysis. Whereas Tp2 corresponds to the segregation of H2SO4 from Ca(HSO4)2, Tp1 is attributed to the loss of two moles H2SO4. These results are supported by x-ray heating measurements on single crystals. From oscillation and Weissenberg photographs with CuKα the unit cell was determined. In agreement with these parameters, the compound is to formulate as the complex acid H2[Ca(HSO4)4].
    Notes: „Ca(HSO4)2 · 2H2SO4“ kristallisiert aus an CaSO4 gesättigter heißer H2SO4c unterhalb 310 K. Durch SOCl2-haltigen Diethylether gelingt es, zwei Mol Schwefelsäure reaktiv zu entfernen und Ca(HSO4)2 herzustellen. Bei der thermischen Analyse werden zwei endotherme Effekte bei Tp1 = 336 K und Tp2 = 477 K gefunden. Während Tp2 der Abspaltung von H2SO4 aus Ca(HSO4)2 entspricht, kann Tp1 der Abgabe von zwei Mol Schwefelsäure zugeordnet werden. Die Ergebnisse werden durch Heiz-Einkristallröntgenaufnahmen bestätigt. Aus Schwenk- und Weißenbergaufnahmen mit CuKα-Strahlung wurden die Elementarzelldaten ermittelt. Daraus folgt, daß die Substanz als komplexe Säure H2[Ca(HSO4)4] zu formulieren ist.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885570123
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  • 4
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    EPR-Spektren von löslichen Alkylammoniumfluorofer(III) (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 563 (1988), S. 185-191 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: EPR Spectra of Soluble Alkylammonium Fluoroferrates(III)The existence of (FeF6)3- has been proved in methanolic solution of alkylammonium fluoroferrates (III) with excess of fluorides. Information about structures of the investigated polycrystalline compounds (NH3CH3)FeF4, (NH3CH3)2FeF5, and (NH3CH3)3FeF6 has been obtained by fitting experimental EPR curves with the help of model functions.
    Notes: In methanolischer Lösung von Alkylammoniumfluoroferraten(III) wird das Vorliegen von (FeF6)3-bei Fluoridüberschuß nachgewiesen. Für die untersuchten polykristallinen Verbindungen (NH3CH3)FeF4, (NH3CH2)2FeF5 und (NH3CH3)3FeF6 werden durch Anpassung von Modellfunktionen an die experimentellen EPR-Spektren Strukturaussagen abgeleitet.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885630123
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  • 5
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    Magnetische, EPR- und Mößbaueruntersuchungen an wasserfreien Alkylammoniumfluoroferraten(III) (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987), S. 235-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Magnetic, EPR, and Moessbauer Investigations of Anhydrous Alkylammoniumfluoroferrates(III)Alkylammoniumhexa-, -penta-, and -tetrafluoroferrates(III) were characterized by magnetic, EPR, and Moessbauer investigations. The results promote the assumption of isolated or linked FeF6 octahedra in dependence of Fe/F ratio. The transmission of structural conceptions of known fluoroferrates(III) seems to be justified. Effects of alkylammonium ions on the local surrounding of FeIII ions as well as on the magnetic interactions including their temperature dependence are discussed.
    Notes: Alkylammoniumhexa-, -penta- und -tetrafluoroferrate(III) wurden durch magnetische, EPR- und Mößbaueruntersuchungen charakterisiert. Die Ergebnisse bestätigen die Annahme von isolierten bzw. verbrückten FeF6-Oktaedern in Abhängigkeit vom Fe/F-Verhältnis. Damit erscheint die Übertragbarkeit der Vorstellungen über die Struktur bekannter Fluoroferrate(III) gerechtfertigt. Einflüsse der Alkylammoniumionen sowohl auf die lokale Umgebung der FeIII-Ionen als auch auf die magnetischen Wechselwirkungen einschließlich ihrer Temperaturabhängigkeit werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875460326
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  • 6
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    Thermisches Verhalten von Caesiumchloroferraten(III) und Caesiumchloroferrat(III)-Hydraten. II. Die Rehydratation der Zersetzungsprodukte von Cs3[FeCl6] - Eine ramanspektroskopische Untersuchung unter definierter Wasserdampfatmosphäre [1] (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 551 (1987), S. 215-222 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Thermal Behaviour of Caesiumchloroferrates(III) and Caesiumehloroferrate(III) Hydrates. II. The Rehydration of Decomposition Products of Cs3[FeCl6]  -  A Raman Spectroscopic Study under Definite Atmosphere of Water VapourCs3[FeCl6] formed by dehydration of Cs3[FeCl6] · H2O at about 160°C does not change at normal atmosphere within 3 till 4 hours. Rehydration under the vapour pressure of the eliminated water yields the monohydrate in nearly the same time. In the same manner rehydration of the solid mixture of Cs[FeCl4] and 2 CsCl formed by thermal decomposition of the metastable Cs3[FeCl6] (280°C) produces the intermediates Cs3[Fe2Cl9] and Cs2[Fe(H2O)Cl5] in mixtures with CsCl and, finally, Cs3[FeCl6] · H2O. The formation of Cs3[Fe2Cl9] from Cs[FeCl4] and CsCl is accelerated by water. The reaction cycle has been studied using Raman and IR spectroscopy. The results will be discussed with respect to thermoanalytical data.
    Notes: Wasserfreies Cs3[FeCl6], das durch Entwässerung des Monohydrates bei etwa 160°C gebildet wird, zeigt an der Raumluft innerhalb von 3 bis 4 Stunden keine Veränderungen. Dagegen erfolgt unter dem Dampfdruck des abgespaltenen Wassers in etwa der gleichen Zeit die Rehydratation zu Cs3[FeCl6] · H2O. Auch die Rehydratation des bei der thermischen Zersetzung von metastabilem Cs3[FeCl6] (280°C) gebildeten festen Gemisches von Cs[FeCl4] und 2 CsCl führt über die Zwischenstufen Cs3[Fe2Cl9] und Cs2[Fe(H2O)Cl5] im Gemisch mit CsCl wieder zum Cs3[FeCl6] · H2O. Das Wasser wirkt bei der Bildung von Cs3[Fe2Cl9] aus Cs[FeCl4] und CsCl reaktionsbeschleunigend.Der Reaktionszyklus wird mittels Raman- und IR-Spektroskopie untersucht. Die Ergebnisse werden mit simultanthermoanalytischen Befunden verglichen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875510825
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  • 7
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    Thermisches Verhalten von Caesiumchloroferraten(III). IV. Die Kristallstruktur von Cs3[FeCl5(H2O)]Cl und dessen topotaktische Bildung aus Cs2[FeCl5(H2O)] und CsCl (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 571 (1989), S. 165-173 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermal Behaviour of Cesiumchloroferrates(III). IV. The Crystal Structure of Cs3[FeCl5(H2O)]Cl and its Topotactic Formation from Cs2[FeCl5(H2O)] and CsClTricesium aquapentachloroferrate(III) chloride crystallizes from acid aqueous solutions of FeCl3 · 6 H2O and CsCl in the triclinic space group P11 with a = 714,1 pm, b = 1 070.9 pm, c = 950,4 pm, α = 105.65°, β = 109.51 °, γ = 89.08° and Z = 2. The compound is formed also from dicesium aquapentachloroferrate(III) and cesium chloride in a solid state reaction. The orientational relationships between the educt and product phases are elucidated, and a topotactic reaction mechanism is discussed.
    Notes: Tricaesiumaquapentachloroferrat(III)-chlorid kristallisiert aus salzsauren wäßrigen Lösungen von FeCl3 · 6 H2O und CsCl in der triklinen Raumgruppe P11 mit a = 714,1 pm, b = 1 070,9 pm, c = 950,4 pm, α = 105,65°, β = 109,51°, γ = 89,08° und Z = 2. Die Verbindung kann auch aus Dicaesiumaquapentachloroferrat(III) und Caesiumchlorid in einer Feststoffreaktion gebildet werden. Die Orientierungsbeziehungen zwischen Edukt- und Produktphase werden erläutert und ein topotaktischer Reaktionsmechanismus diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895710119
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  • 8
    Electronic Resource
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    Zur Darstellung von Alkylammoniumfluoroferraten(III) in wasserfreiem Methanol (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 545 (1987), S. 219-223 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Preparation of Alkylammoniumfluoroferrates(III) in Anhydrous MethanolPure Alkylammoniumfluoroferrates(III) can be obtained in good yield by reaction of the corresponding alkylammoniumfluorides with FeBr3 in methanolic solution. Excess of fluoride in the molar ratio F/Fe ≥ 12 yields hexafluoroferrates(III), which rearrange after addition of methanolic FeBr3 solution stepwise to pentafluoroferrates(III) and last not least to tetrafluoroferrates(III). Usually alkylammoniumfluoroferrates(III) are extremely hygroscopic. Above 340 K they decompose forming FeF3, alkylamines, and HF as main products besides small amounts of fluorinated alkylamines.
    Notes: Alkylammoniumfluoroferrate(III) können formelrein und in guter Ausbeute durch Reaktion der entsprechenden Alkylammoniumfluoride mit FeBr3 in methanolischer Lösung dargestellt werden. Bei einem Überschuß an Fluorid (Mol-Verh. F/Fe ≥ 12) werden Hexafluoroferrate(III) gebildet, die bei weiterer Zugabe von FeBr3-Methanollösung über Pentafluoroferrate(III) zu Tetrafluoroferraten (III) abgebaut werden. Die Alkylammoniumfluoroferrate(III) sind in der Regel stark hydrolyseempfindlich; beim Erhitzen zersetzen sie sich ab etwa 340 K unter Bildung von FeF3, Alkylaminen und HF als Hauptprodukten, neben geringen Mengen fluorierter Alkylamine.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875450226
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  • 9
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    Synthese, Struktur und Reaktivität der Erdalkalihydrogensulfate des Mg, Ca, Sr und BaProfessor Wolfgang Wieker zum 60. Geburtstage am 19. April 1987 gewidmet (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 547 (1987), S. 57-68 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Structure, and Reactivity of the Alkaline Earth Hydrogen Sulfates of Mg, Ca, Sr, and BaThe pure compounds of Ba(HSO4)2, Sr(HSO4)2 and Mg(HSO4)2 were prepared and identified as real hydrogensulfates. In contact with moist air Mg(HSO4)2 forms the monohydrate Mg(HSO4)2 · H2O which can be dehydrated into Mg(HSO4)2 at about 120°C. The hydration of Mg(HSO4)2 proceeds crystallographically oriented. The unit cell parameters and the d-values of the new compounds were determined. Ba(HSO4)2 and Sr(HSO4)2 cristallize orthorhombic, Mg(HSO4)2 monoclinic and Mg(HSO4)2 · H2O triclinic. Sr(HSO4)2 is isotypic in regard to Ca(HSO4)2. The relationship between the crystal structures and the chemical properties of the earth alkaline sulfates are discussed.
    Notes: Die reinen, lösungsmittelfreien Verbindungen Ba(HSO4)2, Sr(HSO4)2 und Mg(HSO4)2 wurden synthetisiert und als echte Hydrogensulfate charakterisiert. Mg(HSO4)2 bildet durch Wasseraufnahme das Hydrat Mg(HSO4)2 · H2O, das sich bei etwa 120°C wieder in Mg(HSO4)2 dehydratisieren läßt. Die Hydratation des Mg(HSO4)2 verläuft kristallographisch orientiert. Die Elementarzellparameter und d-Werte der Verbindungen wurden bestimmt. Ba(HSO4)2 und Sr(HSO4)2 kristallisieren im orthorhombischen, Mg(HSO4)2 im monoklinen und Mg(HSO4)2 · H2O im triklinen Kristallsystem. Sr(HSO4)2 ist isotyp mit Ca(HSO4)2. Diskutiert werden die Beziehungen zwischen den Kristallstrukturen und den chemischen Eigenschaften der Erdalkalihydrogensulfate.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875470406
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  • 10
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    Thermisches Verhalten von Caesiumchloroferraten(III) und Caesiumchloroferrat(III)-Hydraten Zum Phasendiagramm des Systems CsCl—FeCl3 (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 542 (1986), S. 223-231 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermal Behaviour of Cesium Chloroferrates(III) and Cesium Chloroferrate(III) Hydrates. On the Phase Diagram of the CsCl—FeCl3 SystemThe thermal behaviour of CsFeCl4, Cs2Fe(H2O)Cl5, and Cs3FeCl6 · H2O has been studied by simultaneous thermal analysis up to 500°C, x-ray diffraction, and Raman spectroscopy. Anhydrous Cs3FeCl6 is metastable up to 280°C. Anhydrous Cs2FeCl5 does not exist. The decomposition of Cs3Fe2Cl9 at 270°C yields CsCl and CsFeCl4. This solid phase reaction is reversible. The corrected phase diagram of the system CsCl—FeCl3 is presented basing on experimental results.
    Notes: Das thermische Verhalten von CsFeCl4, Cs2Fe(H2O)Cl5 und Cs3FeCl6 · H2O wurde mittels Simultanthermoanalyse bis 500°C, Röntgenbeugung und Raman-Spektroskopie untersucht. Wasserfreies Cs3FeCl6 ist bis 280°C metastabil; demgegenüber kann wasserfreies Cs2FeCl5 nicht erhalten werden. Die bei der Zersetzung von Cs3Fe2Cl9 in einer Festphasenreaktion gebildeten Verbindungen wurden als CsFeCl4 und CsCl identifiziert. Die Zersetzung ist reversibel. Aufgrund der experimentellen Ergebnisse wird das korrigierte Phasendiagramm des Systems CsCl—FeCl3 vorgestellt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865421129
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