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  • [Li(TMED)2][Co(COD)2]
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  • 11
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    Thermisches Verhalten und Thermochromie von Übergangsmetallkomplexen pyridylsubstituierter Sulfonamide (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 525 (1985), S. 179-191 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermal Behavior and Thermochromism of Transition Metal Complexes of Pyridyl Substituted SulfonamidesThe thermal behavior of 1,2-complexes of nickel(II), copper(II) and cobalt(II) with pyridyl substituted sulfonamides (N1NHSO2PhH, N2NHSO2PhH, N3NHSO2PhH and N1SO2NHPhH) is studied between 20° and 600°C by TG, DTG, and DTA and more precisely characterized by identification of volatile decomposition products.In general the thermal decomposition starts by the reaction of one of the ligands with coordinated water or with the water vapor of air. Undecomposed N1NHSO2PhH and N3NHSO2PhH pass over to the vapor-phase, in the other cases the elimination is connected with a hydrolytic cleavage of the ligand. The thermal decomposition of Ni(N1NSO2PhH)2(NH3)2 is initiated by a transamidation.A study of Ni(N1NSO2PhH)2 demonstrates the influence of reaction conditions on the course of thermal decomposition. As far as milligram amounts are used, hydrolysis by the water vapor of air is dominating; but sulfur dioxide is eliminated when working in a preperative scale.The thermochromism of Ni(N2NSO2PhMe)2(H2O)2 goes back to the reversible transition of coordination water to lattice water. This is the first example of isomerism of the Lifschitz-type in the field of neutral chelates.
    Notes: Das thermische Verhalten von 1,2-Komplexen des Nickel(II), Kupfer(II) und Cobalt(II) mit pyridylsubstituierten Sulfonamiden (N1NHSO2PhH, N2NHSO2PhH, N3NHSO2PhH und N1SO2NHPhH)2 wird im Temperaturbereich von 20 bis 600°C mittels TG, DTG und DTA untersucht und durch die Identifizierung flüchtiger Abbauprodukte genauer charakterisiert.Die thermische Zersetzung beginnt im allgemeinen mit der Reaktion eines der Liganden mit dem Koordinationswasser oder dem Wasserdampf der Luft. N1NHSO2PhH, z. T. auch N3NHSO2PhH gehen dabei unzersetzt in die Gasphase über, in den anderen Fällen ist die Eliminierung mit einer hydrolytischen Spaltung der Liganden verbunden. Der thermische Abbau von Ni(N1NSO2PhH)2(NH3)2 wird durch eine Umamidierung eingeleitet.Am Beispiel von Ni(N1NSO2PhH)2 wird der Einfluß der Reaktionsbedingungen auf den Verlauf des thermischen Abbaus nachgewiesen. Beim Einsatz von Milligrammengen dominiert die Hydrolyse durch den Wasserdampf der Luft; bei präparativen Ansätzen dagegen die Eliminierung von Schwefeldioxid.Die Thermochromie des Komplexes Ni(N2NSO2PhMe)2(H2O)2 geht auf den reversiblen Übergang von Koordinationswasser in Gitterwasser zurück. Damit ist der Nachweis von Isomeren des Lifschitz-Typs auch für den Fall von Innerkomplexen erbracht.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855250621
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 12
    Electronic Resource
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    Neue Redoxserien auf der Basis von Übergangsmetallkomplexen heterocyclischer Arensulfonylhydrazone (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 65-72 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Redox Series Based on Transition Metal Complexes of Heterocyclic ArenesulfonylhydrazonesHeterocyclic bidentate arenesulfonylhydrazones (2-acetylpyridine-p-toluenesulfonylhydrazone = APSH—H, 2-acetylquinoline-p-toluenesulfonylhydrazone = ACSH—H) with transition metal ions afford tetrahedral 1,2-complexes MII(APSH)2 and MII(ACSH)2. In most cases the E-isomers of APSH- and ACSH- are coordinated, five-membered chelate rings are formed with the pyridine and hydrazone nitrogen atoms as donor atoms. In the complexes Zn(APSH)2 and Cu(APSH)2 probably the Z-isomer of APSH- is present with the pyridine and the sulfonylamide nitrogen atoms as a donor set, yielding a six-membered chelate ring. These proposals are based on the magnetic moments, the ligand field spectra, and the binding energies (ESCA).Normally the complexes MII(APSH)2 and MII(ACSH)2 are reduced in two reversible steps. For Fe(APSH)2 and Fe(ACSH)2 a third anodic wave, but for Cu(APSH)2 only one wave is observed. Relations between redox properties and structure of the new complexes are discussed, and the redox series are compared with that of the M(dipy)3n+-type complexes.
    Notes: Heterocyclisch substituierte, zweizählige Arensulfonylhydrazone (2-Acetylpyridin-p-toluensulfonylhydrazon = APSH—H, 2-Acetylchinolin-p-toluensulfonylhydrazon = ACSH—H) bilden mit übergangsmetallionen 1,2-Komplexe MII (APSH)2 und MII (ACSH)2 mit tetraedrischer Struktur. In den meisten Fällen koordinieren die Liganden APSH- und ACSH- als E-Isomere. Es entstehen fünfgliedrige Chelatringe mit dem Pyridin- und dem Hydrazonstickstoff als Donatoratomen. In den Komplexen Zn(APSH)2 und Cu(APSH)2 liegen wahrscheinlich die Z-Isomeren vor, die mit dem Pyridin- und dem Sulfonylamidstickstoff als Donatoratomen sechsgliedrige Chelatringe bilden. Die Strukturdiskussion wird auf der Basis der magnetischen Momente, der Ligandenfeldspektren und der ESCA-Daten geführt.Die Komplexe MII (APSH)2 und MII (ACSH)2 werden normalerweise in zwei reversiblen Stufen reduziert. Beim Eisen kommt eine anodische dazu, nur eine Stufe wird bei Cu(APSH)2 beobachtet. Es wurden Zusammenhänge zwischen Komplexstruktur und Redoxverhalten diskutiert und Vergleiche mit den Redoxserien von Chelaten des Typs M (dipy)3n+ gezogen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320111
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 13
    Electronic Resource
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    Zum Einfluß von Benzylsubstituenten auf Basizität und Komplexbildungsvermögen von Aminocarbonsäuren - Kupferextraktion mit N,N-Dibenzylglycin (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 195-202 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Influence of Benzylsubstituents on the Basicity and the Coordination Behavior of Amino Acids - Copper(II) Extraction by N,N-Dibenzyl-glycineIn amino acids the benzyl group is a strongly electron withdrawing ligand. This is demonstrated both by the pka values of N,N-dibenzyl-glycine (II), N-benzylalanine (III), and N,N′-dibenzylethylenediamine-N,N′-diacetic acid (IV) and by the stability of the corresponding transition metal complexes. Thus, compared to N,N-diethyl-glycine or N-methyl-alanine the pka values of II and III are lowered by 2.5 or 1.2 units. On account of the low pka2 value, in aqueous solutions of IV a bonding of the first proton to a nitrogen atom, but that of the second one to a carboxylate group is discussed.The transition metal complexes of II and III are considerably more instable than that of N,N-diethyl-glycine or N-methyl-alanine. With the anion of II, both in solution and in the solid state, the formation of copper(II) chelates, but not of the corresponding nickel(II) and cobalt(II) compounds was proved.Because of the solubility of II and its copper(II) chelate in chloroform, this amino acid may be used as a copper extractant (pH1/2 = 3.5).
    Notes: Der Benzylrest erweist sich in Aminocarbonsäuren als stark elektronenziehender Substituent. Das kommt in den pks-Werten von N,N-Dibenzylglycin (II), N-Benzylalanin (III) und N,N′-Dibenzylethylendiamin-N,N′-diessigsäure (IV) und in der Stabilität der davon abgeleiteten Übergangsmetallkomplexe deutlich zum Ausdruck. So sind die pks-Werte von II und III gegenüber N,N-Diethylglycin und N-Methylalanin als Vergleichssubstanzen um 2,5 bzw. 1,2 Einheiten abgesenkt. Der niedrige Wert von pks2 für IV läßt erwarten, daß in Lösung nur ein Proton an Aminstickstoff, das zweite aber an eine Carboxylgruppe gebunden ist.Die Übergangsmetallkomplexe von II und III sind wesentlich instabiler als die der Vergleichssubstanzen. Im Falle von II konnte in Lösung und in festem Zustand nur die Bildung von Kupfer(II)-Chelaten, nicht jedoch die entsprechender Nickel- und Cobaltverbindungen nachgewiesen werden. Da II und der entsprechende Kupferkomplex hinreichend in Chloroform löslich sind, kann die Aminosäure zur Kupferextraktion (pH1/2 = 3,5) benutzt werden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390820
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 14
    Electronic Resource
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    Komplexbildung der späten 3d-Elemente mit Arensulfonyl-thioharnstoffen, Arensulfonylmonothio- und Arensulfonyl-dithiocarbamidsäureestern (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 556 (1988), S. 213-222 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Complex Formation of the Late 3d-Elements with Arenesulfonylthioureas, Arenesulfonyl-monothio-, and Arenesulfonyldithiocarbamic Acid EstersArenesulfonylthioureas (SPT-H, SAT-H, SMT-H), arenesulfonylmonothio-, and arenesulfonyldithiocarbamic acid esters (STCO-H, STCS-H) form neutral 1,2-chelates with copper(II), nickel(II), and cobalt(II), but not with iron(II) and manganese(II). Basing on the ESCA data, ESR and VIS spectra differences of the structure are proved: Four-membered rings (coordination of the sulfonamide function by nitrogen) are present in the copper(II) chelates, but six-membered ones (coordination of the sulfonamide function by one oxygen atom of the sulfonyl group) in the nickel(II) chelates. In the case of the complexes Co(SPT)2, Co(SAT)2, and Co(SMT)2 both types of structure are realized by the formation of a high-spin and a low-spin isomer. The bonding behaviour of the ligands in the new complexes is discussed and in this connection both the IR spectra of SAT-H and its complexes and the selectivity of the copper(II) extraction from acidic solutions by the ligands STCO-H and STCS-H are explained.
    Notes: Arensulfonylthioharnstoffe (SPT-H, SAT-H, SMT-H) Arensulfonyl-monothio- und Arensulfonyldithiocarbamidsäureester (STCO-H, STCS-H) bilden mit Kupfer(II), Nickel(II) und Cobalt(II), nicht jedoch mit Eisen(II) und Mangan(II), Innerkomplexe vom 1,2-Typ. Anhand der ESCA-Daten sowie der ESR- und VIS-Spektren werden strukturelle Unterschiede nach-gewiesen: In den Kupfer(II)-Komplexen liegen viergliedrige (Koordination der Sulfonamidfunktion über den Stickstoff), in den Nickel(II)-Komplexen dagegen sechsgliedrige Ringe (Koordination der Sulfonamidfunktion über ein Sauerstoffatom der Sulfonylgruppierung) vor. Im Falle der Cobalt(II)-Komplexe der Arensulfonylthioharnstoffe können beide Strukturen verwirklicht werden (Bildung eines High-spin- und eines Low-spin-Isomers). Es wird die Natur der koordinativen Bindung in den neuen Komplexen diskutiert und auf dieser Basis die IR-Spektren, vorzugsweise des Liganden SAT-H und seiner Komplexe, sowie die früher beschriebene Selektivität der Liganden STCO-H und STCS-H bei der Extraktion von Kupfer(II) aus saurer Lösung erklärt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885560124
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  • 15
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    Komplexbildung mit sulfonamidsubstituierten Thionoliganden (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 563 (1988), S. 105-115 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Complex Formation by Sulfonamide Substituted ThionoligandsThionoligands containing arenesulfonamido or arenesulfonylhydrazido functions as a second donor group (STAT-, PST-, BPTS- and TPTH-, meaning of the abbreviations see text) form 1,2 complexes with nickel(II), cobalt(II), and zinc(II). The six-membered chelates M(STAT)2 (M = Co, Ni) are high-spin (\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \rm{S} \mathop {\rm N}\limits^ \ominus $\end{document} coordination). On the other hand no coordination of the RSO2N group is observed in the complexes M(PST)2 (M = Co, Mn, Fe), but the formation of a four membered ring including one nitrogen atom of the heterocycle. This statement is primarily based on a comparison with complexes of teh structurally related ligands PPT- and CPT- containing no \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \rm{RSO}_2 \mathop {\rm N}\limits^ \ominus $\end{document} groups. Evidently in the chelat Co(BPTS)2 the anionic RSO2N group is a weak bidentate donor.
    Notes: Thionoliganden, die Arensulfonylamido- bzw. Arensulfonylhydrazidofunktionen als zweite Donatorgruppen enthalten (STAT-, PST-, BPTS- und TPTH-, zur Bedeutung der Abkürzungen vgl. Text), bilden mit Nickel(II), Cobalt(II) und Zink(II) 1,2-Komplexe. Die Sechsringchelate M(STAT)2 (M = Co, Ni) gehören zum High-spin-Typ (\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \rm{S} \mathop {\rm N}\limits^ \ominus $\end{document})-Koordination. Dagegen erfolgt in den Komplexen M(PST)2 (M = Co, Mn, Fe) keine Koordination über die \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \rm{RSO}_2 \mathop {\rm N}\limits^ \ominus $\end{document} Funktionen sondern über ein Stickstoffatom des Pyrimidinrings (Bildung eines Chelatvierringes). Diese Aussage wird durch einen Vergleich mit Komplexen der strukturell verwandten Liganden PPT- und CPT- gestützt, die keine RSO2N-Gruppen enthalten. In dem Chelat Co(BPTS)2 koordiniert RSO2N- offenbar als zweizähliger anionischer Ligand mit schwacher Donatorwirkung. Die Charakterisierung der neuen Chelate erfolgt anhand der magnetischen Momente, der UV/VIS- und der ESCA-Spektren. Die vorliegenden und früheren Ergebnisse ermöglichen Aussagen über die Variabilität des RSO2N-Liganden: Normalerweise erfolgt die Koordination über den N-Ligator. Es ist aber auch eine Bindung über ein Sauerstoffatom, wenn dadurch ein stabiler Chelatsechsring gebildet werden kann, oder als zweizähliger anionischer Ligand geringer Donatorstärke möglich. Die art der Koordination des RSO2N-Liganden hängt vom Zentralatom ab. Bisher konnten keine Komplexe mit einer direkten koordinativen Bindung von \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \rm{RSO}_2 \mathop {\rm N}\limits^ \ominus $\end{document} an Eisen(II) oder Mangan (II) nachgewiesen werden.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885630115
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